反相高效液相色谱法同时测定参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量

目的 建立一种同时测定白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的高效液相色谱检测方法,并分析中成药参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量.方法 样品采用液-液萃取,以乙腈-水(50:50)为流动相,流速1.0 ml· min-1,采用SHIMADZU ODS柱(150 mm×4.6 mm; 5 μm)色谱柱分离;检测波长220 nm.结果 标准曲线线性范围为0.5～50.0 μg·ml-1,线性关系良好(r>0.99),定量限为0.5 μg/ml,回收率98%以上,方法的稳定性、重复性和精密度均较好(RSD<3%).结论 该法操作简便、快速、灵敏、准确,已经成功地用于中成药参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量测定.     

HPLC-DAD波长切换法同时测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮的含量

目的:建立波长切换技术同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮等多成分含量的HPLC-DAD分析方法。方法:HPLC-DAD梯度洗脱-波长切换法;色谱柱:Waters Sunfire C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:220nm(白术内酯Ⅰ、Ⅲ及苍术酮),276nm(白术内酯Ⅱ);进样量:10μL;流速:1.0mL/min;柱温:30℃。结果:白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮线性关系良好,加样回收率分别在98.48%-102.80%、96.72%-102.40%、95.19%-100.70%、97.15%-100.90%,平均加样回收率分别为100.40%(RSD=1.7%)、99.48%(RSD=1.8%)、97.47%(RSD=1.8%)、98.90%(RSD=1.3%)。结论:本方法简单、准确,灵敏度高,重复性好,可用于白术的质量评价。     

白术药材质量标准研究

目的建立白术中白术内酯类成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同产地的生白术及蜜麸炒白术药材,Lichrospher C18(4.6 mm×150 mm id,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水(62∶38)。流速为1.0 ml/min,白术内酯I、III的检测波长为220 nm、白术内酯II检测波长为270 nm。结果得到了12批生白术、11批蜜麸炒白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量。结论按干燥品计算,生白术白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ不得低于0.25,0.31,0.38 mg.g-1;蜜麸炒白术白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ不得低于0.17,0.20,0.25 mg.g-1。     

白术生品及炮制品中白术内酯Ⅱ含量的研究

目的:建立HPLC测定白术生品及炮制品中白术内酯Ⅱ含量的方法.方法:色谱柱为YWG-ODS柱(4.6ram ×250mm,5μm);流动相:甲醇一水(80:20);流速:1.0mL/min;紫外检测波长:276nm;柱温:30℃.结果:白术内酯Ⅱ进样量在0.1349～0.8093μg范围内线性关系良好.平均回收率=97.6%,RSD=1.7%.结论:该法简便准确,重复性好,可作为白术质量控制的依据之一.     

白术生品及炮制品中自术内酯Ⅱ含量的研究

目的建立HPLC测定白术生品及炮制品中白术内酯Ⅱ含量的方法.方法色谱柱为YWG-ODS柱(4.6ram ×250mm,5μm);流动相甲醇一水(8020);流速1.0mL/min;紫外检测波长276nm;柱温30℃.结果白术内酯Ⅱ进样量在0.1349～0.8093μg范围内线性关系良好.平均回收率=97.6%,RSD=1.7%.结论该法简便准确,重复性好,可作为白术质量控制的依据之一.     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ的含量

目的：建立白术的质量标准,确定其质量标准的控制方法。方法：采用反相高效液相色谱法,以白术中白术内酯Ⅰ为指标成分,对白术中白术内酯Ⅰ的进行HPLC分析,色谱柱：Hypersil ODS（4.6mm×250mm,25μm）,流动相：甲醇-水（68∶32）,流速：1ml.min^-1;紫外检测波长：220nm;柱温：室温;进样量：20μl。结果：测定了白术内酯Ⅰ的含量,平均回收率为98.96%,RSD为1.45%。结论：本方法简单、灵敏、结果可靠,可以作为白术质量控制的定量指标之一。     

不同地区白术药材及饮片中白术内酯Ⅱ的含量测定

目的:采用HPLC测定不同地区白术药材及饮片中白术内酯Ⅱ的含量.方法:采用Tigerkin C18 (4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-水(77∶23),流速1.0 mL· min -1,检测波长276 nm,柱温30℃.结果:测定了10个不同产地的白术药材和20个不同地区市售白术片及麸炒白术片中白术内酯Ⅱ的含量.结论:来源于不同地区的白术药材、白术片以及麸炒白术片中白术内酯Ⅱ的含量差别均较大.     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯I的含量

目的:建立白术的质量标准,确定其质量标准的控制方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以白术中白术内酯I为指标成分,对白术中自术内酯I的进行HPLC分析,色谱柱:Hypersil ODS(4.6mm×250mm,25μm),流动相:甲醇.水(68:32),流速:1ml·min-1;紫外检测波长:220nm; 温:室温;进样量:20μl.结果:测定了白术内酯I的含量,平均回收率为98.96%,RSD为1.45%.结论:本方法简单、灵敏、结果可靠,可以作为白术质量控制的定量指标之一.     

炮制工艺对白术挥发油组成及3种白术内酯含量的影响研究

目的:通过比较炮制前后白术中3种内酯成分含量及挥发油组分的变化,评价炮制工艺对白术药材中主要成分的影响。方法:采用HPLC-DAD法同时测定3种白术内酯的含量:色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),0~16 min,60%A~70%A;16~18 min,70%A~65%A;18~30 min,65%A;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;检测波长:白术内酯Ⅰ、Ⅲ为220 nm,白术内酯Ⅱ为276 nm。采用GC-MS测定炮制前后白术挥发油的成分组成。结果:炮制后的白术中内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量增加,增加幅度与炮制时间有关;炮制后白术挥发油的组成有明显变化。结论:炮制对白术中挥发油组成及内酯含量有影响,成分检测引导优化炮制工艺有利于保障药材质量。     

HPLC法测定白术不同炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

目的建立测定白术不同炮制品中白术内酯的测定方法。方法采用外标法。DikmaKromasilC_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱;体积流量为1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长为220nm(白术内醣Ⅰ、Ⅲ)、276nm(白术内酯Ⅱ);进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分别在1.14-114、0.776-77.6、3.21-321μg/mL与峰面积呈良好的线性关系。白术生片、炒白术、麸炒白术、土炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的总量分别是1.3261、1.5910、1.5348、1.7380mg/g。结论不同炮制方法、辅料对白术各炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ有一定影响。     

HPLC法同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸铵白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量

目的:建立同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸铵、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Chanin HPU-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),以流动相A(乙腈)和流动相B(0.05%磷酸溶液)进行梯度洗脱,柱温35℃,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为237nm。结果:甘草苷、甘草酸铵、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ检测浓度分别在0.46~46 mg·L^-1(r=0.9999)、1.35~135 mg·L^-1(r=0.9999)、0.33~3.3 mg·L^-1(r=0.9996)、0.42~4.2 mg·L^-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均加样回收率在(n=9)分别为100.9%、100.1%、98.3%和99.1,RSD分别为0.8%、1.0%、1.6%、1.4%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量。     

RP-HPLC法测定白术内酯Ⅰ脂质体的体外释放度

目的 建立以反相高效液相色谱法测定白术内酯Ⅰ脂质体的体外释放度的方法.方法 采用溶出度第三法考察脂质体的体外释放过程.色谱条件为:色谱柱:AgilentZORBAX-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇:乙腈:0.2%磷酸溶液(48:5:47);流速1.0 ml/min;检测波长222 nm.结果 药物的体外释放以对数正态分布方程拟合最好.结论 该方法简便、易操作,可作为白术内酯Ⅰ脂质体体外释药的研究.     

土炒对白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的影响

目的:探讨土炒对白术有效成分白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的影响,并通过与清炒白术的比较,研究辅料土对白术成分变化是否具有实质作用。方法:采用高效液相色谱法测定各样品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量。采用ODS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长:白术内酯Ⅰ、Ⅲ为220 nm;白术内酯Ⅱ为276 nm。结果:白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ测定方法学考察符合液相色谱法的要求;生白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量分别为0.4365、0.2878、0.4140 mg/g,10批土炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ平均含量分别为0.5503、0.3013、0.8403 mg/g,10批清炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ平均含量分别为0.5386、0.2958、0.7399 mg/g。结论:白术经炮制后白术内酯Ⅱ含量不变,白术内酯Ⅰ、Ⅲ显著升高,清炒和土炒对白术内酯类成分含量影响无显著差异。     

不同地区白术饮片中自术内酯的含量测定

目的:考察研究不同地区白术饮片中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量,为白术内酯含量测定研究提供了参考依据.方法:SunFire ODS C18色谱柱(4.6mm × 250mm,5μm),流动相:乙腈-水(45∶ 55),流速1.0mL/min,检测波长335nm.结果:白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ在2.0～ 20.0mL范围内,均呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 6,0.999 7,白术内酯Ⅱ平均回收率98.96％,RSD=1.35％,,白术内酯Ⅲ为100.62％,RSD=1.26％.结论:不同地区白术饮片中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量有较大的差异,通过方法学考察验证,该方法精密度、稳定性、重复性、回收率试验良好,方法可行.     

白术不同采收期内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的动态变化研究

目的以白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的量作为指标,考察不同采收期白术内酯量的动态变化,为其标准化栽培及采收加工技术提供科学依据。方法采用HPLC法测定白术中的3种内酯成分。白术内酯Ⅰ和Ⅲ色谱柱:xBridge-C18柱;流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长:220 nm;体积流量:1.0 mL/min;白术内酯Ⅱ色谱柱:Kromasil-C18柱;流动相:甲醇-水(80∶20);检测波长:276 nm;体积流量0.6 mL/min。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ平均回收率分别为103.52%、88.16%和99.61%;RSD分别为0.37%、1.8%和0.16%。不同采收期白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的变化与采样时期具有相关性。结论白术中白术内酯量最高的时期在5月下旬至6月上旬摘蕾前。     

白术的化学成分研究

目的研究白术的化学成分。方法用溶剂提取,硅胶柱色谱或制备高效液相色谱分离,通过波谱分析鉴定其结构。结果从白术中分离得到12个成分,分别为苍术酮(Ⅰ)、白术内酯Ⅰ(Ⅱ)、白术内酯Ⅱ(Ⅲ)、白术内酯Ⅲ(Ⅳ)、双白术内酯(Ⅴ)、白术内酰胺(Ⅵ)、杜松脑(Ⅶ),蒲公英萜醇乙酸酯(Ⅷ)、β-香树脂醇乙酸酯(Ⅸ)、β-谷甾醇(Ⅹ)、γ-菠甾醇(Ⅺ)和尿苷(ⅩⅡ),并用X-单晶衍射确证了双白术内酯的结构。结论化合物Ⅷ、Ⅺ和ⅩⅡ为首次从苍术属植物中分离得到。     

不同产地白术饮片HPLC指纹图谱研究

目的:通过对不同产地白术饮片研究，建立白术饮片高效液相指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱：Agilent C₁₈(5μm, 250 mm×4.6 mm);流动相：乙腈-水，梯度洗脱(0～10 min, 50%～70%A;10～20 min, 70%～80%A,20～30 min; 80%～92%A,30～38 min, 92%～100%A),流速为1.0mL·min^-1,柱温为25℃,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为276 nm,进样量20μL。以2号峰白术内酯Ⅲ为参照，记录12批次白术饮片的HPLC图谱，然后将其导入《中药色谱指纹图谱相似度评价软件系统2012版》(国家药典委员会),采用指纹图软件确定共有峰。结果:建立12批白术饮片的HPLC指纹图谱，标定12个共有峰，相似度均大于0.90。经验证，与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:研究建立HPLC指纹图谱可用于白术饮片质量控制方法，同时也为白术饮片质量评价提供科学依据。     

白术的化学对照品制备研究

目的:研究白术对照品的制备方法及其质量标准,为白术药材及其相关产品的质量控制奠定物质基础。方法:以白术药材的主要成分分析为指标,选择白术药材对照品;采用溶剂和色谱方法从白术药材中分离、制备对照品;采用紫外、红外光谱、质谱、氢谱和碳谱对其进行结构鉴定;采用薄层色谱法、高效液相色谱法对其进行纯度检查和含量测定。结果:从白术药材中分离得到白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ作为对照品。结论:白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ可作为白术药材及其相关产品的质量控制指标成分,所建立的分离、纯化方法简便,对照品纯度较高。     

炮制对白术中白术内酯Ⅱ的含量影响

目的：建立白术内酯Ⅱ的高效液相色谱测定方法,对浙江产白术生品及炒白术、3种麸炒白术样品中白术内酯Ⅱ的含量变化进行研究.结果表明麸炒白术中白术内酯Ⅱ含量高于生白术,且麸炒焦白术含量为最高,并对白术内酯Ⅱ的含量变化进行了探讨.     

白术麸炒过程中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量变化规律

目的:研究白术麸炒过程中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量变化规律,为白术麸炒炮制原理的阐释和炮制工艺的研究提供科学依据。方法:在麸炒白术饮片生产的过程中,分别于0,3,6,9,12,15,18 min取样,共炮制3批样品,采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定各样品中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量。结果:白术麸炒过程中,白术内酯Ⅰ含量随炮制时间延长呈明显下降趋势,炮制到18 min时,3批样品平均下降率为46.73%;白术内酯Ⅱ随炮制时间延长略为下降,3批样品平均下降率为13.63%;白术内酯Ⅲ随炮制时间延长呈明显下降趋势,但第三批样品在15,18 min时较前一时间点含量略有回升。结论:白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量在白术麸炒过程中是一个动态变化的过程,炮制辅料、温度和时间均对其有影响。