毛细管气相色谱法测定伊立替康原料药中的有机溶剂残留

 目的 建立伊立替康中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷和正己烷残留量的毛细管气相色谱测定方法,并用该法测定样品中的有机溶剂残留量。方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DM624（6%氰基甲基硅酮）毛细管柱（30 m×530 μm×3.00 μm）,载气为氮气,检测器为氢焰离子化检测器,以程序升温方式使甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷和正己烷达到完全分离。结果 5种溶剂的线性均良好（r=0.999 7~0.999 9）;平均回收率97.34%~101.2%;RSD 0.28%~8.42%;检测限0.78~3.17 μg/mL。4批样品中的检出的5种有机溶剂残留量均低于中国药典2005版所规定的限度。结论 本文所建立的毛细管气相色谱法快速、准确,适用于伊立替康有机溶剂残留量的测定,有机溶剂残留量均符合中国药典2005版规定。     

牛黄降压片中冰片含量及樟脑残留量的测定

目的：建立牛黄降压片中冰片含量及樟脑残留量的测定方法。方法：气相色谱法,采用色谱柱19091N-213和INNOWAX石英毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.5μm）,柱温130℃,FID为检测器,无水乙醇为提取溶剂。结果：冰片质量浓度在0.0975～3.8984 mg/mL 范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率（n=6）为101.0%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.71%;樟脑浓度在1.041～20.82μg/μL范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=0.9995）,平均加样回收率（n=6）为100.4%, RSD为1.4%。结论：气相色谱法简便、灵敏、专属性强,适用于牛黄降压片的质量控制。     

反相高效液相色谱法检测胎盘中的新洁尔灭

目的应用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定胎盘中的新洁尔灭。采用甲醇浸泡溶解,10%高氯酸沉淀蛋白的方法,提取样品后进行高效液相色谱测定。方法色谱柱：用Acclaim C18色谱柱（250mm×4.6mm i.d.,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-水（53：20：27）;紫外检测器：检测波长：254nm;柱温：30℃;流速：0.85mL/min。结果在2.0～10.0μg·mL-1质量浓度范围内,呈现良好线性关系（r：0.9999）,回收率为95.7%～99.6%,日内RSD为1.4%～1.8%,日间RSD为1.5%～2.1%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,完全符合中国药典2010版规定,可作为临床检测方法。     

热熔压敏型壮骨麝香止痛膏质量标准研究

目的：建立测定热熔压敏型壮骨麝香止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量的气相色谱方法及硫酸阿托品、马钱子碱、士的宁的薄层色谱鉴别方法,为其质量标准的制定提供依据。方法：采用薄层色谱法对硫酸阿托品、马钱子碱、士的宁进行定性鉴别。采用毛细管气相色谱法,色谱柱为PEG-20M（30 m ×0.25 mm ×0.25μm）;柱温：120℃;进样口温度：230℃;检测器温度：250℃,萘为内标物。结果：在该气相色谱条件下,樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的分离度和线性关系良好,回收率分别为99.56%、99.39%、99.68%、99.55%。硫酸阿托品、马钱子碱、士的宁的薄层图谱斑点清晰可见,分离度好,阴性对照无干扰。结论：本法方便、快捷、准确,可用于控制热熔压敏型壮骨麝香止痛膏的质量。     

LC／MS／MS测定犬血浆中氯米帕明浓度及体内药动学

目的：建立液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中氯米帕明（Clomipramine）。方法：色谱柱为ZorbaxExtend—C18柱（150mm×4．6mm,5μm,美国Agilent公司）;C18保护柱（4．0mm×3．0mm,5μm,迪马公司）;流动相为乙腈-10mmol／L醋酸铵-甲酸（60：40：0．1,V／V／V）;流速为0．5ml／min;进样量为20μl;柱温为20℃;采用三重四极杆串联质谱仪,ESI电离源,以选择反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m／z315．2,86．1（氯米帕明）和m／z285．1～86．2（内标异丙嗪）。500μl血浆样品经正己烷液提取后蒸干,流动相复溶,进行分析。结果：测定血浆中氯米帕明的线性范围为1～500ng／ml,定量下限为1ng／ml;日内、日间精密度RSD均小于15％,准确度在85％。115％范围内．符合《中国药典》2010年版二部的规定．结论：本方法可用干氯米帕明的女体内药代动力学研究。     

大庆市不同产地防风中有效成分含量比较

目的：比较大庆市不同产地防风药材中升麻苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法：采用岛津InertsilODS—SP（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（40：60）,流速为1．0ml／min,检测波长为254nm,进样量为10μl。结果：大庆市各个地区的防风有效成分含量均符合《中国药典》2010年版标准,其中以杜尔伯特及肇源地区有效成分总量较高。结论：杜尔伯特及肇源地区的防风质量更优。     

盐酸金刚烷胺颗粒鉴别（1）与含量测定方法的改进

目的改进《中国药典》2010年版二部中盐酸金刚烷胺颗粒鉴别（1）和含量测定项的方法。方法将鉴别反应样品前处理取样量改为＂相当于盐酸金刚烷胺0.01g,加水5m l溶解＂;含量测定改为HPLC-ELSD法,色谱柱为C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.06%的三氟乙酸（20：80）,柱温为30℃,进样量为10μl,流速为1.0 m l/m in;检测器为ELSD,漂移管温度为55℃,雾化气体为空气。结果改进后的鉴别方法易过滤,简便、现象明显;HPLC-ELSD法盐酸金刚烷胺的线性范围为80.48-281.68μg（r=0.999 1）,平均回收率为100.34%（RSD=0.92%）。结论改进后的鉴别方法简便、快速、灵敏,含量测定法（HPLC-ELSD）较标准方法简便、专属性强,适合该制剂的质量控制。     

宁夏六盘山栽培地榆质量考察

目的对宁夏六盘山栽培地榆进行质量考察。方法按照《中国药典》2010版一部地榆项下的检测项目检测。结果被检测10批地榆性状、显微、薄层色谱、灰分均符合药典规定,浸出物平均含量30.6%、鞣质平均含量18.0%,没食子酸平均含量2.4%。结论宁夏栽培地榆浸出物、鞣质、没食子酸的含量明显高于《中国药典》2010版一部规定,六盘山栽培地榆外形好,产量大,质量佳,可进行推广和规范化种植。     

毛细管气相色谱法测定止咳枇杷颗粒中薄荷脑的含量

目的建立止咳枇杷颗粒中薄荷脑的测定方法。方法采用气相色谱法,色谱柱为Wax-10毛细管柱（0．32mm×30m×0．25μm）,柱温为110℃,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃;FID检测器。结果薄荷脑在0．0517～0．6683mg／mL范围内线性关系良好（r=1．0000）,平均回收率为101．1％,RSD为2．0％（n=6）。结论该法简便、准确,适用于止咳枇杷颗粒中薄荷脑的测定。     

气相色谱法测定复方紫黄烧伤凝胶剂中冰片含量

目的建立复方紫黄烧伤凝胶剂中冰片含量的测定方法。方法以萘为内标物,采用气相色谱法:RPX-1毛细管色谱柱,柱温120℃,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度为200℃。结果冰片在50.0～500.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9997）,回收率为98.02%,RSD为2.38%（n=9）。结论本法测定冰片的含量方便、快速、准确、重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

气相色谱法测定速效心痛滴丸主要成分的研究

目的：建立以气相色谱（GC）法鉴别速效心痛滴丸中冰片与牡丹皮的主要成分并测定牡丹皮中主要成分含量的方法。方法：以水杨酸甲酯为内标,色谱柱为Supelcowax毛细管（30 m×0.25 mm,0.25μm）,固定液为聚乙二醇,采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为220℃,进样温度为220℃,分流比为5∶1。结果：在该色谱条件下,冰片（龙脑和异龙脑）及牡丹皮中的丹皮酚能得到良好的分离;丹皮酚浓度在28.72～67.02μg/ml范围内,呈现良好的线性关系（r=0.999 2）。平均回收率为98.05%,RSD为1.70%（n=6）。结论：本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可以用于该制剂的质量控制。     

气相色谱法测定糖平煎复方中苍术酮含量

目的：建立气相色谱法测定糖平煎中苍术酮含量的方法。方法：色谱柱为PEG-20M 毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）,采用程序升温,进样口温度为290 ℃,检测器温度为300 ℃,检测器为氢火焰离子化检测器（flame ionization detector,FID）,载气为氮气,流速1 mL·min-1,内标物质为萘。结果：被测物苍术酮与内标物质萘分离度均良好,平均回收率为100.1%,RSD 为2.64%,糖平煎中苍术酮含量为1.13 mg·g-1。结论：该研究建立的气相色谱方法简便、灵敏度高、数据准确,可用于糖平煎复方中苍术酮含量的测定。     

HPLC-ELSD法测定胎乐颗粒中黄芪甲苷的含量

目的：建立高效液相法测定胎乐颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法：采用Phenomenon-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱;流动相：乙腈-水（33∶67）;流速：1.0 ml/min,漂移管温度：50℃,气流量：1.5 L/min。结果：黄芪甲苷在1.008～10.080 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 3）,平均回收率为97.29%,RSD=1.48%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于胎乐颗粒中黄芪甲苷的质量控制。     

HPLC测定旭痹颗粒中淫羊藿苷的含量

目的：建立HPLC测定旭痹颗粒中淫羊藿苷含量的方法。方法：流动相为甲醇-水-冰醋酸（55：44：1）；流速1．0ml／min；柱温25℃；进样量：10μl；检测波长为270nm。结果：淫羊藿苷在0．0574-0．5740μg线性关系良好，r=0．9997，方法的平均回收率为99．68％（RSD=0．77％）。结论：本法操作简便、准确、重现性好，能够控制旭痹颗粒的质量。     

快速分离液相色谱法测定庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒中维生素B12的含量

目的 建立快速分离液相色谱（RRLC）法测定庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒中维生素B12含量的方法.方法 选用Agilent SB-C18柱（3.0 mm×150 mm,1.8 μm）;以0.005 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（每1 000 mL加磷酸0.5 mL）-甲醇（75：25）为流动相;流速为0.5 mL·min-1;柱温40 ℃;检测波长361 nm;进样体积200 μL.结果 VB12在10～1 400 ng· mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8,n=9）.平均加样回收率为100.2%（RSD为1.0%,n=6）.方法 的最低检出限为8.0 ng· mL-1.供试品溶液色谱图中VB12峰与相邻峰的分离度良好,样品中其他组分不干扰VB12的测定.结论 该方法快速,简便,重复性好,结果准确可靠,适用于庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒中微量维生素B12的含量测定.     

气相色谱法测定新疆昆仑雪菊挥发油中柠檬烯的含量

目的建立新疆昆仑雪菊中柠檬烯含量的测定方法。方法采用气相色谱法,Rtx-5石英毛细管柱（30m×0．25mm,0．25μm）;程序升温：50℃保持5min,以10℃／min升至230℃,保持10min;载气流量：18．30mL／min;柱压：100kPa;进样口温度：250℃;分流比：10：1;进样量：1μL。结果柠檬烯在41.90～251．40μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9996,n=6）,平均回收率为102．72％,RSD为1．35％（n=9）。结论本实验方法可靠,重复性好,专属性强．可用于雪菊挥发油中柠檬烯的含量测定,以控制雪菊挥发油的质量。     

毛细管气相色谱法测定鲑鱼中多氯联苯残留量

目的：建立气相色谱法测定水产品鲑鱼中多氯联苯残留量的测定方法。方法：采用HP-5弹性石英毛细管（30m×0．32mm，0．25μm）色谱柱，进样口温度为250℃；检测器温度为300℃。不分流进样，程序升温，检测器为63Ni电子捕获检测器，高纯氮气为载气。结果：6种多氯联苯在0．002mg／L-0．1mg／L范围内线性关系良好（r〉0．998），其检出限范围为0．01μg／L，该方法的回收率为86．1％-92.3％、相对标准偏差≤6．5％。结论：该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合要求：     

酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进

目的：建立HPLC法同时测定氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：1%醋酸溶液（用三乙胺调pH为3.5）-甲醇-乙腈（65∶10∶25）;流速：1.0 ml/min;检测波长：273 nm;柱温：30℃。结果：对乙酰氨基酚检测浓度的线性范围为12.3～123.2μg/ml（r=0.999 6）,平均回收率为98.65%,RSD=0.31%（n=3）;咖啡因检测浓度的线性范围为2.44～24.42μg/ml（r=0.999 8）,平均回收率为99.15%,RSD=0.15%（n=3）;氨基比林检测浓度的线性范围为8.23～82.34μg/ml（r=0.999 9）,平均回收率为98.40%,RSD=0.39%（n=3）。结论：本法灵敏,可靠,简单可行,可用于氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。     

夏桑菊泡腾颗粒质量标准研究

目的制定夏桑菊泡腾颗粒的质量标准,对其中的夏枯草、野菊花建立质量控制方法。方法用薄层色谱法对夏枯草中熊果酸进行鉴别;用HPLC法对野菊花中的蒙花苷进行含量测定。色谱柱：Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-水-冰醋酸（体积比50∶48∶2）,流速：1.0mL.min-1,检测波长：334 nm。结果夏枯草的薄层鉴别方法快速、灵敏,阴性无干扰;蒙花苷在0.044 8-0.448μg范围内呈良好线性（r=0.999 9,n=5）,平均回收率为99.7%（n=6）,RSD为1.2%。结论建立的质量标准可较好地用于夏桑菊泡腾颗粒的质量控制。