蟾酥通痹软膏的质量标准研究

目的:建立蟾酥通痹软膏(蟾酥、冰片、防己等)的质量标准。方法:采用TLC法对处方中的防己等进行定性鉴别;用HPLC法测定了华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。结果:在TLC图谱中可检出防己等药材的特征斑点;华蟾酥毒基在1.15μg~5.75μg之间线性关系良好,r=0.999 7,精密度实验RSD为1.05%,平均回收率为97.95%,(RSD=1.63%,n=5);脂蟾毒配基在1.05μg~5.25μg之间线性关系良好,r=0.999 6,精密度实验RSD为1.02%,平均回收率为97.45%,(RSD=0.61%,n=5)。结论:所采用方法准确、可靠,可行性及重复性良好,能有效控制该制剂的质量。     

六灵解毒丸质量标准研究

目的建立六灵解毒丸质量标准。方法采用TLC法对牛黄进行了鉴别,用HPLC法测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。采用ZorbaX C18柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(35∶65)(用磷酸调PH值为3.2),检测波长为296nm。结果TLC色谱斑点清晰。华蟾酥毒基在0.311 6~2.492 8μg之间呈良好的线性关系,脂蟾毒配基在0.309 6~2.476 8μg之间呈良好的线性关系。华蟾酥毒基平均回收率为99.18%,RSD=1.55%。脂蟾毒配基平均回收率为103.30%,RSD=1.73%。结论所建立的方法简便可行,重现性好,为六灵解毒丸质量控制提供了方法。     

高效液相色谱法测定救心软胶囊中蟾酥的含量

目的建立救心软胶囊中蟾酥的主要成分华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC),以C18为固定相,流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值为3.0)(45∶55),检测波长296nm。结果华蟾酥毒基和脂蟾毒配基与其他成分分离良好。华蟾酥毒基在进样量0~5.86μg(r=0.999 8),脂蟾毒配基在进样量0~5.88μg(r=0.999 97)线性关系良好,华蟾酥毒基和脂蟾毒配基加样回收率为99.81%,RSD为2.25。结论该法操作简便、准确、重现性好,可用于救心软胶囊中蟾酥的质量控制。     

HPLC测定天佛参口服液中蟾酥的含量

目的:建立HPLC同时测定天佛参口服液中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。方法:采用WatersSymmetryShieldTM RP18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-0.5%磷酸二氢钾(38∶62)为流动相;检测波长为296nm;流速为1.0mL·min-1。结果:在建立的色谱条件下,华蟾酥毒基的回归方程为Y=1000000X-648.2,r=0.9990,表明华蟾酥毒基在0.0139~0.695μg与峰面积积分值呈良好线性关系;脂蟾毒配基的回归方程为Y=5000000X+42394,r=0.9995,脂蟾毒配基在0.0210~1.0525μg与峰面积积分值呈良好线性关系。结论:本法简便、快捷,准确度高,专属性强,重现性好,可用于华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的含量测定。     

HPLC法测定梅花点舌丹中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的建立梅花点舌丹中药材蟾酥中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS(250nm×4.6nm);流动相:乙腈-水(43.5:56.5);柱温:室温;流速:1.0mL/min;检测波长为296nm;进样量20μL.结果华蟾酥毒基和脂蟾毒配基在5.31～63.75μg/mL、6.00～72.00μg/mL范围内与峰面积积分值呈现良好线性关系,相关系数r分别为0.9998和0.9997,平均回收率分别为99.45%、99.39%,RSD分别为1.32%、0.55%(n=6)。结论该方法准确、重复性好,可有效控制该产品的质量。     

HPLC测定心可宁胶囊中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的:建立心可宁胶囊(蟾酥等)中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定方法。方法:采用HPLC法进行含量测定。色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相:甲醇-水(50∶40),流速:0.8 mL/m in,检测波长:296 nm;柱温:室温。结果:线性范围:华蟾酥毒基3.5μg~0.28μg,脂蟾毒配基3.75μg~0.30μg。平均回收率:华蟾酥毒基为99.86%,RSD为1.8%(n=5),脂蟾毒配基为99.84%,RSD为1.2%(n=5)。结论:该方法简便、灵敏、准确、专属强,能够控制产品质量。     

HPLC法测定蟾酥中4种蟾毒内酯

目的建立同时测定蟾酥药材中蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的方法。方法 10批蟾酥药材采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.04%三氟乙酸为流动相梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为296 nm。结果蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基分别在0.05～2.61μg(R2=1),0.10～4.96μg(R2=1),0.10～5.03μg(R2=1),0.10～5.18μg(R2=1)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.62%,97.34%,97.23%,97.34%,RSD值均<2.0%。结论此方法简便、准确。10批不同来源的蟾酥样品测定结果表明,药材中蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基含有量相对稳定,脂蟾毒配基含有量则波动较大。     

基于毒性药材成分的心宝丸质量标准提升研究

目的 建立心宝丸毒性药材成分的质量控制方法，以提高心宝丸的质量标准。方法 采用HPLC法对方中附子的双酯型生物碱成分进行限度检查，采用HPLC法对方中蟾酥的毒效成分脂蟾毒配基和华蟾酥毒基进行含量测定。结果 乌头碱、新乌头碱、次乌头碱分别在0.2538～181.2600μg/mL(r=1.0000)、0.2530～180.6900μg/mL(r=1.0000)和0.2394～171.0000μg/mL(r=1.0000)有良好的线性关系，平均回收率分别为81.7%、82.9%和82.2%,RSD分别为1.1%、1.4%和0.7%(n=9),每丸含双酯型生物碱以乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的总量计不得过50μg;脂蟾毒配基和华蟾酥毒基分别在10.9～54.6μg/mL(r=0.9997)、10.0～50.1μg/mL(r=0.9998)有良好的线性关系，平均回收率分别为91.9%和100.7%,RSD分别为3.4%和2.7%(n=9),每丸含蟾酥以脂蟾毒配基和华蟾酥毒基的总量计不得少于16μg。结论 建立的方法结果准确，专属性强，为心宝丸毒性药材成分的质量控制提供依据。     

安替可胶囊的质量标准研究

目的:建立安替可胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中的当归、蟾皮进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基进行定量分析。结果:薄层色谱鉴别分离效果好,专属性强;华蟾酥毒基在50~250 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999);脂蟾毒配基在44~220 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999);华蟾酥毒基平均加样回收率为99.79%,RSD%=0.56%;脂蟾毒配基平均加样回收率为100.08%,RSD%=0.47%。结论:该方法简单、准确、专属性强、重复性好,可有效控制安替可胶囊的质量。     

HPLC法测定喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的:建立喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定,Thermo C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾(用磷酸调节pH=3.2)(40∶60),流速1.0mL·min~(-1),检测波长296nm,柱温40℃,进样体积10μL。结果:该方法系统适应性良好,华蟾酥毒基、脂蟾毒配基分别在48.70～113.64μg·mL~(-1)(r=0.999 8)和9.23～21.53μg·mL~(-1)(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.1%(RSD=0.6%,n=6)、100.6%(RSD=0.1%,n=6),该方法精密度良好,流速和柱温耐用性考察均符合要求。结论:该方法简便准确、灵敏、重复性好,适用于喉症丸中蟾酥的质量控制。     

喉痛解毒丸质量标准的研究

目的:建立喉痛解毒丸的质量标准.方法:用薄层色谱法鉴别喉痛解毒丸中的冰片、蟾酥、山豆根;用古蔡氏法对其中的雄黄中含有的三氧化二砷进行了限量检测;用高效液相色谱法对蟾酥中的华蟾酥毒基和脂蟾毒配基进行了定量分析.结果:鉴别方法专属性强;华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的线性范围分别为56～336 μg,/mL及29～174 μg/mL;平均加样回收率分别为100.2%和99.3%,RSD分别为1.16%和1.10%,精密度和重现性均良好.结论:本法操作简便、快速、准确,可用来控制样品的质量.     

得力生注射液在大鼠体内的药动学研究

目的 研究得力生注射液中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基在大鼠体内的的药动学特征.方法 大鼠静脉注射得力生注射液后,于不同时间点采取静脉血,高效液相色谱法测定血浆中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量,采用DAS 2.1.1药动学软件,自动拟合药代动力学房室模型,计算药代动力学参数.结果 华蟾酥毒基在5～1 000 μg.L-1范围内线性关系良好(r =0.999 6,n=7);酯蟾毒配基在10～3000 μg.L-1范围内线性关系良好(r =0.999 7,n=7);日内和日间RSD均小于8％,平均萃取回收率大于80％;华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的分布半衰期t1/2α分别为0.072 h和0.507 h;中心室分布容积V1均数分别为1.286 L.kg-1和1.427 L·kg-1;华蟾酥毒基、酯蟾毒配基在大鼠体内的血药浓度-时间曲线符合二室模型.结论 该法准确、简便、灵敏,可用于得力生注射液在大鼠体内药动学的研究.     

HPLC法测定心宝丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的：建立测定心宝丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的方法。方法：采用反复高效液相色谱法,色谱柱Agilent HC-C18（5μm,4.6 mm&;#215;250 mm）,流动相为0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈（62∶38,用磷酸调节pH值为3.2）,流速1.0 ml/min,柱温35℃,检测波长296 nm。结果：华蟾酥毒基回收率102.9%,RSD=2.0%;脂蟾毒配基回收率100.0%,RSD=1.8%;结论：本法准确,可用于控制药品质量。     

RP-HPLC测定牛黄消炎片中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的:建立牛黄消炎片(牛黄、大黄、珍珠母、蟾酥等)中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的高效液相含量测定方法.方法:Waters Symmetry Shield RP18(3.9mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.5mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH用磷酸调节值至3.2)(42:58);柱温30℃;流速1.0mL·min-1,检测波长为296nm.结果:华蟾酥毒基线性范围为0.0696～0.8352μg,精密度试验RSD为0.72%,稳定性试验RSD为0.56%,重现性试验RSD为4.28%,回收率为100.06%,RSD为1.25%;脂蟾毒配基线性范围为0.1576～0.9456μg,精密度试验RSD为0.43%,稳定性试验RSD为0.84%,重现性试验RSD为4.35%,回收率为100.54%,RSD为1.49%.结论:本方法快速、准确、重现性较好,结果可靠,为牛黄消炎片提供有效的质量评价方法.     

田七颗粒质量标准研究

目的建立田七颗粒的质量标准。方法采用TLC法对处方中的三七进行定性鉴别,用HPLC法对制剂中人参皂苷Rg1与三七皂苷R1进行定量测定。结果在TLC鉴别中能检出三七,人参皂苷Rg1在0.628～5.652μg(r=0.9998)、三七皂苷R1在0.155～1.395μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.24%(RSD=0.84%)和99.14%(RSD=1.13%)。结论本方法操作简便,准确,重复性好,精密度高,可作为该制剂的质量控制方法。     

芪蟾口服结肠靶向片的质量标准研究

目的:建立芪蟾口服结肠靶向片的质量控制标准.方法:采用TLC法对制剂中黄芪、干蟾皮、苦参进行定性鉴别;采用UPLC和HPLC法对制剂中黄芪甲苷、酯蟾毒配基和华蟾酥毒基、苦参碱进行定量分析.结果:薄层色谱主斑点清晰、特征明显、专属性强;黄芪甲苷线性范围为0.233 6～0.817 6 μg(r =0.999 6,n=6),平均回收率为99.66％( RSD 1.14％);酯蟾毒配基线性范围为0.001 75～0.0105 μg,(r=1.000 0,n=6),平均回收率为100.44％(RSD 1.94％):华蟾酥毒基线性范围为0.003 51 ～0.021 06 μg,(r=1.000 0,n=6),平均回收率为99.57％( RSD 2.73％);苦参碱线性范围为0.336 8～1.178 8μg,(r =0.999 8,n=6),平均回收率为100.30％( RSD 1.11％).结论:检测方法简便、可靠、重复性好,可作为芪蟾口服结肠靶向片的质量标准控制方法.     

花蟾胶囊质量标准的初步研究

目的:初步建立花蟾胶囊的质量控制方法。方法:采用HPLC对制剂中脂蟾毒配基进行定量分析;薄层色谱法对制剂中的蟾皮、人参进行定性鉴别。结果:脂蟾酥毒配基在0.0032～0.32mg/mL范围内呈良好线性关系,精密度良好,平均回收率99.2%;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。结论:该方法操作简便可行,重现性好,能较好控制该制剂的质量。     

RP-HPLC法测定救心丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的建立救心丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的高效液相色谱含量测定方法。方法WatersSymmetryShieldRP18(3.9mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.5mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.2)(42∶58);柱温30℃;流速1.0mL/min;检测波长为296nm。结果华蟾酥毒基线性范围为0.0696～0.8352μg,精密度试验RSD为0.53%,稳定性试验RSD为0.71%,重现性试验RSD为4.83%,回收率为101.86%,RSD为1.81%;脂蟾毒配基线性范围为0.1576～0.9456μg,精密度试验RSD为0.15%,稳定性试验RSD为0.76%,重现性试验RSD为5.00%,回收率为102.07%,RSD为1.62%。结论本方法快速、简便、准确、重现性较好,结果可靠,可为救心丸的质量评价提供有效手段。     

HPLC测定强力救心滴丸中华蟾蜍毒基和酯蟾毒配基的含量

目的测定强力救心滴丸中华蟾蜍毒基和酯蟾毒配基的含量.方法采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(5050);流速1.0mL/min;检测波长296nm.结果华蟾蜍毒基和酯蟾毒配基分别在0.67μg～4.7μg及0.33μg～2.3μg范围内具有良好线性关系,平均回收率分别为97.78%(RSD=1.2%)及99.61%(2.0%).结论该法可用于强力救心滴丸中华蟾蜍毒基和酯蟾毒配基的含量测定.     

蟾灰胶囊质量标准的初步研究

目的 建立蟾灰胶囊的质量控制方法.方法 采用HPLC,以Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.5％磷酸二氢钾溶液-乙腈(50:50)(用磷酸调pH值3.2)为流动相,体积流量1 mL/min,检测波长296 nm,柱温40℃,对制剂中脂蟾毒配基和华蟾酥毒基进行定量分析;TLC法对制剂中的蟾皮、人参进行鉴别.结果 脂蟾酥毒配基在0.0032～0.32 mg/mL、华蟾酥毒基在0.0032 ～0.32 mg/mL线性关系良好,平均回收率98.98％和99.08％;供试品薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置步,显相同颜色的斑点.结论 该方法操作简便可靠,重现性好,能较好控制该制剂的质量.