喹诺酮类抗生素在蒸发光散射检测器中响应因子的一致性考察

目的考察不同的喹诺酮类抗生素在蒸发光散射检测器(ELSD)中的响应因子是否一致，进而评价利用ELSD迅速测定该类药物含量的可行性。方法用HPLC-ELSD法测定了几种喹诺酮类抗生素（依诺沙星、左氧氟沙星、环丙沙星、洛美沙星和加替沙星）的进样量与响应取双对数的线性方程。色谱条件：YMC-Pack ODS-AM 柱 (150 mm×4.6 mm ID，5 μm)；流动相 0.5%三乙胺水溶液(三氟醋酸调至pH 2.5)-乙腈(48∶12);流速0.6 mL·min^-1。检测器条件：漂移管温度117 ℃，气体流速3.0 L·min^-1。结果5种物质的线性方程间无显著性差异（P>0.05）。结论5种不同的喹诺酮类抗生素在ELSD中的响应因子一致，可尝试用HPLC-ELSD法建立该类药物的一类新药基准品。     

蒸发光散射检测器在氨基糖苷类抗生素中的应用进展

参考近10年来国内外的相关文献资料，对高效液相色谱法-蒸发光散射检测器在庆大霉素、小诺霉素等9个氨基糖苷类抗生素的应用进展进行综述。     

蒸发光散射检测器检测河豚毒素

首次报道用反向高效液相色谱法，蒸发光散射检测器检测河豚毒素的技术。该方法采用的色谱柱为ＹＷＧ－Ｃ１８ ５μｍ，流动相为０．０５ｍｏｌ／Ｌ醋酸溶液。标准曲线的回归方程为Ｙ＝７１７．１９Ｘ＋９７．４３，相关系数ｒ＝０．９９９５，重复性试验ＲＳＤ＝２．８％，加样回收率为１００．３％。以此方法测定了３批样品，其ＲＳＤ分别为２．９％、２．８％、２．５％。该方法简单、快速、准确，可用于检测河豚毒素微克水平的含     

考察一组氨基糖苷抗生素在高效液相-蒸发光散射检测器中响应因子的一致性

目的用高效液相色谱-蒸发光散色检测器(HPLC-ELSD)对一组氨基糖苷抗生素的响应因子的一致性进行测定,进一步探讨建立一些氨基糖苷抗生素,包括多组分氨基糖苷抗生素中各组分相对含量的测定方法。方法用HPLC-ELSD法测定K anam ycin A、B,抗生素G-418,抗生素JI-20B,抗生素TBJ-B和小诺霉素。HPLC条件:柱ODS C18;柱温40℃;流动相0.05m o.lL-1三氟乙酸:甲醇(93∶7);流速0.5mL.m in-1。ELSD条件:氮气体流速1.3L.m in-1;雾化温度70℃;蒸发器温度110℃。结果在选定的色谱条件下,测出一组氨基糖苷抗生素的线性方程为:K anam ycin A:Y=1.312X 5.567 r=0.9999;K anam ycin B:Y=1.329X 5.532 r=0.9991;抗生素G-418:Y=1.334X 5.3 r=0.9995;抗生素JI-20B:Y=1.3X 5.367 r=0.9994;抗生素TP J-B:Y=1.283X 5.36 r=0.9991;小诺霉素:Y=1.317X 5.345 r=0.9997。经t检验,各线性方程间无显著差异。结论所测定的一组氨基糖苷抗生素在HPLC-ELSD中的响应因子一致。     

蒸发光散射检测器在中药分析中的应用

目的总结蒸发光散射检测器(ELSD)在天然药物分析中的优势和应用情况。方法对有关ELSD在中药分析中应用的文献进行综述。结果蒸发光散射器在中药分析、中药质量标准研究、指纹图谱、多谱联用技术及高通量筛选方面都有较广泛的应用。结论 ELSD具有广泛的应用前景。     

蒸发光散射检测器在药物分析中的研究概况

蒸发光散射检测器(ELSD)现在越来越多的应用到食品、药物分析中来。它的出现,在一定程度上弥补了HPLC传统检测器的不足,特别是无紫外吸收或紫外末端吸收的大分子有机化合物的检测,显示出较大的优越性。     

蒸发光散射检测器在环磷酰胺质量控制中的应用

目的;考察蒸发光散射检测器（ＥＬＳＤ）在低熔点,小分子药物环磷酰胺质量控制中的应用。方法：采用ＨＰＬＣ－ＥＬＳＤ法,Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ Ｃ１８柱,甲醇－水为流动相。结果：简单,价廉的甲醇－水流动相体系即可分离并同时测定环磷酰胺及其分解产物。结论：ＥＬＳＤ用于无生色团药物的质量控制,可克服ＵＶＤ短波末端测定时存在的弊端。     

氨基糖苷类及多肽类抗生素中硫酸盐的两种测定方法比较

的：比较并探讨氨基糖苷类及多肽类抗生素中硫酸盐的两种测定方法。方法：用络合滴定法和HPLC-ELSD法分别对三种抗生素中的硫酸盐进行测定;HPLC-ELSD法色谱柱为Grace Apollo C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为0.2 mol﹒L-1三氟乙酸溶液-甲醇柱温35 ℃,进样量20 μl。结果：进行两种方法配对t检验分析,t=0.436,P＞0.05,结果无显著性差异。结论：络合滴定法为经典分析方法,成本低廉,但需要始终保持待测液pH值11,且调节pH时应注意避免反应离子及待测离子的损失,操作繁琐,耗时较长,在滴定过程中产生的白色沉淀对终点的判断有影响,主观性较强;而HPLC-ELSD法测定三种抗生素中的硫酸盐,专属性、准确度、精密度均良好 ,方法易操作,克服了滴定法判断终点的主观性,能更为准确快捷地测定氨基糖苷类及多肽类抗生素中硫酸盐的含量。     

蒸发光散射检测器在药物分析及其它方面的应用

高效液相色谱 (Ｈｉｇｈ ＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ,ＨＰＬＣ)具有灵敏、快捷、重现性好等优点 ,已被越来越广泛的应用于药物的含量测定、有关物质检查、多组分药物的组成分析以及标准品的标化等方面。ＨＰＬＣ中最常用的检测器是紫外检测器 ,但不少种类的药物并不含特征紫外吸收基团 ,无法或很难直接采用ＨＰＬＣ -紫外检测法分析。采用衍生化技术 ,较好地解决了部分分析难题。但该类方法操作很繁琐、费时 ,而且还会因为反应的复杂性及衍生化产物的稳定性影响测定结果的准确性[1～ 2 ] 。示差折光…     

高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定氨基糖苷类抗生素中硫酸盐含量的研究

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定氨基糖苷类抗生素中硫酸盐的含量。方法:采用ODS柱,以含0.015mol·L-1正已胺和0.025mol·L-1甲酸的水-乙腈（88:12）为流动相,流速为10mL·min-1,蒸发光散射检测,检测器温度:45℃,雾化气体（空气）压力:0.35 MPa。结果:SO42-在22～435μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率为99.8％,RSD=0.31％（n=6）;日内精密度（RSD=1.1％,n=8）良好。结论:本方法简便,快速,结果准确,可靠,重现性好。     

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定人工牛黄中多组分含量

目的 :建立人工牛黄中多组分色谱分离条件 ,并对除无机盐外各成分同时测定进行方法学考察。方法 :用反相高效液相色谱 蒸发光散射检测法 ,蒸发光散射检测器参数 :漂移管温度 10 5℃ ,雾化气体 (N2 )流速 :2 0 5SLPM。结果 :在选定色谱条件下 ,胆固醇、各种胆汁酸及无机盐在室温下可达很好分离 ,胆酸与猪去氧胆酸的非衍生分离尚属首次。除无机盐外 ,各物质色谱峰面积与浓度呈良好线性关系 (γ >0 998)。 3个浓度水平的回收率测定值为 98 3 %～ 10 2 4 %。进样 2 0 μL组分最低检出量为 0 0 5～ 0 10 6μg。 结论 :蒸发光散射检测器与高效液相色谱法联用 ,可使不含生色团物质的分离、分析更为准确、灵敏。可为人工牛黄的质量控制提供更为科学的依据     

用反相高效液相色谱—柱后衍生化—电化学检测器测定乙酰胆碱

为了建立灵敏度高、操作方便、适用范围较广的测定乙酰胆碱含量的方法,本文采用高效液相色谱加柱后酶衍生化、电化学检测器方法测定了组织中乙酰胆碱的含量。样本处理采用高氯酸沉淀蛋白后一次性高速离心的上清液进样。样品中乙酰胆碱、胆碱和内标可以基线分离,在流速1.2ml·min^-1时,3个峰在10min内全部出完。乙酰胆碱的回收率达85%±2%;样品出峰高度与进样量呈直线关系;重现性好,日内标准偏差为1.2%。结果显示本法可以同时测定组织中胆碱及乙酰胆碱的含量,测定灵敏度可达到1pmol水平。方法简便、快捷、适于在国内实验室推广。     

小檗碱电化学检测器在中(成)药流动注射分析中的应用

中药材及其制剂,因成分复杂,对其有效成分的测定,目前大多尚未建立适宜的方法。文献报道的测定方法有薄层—分光光度法、薄层扫描法、萃取—分光光度法、柱色谱—分光光度法及高效液相色谱法等,这些方法大多操作繁琐、分析周期较长、且分析的精密度和准确度亦不够理想。近年来,随着流动注射分析(FIA)及化学传感器的发展,中成药中有效成分的分析有了新的发展。本文报道了基于小檗碱流通型传感器的电化学检测器用于含小檗碱中(成)药样品的流动注射分析,方法简便快速,结果准确可靠,样品分析速度可达120次/h。     

HPLC-MAXPLOT UV检测法测定血清中丹那唑及其代谢产物

本文建立了同时测定人体血清中丹那唑(Ⅰ)及其主要代谢产物2-羟甲基妊娠素(Ⅱ)和其它代谢产物妊娠素(Ⅲ)的高效液相色谱法。方法用YWG C18柱并以甲醇—水(74:26)作为流动相,应用紫外最大吸收作图法(maxplot)检测技术,以UV 285,240nm分别测定Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ。使原型药和代谢产物都达到较高检测灵敏度。同时对方法的专一性、准确性和精密度等方面进行了评价,并应用于临床监测。     

HPLC-MAXPLOT UV检测法测定血清中丹那唑及其代谢产物

本文建立了同时测定人体血清中丹那唑(Ⅰ)及其主要代谢产物2-羟甲基妊娠素(Ⅱ)和其它代谢产物妊娠素(Ⅲ)的高效液相色谱法。方法用YWG C18柱并以甲醇—水(74:26)作为流动相,应用紫外最大吸收作图法(maxplot)检测技术,以UV 285,240nm分别测定Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ。使原型药和代谢产物都达到较高检测灵敏度。同时对方法的专一性、准确性和精密度等方面进行了评价,并应用于临床监测。     

研究一种用杀蚊幼虫和杀蜱螨的生物模型来筛选抗神经系统疾病的抗生素

以杀蚊虫的幼虫和杀蜱螨为生物模型,来寻找能产生对神经作用有效的抗生素产生菌.初筛有效的菌株经复筛培养,使用乙醇抽提活性成份,就UV吸收、抗菌性能、 TLC分离鉴别以及形态观察等方面进行综合评价。其中8株活性成份和Antimycin,另对4株活性也类似于polynactin而是一株有希望的新菌株。     

HPLC-APCI-MS分析半边旗中二萜类化合物

目的建立一种准确可靠的分析半边旗中二萜类化合物的方法.方法用高效液相色谱(HPLC)-大气压化学电离源(APCI)-质谱(MS)联用的方式,以选择离子监测(SIM)方式进行测定.主要的二萜类化合物5F和4F的准分子离子为[M-H]-1,发生源内分子离子碰撞活化解离(CID)现象时,出现[M-H]^-1和[M-H₂O-H]^-1离子峰.采用[M-H]^-1 为选择监测离子,以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积定量,优选质谱条件和色谱条件.分析色谱柱为Diamonsil ODS,4.6 mm×150 mm,流动相为30% CH₃CN-70% 2 mmol·L^-1 NH4Ac,流速1.0 mL·min^-1,进样5 μL.以测定半边旗中二萜类化合物5F为例,对此方法进行了应用.结果半边旗中二萜类化合物5F为1.18 mg·g^-1,方法线性范围0.05～2.5 μg,相关系数均优于0.999,检出限达0.4 ng(进样5 μL).5F的加标回收率为97.8%(n=3),5F保留时间为4.3 min.结论本法灵敏、准确、可靠,可应用于半边旗中二萜类抗癌化合物的深入研究和生药标准的制定.     

如何建立HPLC法测定有关物质的方法

本文就如何建立HPLC法测定有关物质的方法进行论述，系统阐述各色谱条件确定的原理，并列举了质量标准制订中存在的某些问题。     

HPLC测定葛根芩连汤不同煎液中葛根素的含量

目的 :考察用合煎、分煎和沸水冲泡单味中药精制颗粒等方法制备的葛根芩连汤汤剂中葛根素含量的变化。方法 :采用HypersilC18柱 (5 μ ,id 4. 6mm× 2 5 0mm) ,流动相甲醇 水 (30∶70 ) ,流速 1ml·min 1,柱温2 5℃ ,检测波长 2 5 0nm ,外标法定量。结果 :葛根芩连汤分煎液中葛根素的平均含量为 2 8. 74mg ,合煎液中平均含量为 2 3. 0 1mg,单味中药精制颗粒冲泡液中平均含量为 13. 37mg。结论 :用不同方法制备的汤剂中葛根素的含量有差异