人工栽培和野生獐牙菜中齐墩果酸成分分析和比较研究

目的 检测、定量分析和比较野生及人工栽培川西獐牙菜和抱茎獐牙菜中齐墩果酸在不同部位的质量分数变化.方法 采用高效液相色谱-质谱(ESI负离子/MS/MS)测定獐牙菜全株、花、叶、茎和根不同部位齐墩果酸质量分数.结果 液相色谱条件采用乙腈-水溶液(65:35v/v)流动相,体积流量0.8 mL/min,210 nm检测波长,基线平稳、分离度良好.对川西獐牙菜和抱茎獐牙菜,野生和人工栽培獐牙菜植物全株中齐墩果酸的质量分数差异不大,抱茎獐牙菜中齐墩果酸质量分数均高于川西獐牙菜中齐墩果酸的质量分数;野生和人工栽培条件下生长的獐牙菜齐墩果酸主要集中在植物的花和叶中,花和叶中齐墩果酸最高,植物根中齐墩果酸质量分数不到花或叶质量分数的十分之一.结论 结果表明人工栽培的川西獐牙菜和抱茎獐牙菜药材仍具有优良的品质,与野生獐牙菜相比齐墩果酸质量分数无显著差异.     

藏药川西獐牙菜的质量标准研究

目的:建立川西獐牙莱药材的质量标准.方法:采用薄层色谱法对川西獐牙菜药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定主要活性成分獐牙莱苦苷、芒果苷、当药醇苷和齐墩果酸的含量.色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm ×250 mm,5μm),检测獐芽菜苦苷、芒果苷和当药醇苷的流动相甲醇-0.02％磷酸水(45:55),检测波长254 nm,检测齐墩果酸的流动相乙腈-甲醇-0.2％冰醋酸水(65:15:20),检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:川西獐牙菜药材的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和齐墩果酸的HPLC含量测定线性范围分别为0.075～0.75μg(r=0.999 9),0.05 ～0.5 μg(r=0.999 7),0.032～0.32 μg(r=0.999 3),0.116～11.6 μg(r=0.999 4),平均回收率分别为98.91％ (RSD 0.77％),99.61％ (RSD1.38％),100.35％ (RSD 0.69％),99.26％(RSD 0.40％),并根据10批药材中相应成分的含量初步制定了其含量限度.结论:川西獐牙菜定性定量测定方法简单准确,能够为川西獐牙菜药材的质量控制提供有效依据.     

RP-HPLC法同时测定新疆假龙胆中5种活性成分含量

目的建立双波长反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定不同海拔新疆假龙胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷和齐墩果酸含量的测定方法。方法采用Shimpack VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.02%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,25%A→40%A;20~22min,40%A→95%A;22~32 min,95%A;32~34 min,95%→25%A;34~50 min,25%A),流速为1.0m L·min-1,柱温为25℃,254 nm检测獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷,210 nm波长检测齐墩果酸。结果獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷和齐墩果酸进样量分别在0.28~5.5μg(r=0.9994),0.10~2.0μg(r=0.9998),0.028~0.55μg(r=0.9997),0.053~1.0μg(r=0.9999),0.065~1.3μg(r=0.9993)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.4%、96.2%、95.6%、97.0%、98.2%;RSD分别为1.89%,1.46%,1.91%,1.57%,1.78%。结论该方法专属性强、准确度高、重现性好,适用于新疆假龙胆的质量控制。     

铁甲草中齐墩果酸的含量测定

目的:建立铁甲草中大黄素和齐墩果酸的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定铁甲草中齐墩果酸的含量。Waters XBridge Peptide BEH C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-PBS (85∶15),流速1.0 m L/min,柱温35℃,进样量为10μL,检测波长210 nm,测定齐墩果酸的含量。结果:齐墩果酸在5～50μg/m L的浓度范内呈良好线性关系(Y=4533X+909.6,R=0.9996),平均回收率为99.39%,RSD为1.53%(n=6)。结论:本实验方法准确灵敏、稳定可靠,可用于铁甲草中齐墩果酸的含量测定。     

HPLC测定乌梅饮片中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:HPLC法同时测定乌梅饮片中熊果酸、齐墩果酸的含量。方法:采用高效液相色谱法,流动相:甲醇-0.2%乙酸铵(80∶20),流速1 mL/m in;检测波长214 nm。结果:熊果酸在0.885~8.85μg(r=0.999 7),齐墩果酸在0.366~1.830μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为熊果酸101.5%(RSD=1.4%),齐墩果酸99.64%(RSD=1.1%)。净乌梅中熊果酸和齐墩果酸含量分别为0.613 2‰和0.218 2‰,乌梅炭中熊果酸和齐墩果酸含量分别为0.362 0‰和0.111 3‰。结论:本方法操作简便,定量准确,可作为乌梅饮片的质量控制标准。     

HPLC测定蓝萼香茶菜中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定蓝萼香茶菜中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用HypersilODS C18(150 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)为流动相;检测波长210 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃。结果:在上述色谱条件下蓝萼香茶菜中的齐墩果酸、熊果酸可完全分离,线性范围分别为齐墩果酸2.6～39.0μg(r=0.999 8),熊果酸1.6～23.4μg(r=0.999 5);平均回收率分别为齐墩果酸97.21%,RSD=0.75%(n=5),熊果酸98.76%,RSD=0.92%(n=5)。结论:该方法对齐墩果酸和熊果酸的分离效果好,重复性好,灵敏度高。     

不同海拔川西獐牙菜中药用成分的HPLC分析

目的:建立藏药材川西獐牙菜中四种药用成分的HPLC测定方法,比较不同海拔川西獐牙菜中四种主要药用成分的含量变化。方法:采用高效液相色谱法测定四种成分的含量,测定三种苷类成分采用甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,检测波长为260 nm,柱温为25℃;测定齐墩果酸采用甲醇-含0.04%冰乙酸水为流动相,90%甲醇等度洗脱,检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果:实验所建立的测定方法简便稳定;在2 100～3 617 m的不同海拔地区所采集的川西獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷和齐墩果酸的含量变化范围分别是1.82～3.13、27.17～34.61、9.45～25.53、2.91～7.08 mg/g。结论:不同海拔地区的藏药材川西獐牙菜中,齐墩果酸含量随海拔增高而显著增加,龙胆苦苷含量随海拔增高明显降低,獐牙菜苦苷含量随海拔增高而略有增加,芒果苷含量随海拔增高呈现出增加的趋势,但趋势变化有较大的波动。     

RP-HPLC测定当药中环烯醚萜和三萜类成分含量

目的：建立应用RP-HPLC测定当药及不同部位中獐牙菜苦苷、当药苷、龙胆苦苷和齐墩果酸的含量测定方法。方法：采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相分别为乙腈-水(10∶90)和甲醇-水(86∶14),流速1.0 mL·min^-1,检测波长分别为獐牙菜苦苷238 nm、当药苷246 nm、龙胆苦苷274 nm和齐墩果酸207 nm,柱温25 ℃。结果：獐牙菜苦苷、当药苷、龙胆苦苷和齐墩果酸分别在0.034 2～0.427 5,0.001 1～0.014 0,0.000 7～0.008 8,0.001 1～0.008 8 mg·mL^-1线性关系良好,R2分别为0.999 2,0.999 8,0.999 9,0.999 6。结论：本法方便、准确,可用于当药药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定三叶香茶菜中齐墩果酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定三叶香茶菜中齐墩果酸的含量。方法色谱柱ZORBAX XDB-C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相∶甲醇∶水(90∶10),检测波长215 nm,流速1.0 ml/min,柱温:30℃。结果齐墩果酸线性范围为0.462~4.62μg(r=0.999 5),加样回收率为100.25%,RSD为1.35%。结论该方法简便、准确、快速,可用于三叶香茶菜中齐墩果酸的质量控制。     

土藿香中齐墩果酸与熊果酸的分离提取及含量测定

目的对土藿香中的齐墩果酸和熊果酸进行了分离提取及含量测定研究。方法以甲醇为溶剂超声提取,用高效液相色谱法(HPLC)进行含量测定。结果 齐墩果酸和熊果酸的浓度与峰面积呈良好的线性关系,其线性范围分别为0.020 52～0.410 4μg(r=0.999 4)和0.020 72～0.414 4μg(r=0.999 1),样品中齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为98.41%和99.32%,RSD分别为1.8%和1.9%。土藿香中的齐墩果酸和熊果酸的平均含量为0.208 mg/g和0.411mg/g。结论 所建立的方法快速灵敏度高、重复性好,可用于土藿香中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

弥勒獐牙菜药材不同部位獐牙菜苦苷与齐墩果酸的含量测定

弥勒獐牙菜SwertiamileensisT .N .HoetW .L .Shih是龙胆科Gentianaceae獐牙菜属Swertia植物,又名青叶胆、金鱼胆、小苦草。獐牙菜苦苷(swertiamarin)和齐墩果酸(oleanolicacid)是其有效成分[1] 。关于弥勒獐牙菜有效成分含量测定,文献报道了分光光度法、薄层色谱 分光光度法测定獐牙菜苦苷[2 ,3 ] ,未见用高效液相色谱法测定獐牙菜苦苷和齐墩果酸方面的文献报道。本研究采用高效液相色谱法对弥勒獐牙菜药材不同部位獐牙菜苦苷     

吉林产赤爮根中齐墩果酸含量测定

目的:建立赤爮根中齐墩果酸含量测定方法,并测定吉林产赤爮根中齐墩果酸含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水(85∶15),流速为1.0mL/min,检测波长为210nm。结果:齐墩果酸在0.6~12μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998 6),齐墩果酸平均加样回收率为99.74%,RSD为0.25%(n=6)。结论:该方法简单,准确可靠,适用于赤爮根中齐墩果酸的含量测定研究,可用于赤爮根的质量控制。     

川东獐牙菜植物器官獐牙菜苦苷含量分布规律研究

目的:研究獐牙菜苦苷在川东獐牙菜各植物器官中的含量分布规律。方法:反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以Kramasil C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,以甲醇-水(30:70)为流动相,柱温25℃,流速0.8ml/min,检测波长为240nm。结果:牙菜苦苷进样量在1.317～11.854μg范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0.9996,平均加样回收率为98.92%,RSD=0.59%。结论:獐牙菜苦苷在川东獐牙菜各器官中的含量分布规律是花叶全草茎枝。     

高效液相色谱法测定不同产地珠子参中齐墩果酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定珠子参中齐墩果酸含量的方法.方法:选用XTerra MS C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液(88∶12)为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为207nm.结果:在1.00～10.04μg范围内,齐墩果酸的进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999.平均回收率为98.41%,RSD=2.48%(n=6).不同产地珠子参中的齐墩果酸含量不同,其中德钦产的含量最高,大姚与丽江产的次之且含量相近.结论:本法准确、分离度高,可用于珠子参中齐墩果酸的含量测定.     

二十五味肺病丸质量标准的研究

目的建立藏药二十五味肺病丸(藏木香、獐牙菜、余甘子、毛诃子等)质量标准。方法 TLC法定性鉴别藏木香、獐牙菜、余甘子、毛诃子,HPLC法定量测定土木香内酯、齐墩果酸、甘草酸、羟基红花黄色素A。结果 TLC斑点清晰,阴性无干扰。土木香内酯、齐墩果酸、没食子酸、羟基红花黄色素A分别在4.324~216.2μg/m L(r=0.999 9)、32.222~1 611.1μg/m L(r=0.999 9)、4.072~203.6μg/m L(r=0.999 9)、4.266~213.3μg/m L(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.6%(0.93%)、100.3%(2.1%)、101.5%(3.0%)、100.1%(1.8%)。结论该方法简便快速,可用于二十五味肺病丸的质量控制。     

高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法同时测定柿蒂中乌索酸和齐墩果酸含量

目的采用超声辅助提取,建立高效液相色谱-光电二极管阵列检测法测定柿蒂中乌索酸和齐墩果酸的含量。方法色谱柱为KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(体积比87∶13∶0.1),流速0.8ml.min-1,检测波长210nm,柱温28℃。结果乌索酸进样量在0.359~5.744μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率为98.3%,RSD为2.0%(n=6);齐墩果酸在0.174~2.784μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率为99.6%,RSD为2.5%(n=6)。结论方法操作简便、快速、准确,可用于柿蒂中乌索酸和齐墩果酸含量的测定。     

柿树及其11种寄生植物的齐墩果酸、熊果酸含量相关性

目的:考察柿树及其11种寄生植物齐墩果酸、熊果酸含量的关系。方法:采用RP-HPLC对桑寄生药材及其寄主植物齐墩果酸、熊果酸含量进行测定,齐墩果酸、熊果酸采用乙醇超声提取30 min,采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相甲醇-乙腈-0.05%乙酸铵水溶液(12∶67∶21),流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为2.34~375(r=0.999 9),5.21~834 mg·L-1(r=0.999 9),与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为99.57%,99.72%;柿树枝齐墩果酸质量分数为0.382 6~0.541 1 mg·g-1,熊果酸质量分数为0.649 0~1.625 8 mg·g-1,柿树叶齐墩果酸质量分数为1.773 6~4.274 6 mg·g-1,熊果酸质量分数为6.023 7~9.398 0 mg·g-1;瘤果槲寄生枝齐墩果酸质量分数为1.221 4 mg·g-1,熊果酸质量分数为0,瘤果槲寄生叶齐墩果酸质量分数为10.815 8 mg·g-1,熊果酸质量分数为0;棱枝槲寄生齐墩果酸质量分数为7.158 9 mg·g-1,熊果酸质量分数为0;余下9种寄生齐墩果酸和熊果酸质量分数均为0。结论:柿树枝叶均含齐墩果酸、熊果酸。鞘花、三色鞘花、离瓣寄生、油茶离瓣寄生、五蕊寄生、红花寄生、小红花寄生(变种)、广寄生和大苞寄生9种寄生不含齐墩果酸、熊果酸。瘤果槲寄生和棱枝槲寄生含齐墩果酸,不含熊果酸。     

HPLC法测定二至丸中齐墩果酸含量实验条件的探索

目的:建立对二至丸中齐墩果酸进行含量测定的高效液相方法。结果:齐墩果酸在5.02～90.36μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.6%,RSD为1.38%。结论:该方法操作简便、可靠,重现性好,专属性强,能有效控制该制剂的质量。     

藏药匙叶翼首草中齐墩果酸及熊果酸的含量测定

目的:采用HPLC-PDA法测定藏药匙叶翼首草不同生长年限、不同药用部位中的齐墩果酸及熊果酸含量动态变化。方法:采用YMC-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%乙酸铵为流动相(85∶15)等度洗脱,流速为1 m L·min~(-1),检测波长为210 nm,柱温为35℃。结果:齐墩果酸在5~150 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为101.17%;熊果酸在20~600 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为100.69%。匙叶翼首草中齐墩果酸和熊果酸的质量分数分别为0.199~0.946、0.737~6.750 mg·g~(-1)。结论:匙叶翼首草中齐墩果酸及熊果酸的含量在时间与空间格局上均具有统计学差异。     

HPLC法同时测定藏茵陈胶囊中7种有效成分

目的 建立同时测定藏茵陈胶囊中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、当药醇苷、1-羟基-3,4,5-三甲氧基呫吨酮和齐墩果酸的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.02％磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温为30℃;獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、当药醇苷和1-羟基-3,4,5-三甲氧基呫吨酮的检测波长为254 nm,齐墩果酸的检测波长为210 nm.结果 獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、龙胆苦苷、芒果苷、当药醇苷、1-羟基-3,4,5-三甲基呫吨酮和齐墩果酸分别在2.8～56.0、1.2～24.0、0.6～12.0、2.0～40.0、1.2～24.0、0.6～12.0、12.0～240.0 μg/mL与色谱峰面积呈良好线性关系;加样回收率分别为98.9％、101.2％、96.5％、98.6％、96.9％、97.8％、99.3％,RSD依次为1.14％、1.72％、1.31％、1.25％、1.37％、1.78％、2.23％.结论 该方法简便、准确,重复性好,为藏茵陈胶囊的质量控制提供实验依据.