双波长HPLC同时测定防风通圣丸中 栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定防风通圣丸中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用双波长HPLC,Hibar C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长分别为240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷),柱温30℃。结果:栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.16～0.8μg,0.24～1.2μg线性关系良好,平均回收率分别为96.0%,100.7%,RSD分别为2.96%,2.86%。结论:该法简便、准确、重复性好,可用于同时测定防风通圣丸中栀子苷和黄芩苷含量。     

RP-HPLC法测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、大黄素的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温为室温;流动相为乙腈-2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷、大黄素)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素的进样量分别在0.056~0.56 g(r=0.999 7),0.103 5~1.029 7 g(r=0.999 2),0.207 4~3.128g(r=0.999 3),0.04~0.423g(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.14%,99.65%,99.03%,99.16%;RSD分别为1.08%,1.01%,0.85%,0.86%。结论:该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重现性良好、结果准确,可用于同时测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素的含量。     

高效液相-乘方指纹图谱评价防风通圣丸质量

目的建立防风通圣丸反相高效液相色谱指纹图谱,用多维乘方指纹图谱评价样品质量。方法选用Poroshell20SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸水溶液,体积流量0.5 mL/min,进样量5μL,柱温(30.0±0.1)℃,检测波长265 nm。结果以黄芩苷为参照物峰,确定59个共有指纹峰,以8级系统指纹定量法评价12批样品质量,并测定各批次样品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的量。结论高效液相结合乘方指纹图谱能更准确监测样品中防风通圣丸有效成分含有量差异。     

HPLC测定防风通圣丸中2个色原酮苷类成分含量

目的:建立防风通圣丸中2个色原酮苷类成分的含量测定方法.方法:采用HPLC法,对防风通圣丸中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷进行定量分析.kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.1％磷酸(24:12:64);检测波长254 nm.结果:升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.0125 ～0.250,0.0108 ～0.216 μg(r ＞0.9999)线性关系良好,平均回收率＞96.75％,RSD＜ 1.65％.结论:该研究同时进行升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的定量分析,可作为防风通圣丸的质量控制标准.     

HPLC⁃UV⁃ELSD法同时测定防风通圣丸中8种成分

目的建立HPLC法同时测定防风通圣丸(川芎、桔梗、甘草等)中川芎嗪、栀子苷、升麻素苷、甘草苷、5?O?甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、桔梗皂苷D、黄芩素的含量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Venusil MP C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈?0.1%醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长260 nm;ELSD漂移管温度90℃;雾化气体积流量2.5 mL/min;雾化温度36℃。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率99.35%~99.60%,RSD 0.52%~1.31%。结论该方法准确灵敏,重复性好,可用于防风通圣丸的质量控制。     

双波长HPLC同时测定防风通圣丸中7个成分的含量

目的: 建立防风通圣丸中栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分的高效液相色谱测定方法。 方法: 采用phenomenex Luna 5u-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇 (A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速0.8 mL ·min^-1,检测波长分别为234,254 nm。 结果: 栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分在相应的范围内线性关系良好,r不低于0.999 1;平均回收率97.3%~99.8%;RSD均<2.0。 结论: 经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于防风通圣丸中栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分的含量测定。     

脑塞通丸中黄芩苷高效液相色谱检测方法的建立及其评价

目的建立脑塞通丸含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定。色谱柱:SHIMADZU-GL Wonda Cract ODS-2,5μm,4.6mm×250mm,流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长:280nm,柱温:30℃,流速:1.0ml·min-1。结果黄芩苷的线性范围是0.200~1.000μg(r=0.9998),平均加样回收率是97.44%(RSD=1.57%)。结论该方法操作简便易行,专属性强,准确可靠,可用于脑塞通丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定连翘败毒丸中黄芩苷的含量

目的:建立连翘败毒丸中黄芩苷含量测定方法。方法采用Aglilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);流速:1.0 mL/min;检测波长:278 nm;柱温:30℃。结果:黄芩苷的线性范围为4.93～59.16 mg/L(R2=1.000),平均回收率为99.93%,RSD=1.48%(n=6)。结论:该方法准确可靠、简单快速,可用于连翘败毒丸的质量控制。     

HPLC法测定妇科养坤丸中黄芩苷的含量

目的建立了妇科养坤丸中黄芩苷的含量测定法。方法采用HPLC法,色谱柱为C18柱(4.6×250mm,5μm);甲醇-0.4%磷酸(45∶55)为流动相;检测波长为280nm;流速:1.20mL·min-1;柱温:室温(25℃)。结果黄芩苷在0.0541μg～0.5408μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.98%,RSD=1.32%(n=6)。结论该方法简便、可控,为妇科养坤丸的质量控制提供依据。     

HPLC同时测定呼吸通口服液中黄芩苷和牛蒡子苷的含量

目的:建立同时测定呼吸通口服液中有效成分黄芩苷和牛蒡子苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱platisil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.02%磷酸溶液(33∶66),检测波长208 nm,柱温室温。结果:黄芩苷在10～100 mg·L-1,牛蒡子苷在5～50 mg·L-1有良好的线性关系;黄芩苷的平均回收率99.8%,RSD 0.19%;牛蒡子苷的平均回收率100.1%,RSD 0.18%。结论:本方法简便可行,重复性好,可用于呼吸通口服液中黄芩苷和牛蒡子苷的含量测定和质量控制。     

辐射灭菌对黄芩中化学成分的影响

目的:用高效液相色谱法对经辐照灭菌的黄芩药材、黄芩药材粉末及未经灭菌黄芩药材中黄芩苷的含量进行测定。比较灭菌前后黄芩药材及其粉末中黄芩苷含量变化情况。方法:采用Accurasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,进样量10μL。结果:黄芩苷在0.163 2~0.816 0μg线性关系良好(r2=0.999 8),平均回收率为99.44%,RSD 1.6%。灭菌前后饮片与粉末中黄芩苷含量均有显著性变化。结论:以黄芩苷含量为指标考察,表明黄芩药材不适宜应用辐照灭菌法进行灭菌。     

柴葛解肌汤配方颗粒与传统煎剂中黄芩苷含量的比较研究

目的建立柴葛解肌汤中黄芩苷含量的HPLC测定方法。方法色谱柱:KromasilC18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长:280nm;柱温:室温;流速:1.0mL/min。结果在0.3373～1.6865μg范围内峰面积与黄芩苷含量呈线性关系(r=0.9997),平均回收率为97.87%,RSD=1.66%。结论利用HPLC法测定柴葛解肌汤中黄芩苷含量操作简单,结果准确。     

HPLC法测定柴黄利胆和胃糖浆中黄芩苷含量

目的:建立柴黄利胆和胃糖浆中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为依利特Hypersil ODS2柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(49∶51∶0.2),检测波长为276nm,柱温为30℃,流速为1.0mL/min。结果:黄芩苷在0.302~2.42μg范围内与峰面积积分呈良好的线性关系,平均回收率为97.48%,RSD=1.55%(n=6)。结论:该方法准确可靠,可用于柴黄利胆和胃糖浆中黄芩苷的含量测定。     

HPLC同时测定牛黄清胃丸中栀子苷和黄芩苷

目的:建立同时测定牛黄清胃丸中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用双波长RP-HPLC法,Hibar C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相(A)0.2%磷酸水溶液-(B)乙腈,梯度洗脱依次为:0～9.00 min 15%B,9.00～10.00 min15%～25%B,10.00 min以后25%B,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷),柱温30℃。结果:栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.16～0.80μg,0.46～2.30μg线性关系良好,平均回收率分别为98.62%9,6.93%,RSD分别为1.97%,2.12%。结论:该法简便、准确、重现性好,可用于同时测定牛黄清胃丸中栀子苷和黄芩苷含量。     

微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(1)——微波法与药典法测定黄芩中黄芩苷含量比较研究

目的:建立微波协助提取法提取黄芩中有效成分黄芩苷,比较微波协助提取法与药典法提取黄芩苷优势。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:微波提取时间15 min,提取温度120℃,提取溶剂30%乙醇。黄芩苷在0.059～0.59μg呈良好线性关系,r=0.999 9。平均回收率99.36%(n=6)。结论:微波提取法较药典法提取黄芩苷更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测黄芩饮片中有效成分黄芩苷含量。     

RP-HPLC法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量。方法:采用Spherigel C18高效液相色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长276nm。结果:黄芩苷在25～200μg/ml范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.92%,RSD为0.71%(n=6)。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定湿必清注射液中黄芩苷的含量

目的:采用HPLC法测定湿必清注射液中黄芩苷的含量。方法:色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18柱(4.6 mm&#215;150mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1),检测波长274 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,保留时间约为5.5 min。结果:黄芩苷进样量在(0.103 2~2.064)μg范围内,峰面积与进样量之间呈良好的线性关系(r=0.999 98)。平均回收率99.3%,RSD为0.78%。结论:该方法适用于检测湿必清注射液中黄芩苷的含量。     

HPLC测定清开灵颗粒中黄芩苷、栀子苷及胆酸、猪去氧胆酸的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定清开灵颗粒(胆酸、猪去氧胆酸、黄芩苷、栀子、水牛角、金银花、板蓝根、珍珠母)中黄芩苷、栀子苷2种苷类成分的含量;胆酸、猪去氧胆酸2种胆酸类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:测定黄芩苷和栀子苷用kromasilTM C18分析柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水(10∶90),检测波长:238 nm,测定胆酸和猪去氧胆酸用kromasilTMC18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.1),检测波长:192 nm。结果:该方法回收率黄芩苷:99.30%(RSD=0.2%),栀子苷:99.50%(RSD=0.4%),猪去氧胆酸:99.04%(RSD=0.2%),胆酸:99.06%(RSD=0.4%)。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

HPLC测定4种中药制剂中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定4种具有清热去火作用的中药制剂中栀子苷和黄芩苷的含量。方法:采用Li-chrospher C18色谱柱;流动相组成为A∶水-磷酸(53∶0.2)B∶乙腈(88∶12)梯度洗脱;检测波长:240nm;流速:1mL/min。柱温:室温。结果:栀子苷和黄芩苷的线性范围分别为:1.9~76μg/mL(r=0.9999),10.58~423μg/mL(r=0.9999)。平均回收率为101.3和100.6。结论:该方法简单,结果准确可靠,重现性好,表明可以同时测定清热去火类中药制剂中栀子苷和黄芩苷的含量,可用于质量控制。     

高效液相色谱法测定黄芩苷粗品中黄芩苷的含量

目的建立黄芩苷粗品中黄芩苷的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法,以便控制其质量。方法固定相用Agi-lent ZORBAX SB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(49∶51∶0.2),检测波长为275 nm。结果黄芩苷粗品中黄芩苷平均回收率为101.64%,RSD=1.75%(n=5),黄芩苷在0.102~1.020μg内峰面积与浓度线性关系良好,r=0.999 7。结论该方法简便、准确,可用于黄芩苷粗品的质量控制。