巴山冷杉中莽草酸的提取工艺及含量测定初步研究

目的制定巴山冷杉中莽草酸的提取工艺,并建立其含量测定方法。方法采用水提-醇沉法对莽草酸进行提取,采用HPLC法测定莽草酸的含量。结果莽草酸在5～300μg·mL-1范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9993）,平均回收率为94.5%,RSD=2.5%（n=5）。莽草酸收率为0.51%（纯度≥96%）。结论本提取工艺简便易行;含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于巴山冷杉中莽草酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定生姜中6-姜酚的含量*

[目的]建立测定生姜中6-姜酚的高效液相色谱(HPLC)法。[方法]以100倍80%的甲醇热回流提取生姜2 h后用HPLC法测定;采用依利特C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以异丙醇-甲醇-冰乙酸-水(12∶38∶4∶36,V/V/V/V)为流动相;流速0.8 mL/min;紫外检测波长280 nm;柱温34℃。[结果]6-姜酚在0.021 6~0.432 0μg的质量范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.999 2,n=6),回收率为(100.79±2.84)%,RSD为2.84%。[结论]本法操作简便,灵敏度高,快速可靠,可用于生姜中6-姜酚含量的测定。     

HPLC法测定肾复康胶囊中大黄素的含量

[目的]建立肾复康胶囊中大黄素含量测定的方法。[方法]以甲醇为溶剂,超声振荡法提取出胶囊中的大黄素,采用HPLC法测定其含量。[结果]大黄素在0.8208~4.1040μg范围内进样量与峰面积量良好的线性关系(r=0.9984),平均回收率为97.6%,RSD=0.58%(n=5)。[结论]HPLC方法简便、快速、准确,可用于肾复康胶囊的质量控制。     

荷叶总黄酮苷质量控制研究

[目的]建立荷叶提取物中黄酮类化合物的高效液相色谱测定方法。[方法]药材经提取水解后用HPLC通过测定其槲皮素的含量来确定荷叶提取物中总黄酮的含量,采用Shim-packCLC-ODS(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.1)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长360nm。[结果]槲皮素在0.013～0.130μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),荷叶提取物中槲皮素的平均含量为4.94%,RSD=1.67%;平均回收率为99.15%,RSD=0.60%。[结论]此测定方法简便快捷、精密度高、准确性好,可以作为荷叶中总黄酮的含量测定方法,以控制荷叶黄酮苷的质量。     

HPLC法测定风热感冒颗粒中牛蒡苷的含量

[目的]建立风热感冒颗粒的含量测定方法。[方法]采用HPLC法,色谱柱:Phenomenex of Synergi C18柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(36∶64);检测波长:280nm。[结果]牛蒡苷在0.04μg~0.2μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.76%,RSD=1.37%(n=6)。[结论]HPLC法专属性强,定量方法简便、准确,能有效地控制制剂的质量。     

高效液相色谱法测定消痔胶囊中黄芩苷的含量

[目的]建立消痔胶囊中黄芩苷含量测定的方法。[方法]采用高效液相色谱法,Zorbax C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(52∶48∶0.2),检测波长为280nm,流速为1.0ml/min。[结果]黄芩苷在0.100 2~1.603 2μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.3%,RSD=0.98%(n=5)。[结论]HPLC法简便、快速、准确,可作为消痔胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定十三味逐瘀合剂中游离大黄酚含量

目的 建立十三味逐瘀合剂中大黄酚高效液相含量测定的方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC法)对十三味逐瘀合剂中游离大黄酚含量进行测定,从提取溶剂、取样量、提取时间等影响因素中选出最优条件,建立完整的含量测定方法。结果 用thermos C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);以甲醇-0.1%磷酸(75∶25,V/V)为流动相,采用等度洗脱法,254 nm波长的色谱条件;以甲醇为浸膏提取溶剂,超声30 min的提取方法;大黄酚质量浓度在1.63～16.32μg/mL(R²=0.9995)范围内具有良好的线性关系;平均回收率为104.17%;测得十三味逐瘀合剂中游离大黄酚平均含量为15.32μg/mL。结论 本实验所建立的方法操作简单,专属性强,重现性好,可用于十三味逐瘀合剂中游离大黄酚的含量测定。     

RP-HPLC测定金不换中延胡索乙素的含量

[目的]建立HPLC法测定金不换中延胡索乙素的含量。[方法]以Shim-pack CLC-ODS C18柱(150mm×5mm,5μm)为色谱柱,甲醇∶水(70∶30)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长为280nm,用外标法定量。[结果]延胡索乙素在0.487~2.922μg范围内有良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为92.53%,RSD为2.38%(n=5)。[结论]本方法测定金不换中延胡索乙素含量可靠、简便。     

HPLC法测定虎杖药材中大黄素的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定虎杖中大黄素的含量。[方法]采用InertsilDOS-3色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸,流速1ml/min,检测波长254nm。[结果]大黄素在0.1～1.2μg范围内呈良好的线性关系,相关系数γ=0.9999(n=6),平均回收率为99.43%,RSD=0.69%。[结论]HPLC法简便、准确、可靠,重现性好,可用于虎杖中大黄素的含量测定。     

高效液相色谱法测定广西不同产地八角茴香中反式茴香脑的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定广西不同产地八角茴香中反式茴香脑的含量。[方法]采用Phenomenex C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温为30℃。[结果]反式茴香脑浓度在0.0885~0.885mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.50%,RSD为2.51%(n=6)。[结论]HPLC方法简单,准确,重复性好,可用于测定八角茴香中反式茴香脑的含量。