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建议修改中国药典西咪替丁片含量测定方法 总被引:4,自引:0,他引:4
西咪替丁片是中国药典收载品种[1],其含量测定采用高氯酸滴定的非水碱量法,我们在抽样检验西咪替丁片(标示生产单位为广东河源市康泰药厂,规格0.2g,批号:9804903,980510)中发现,使用药典方法无法测定其真实含量。去年国家药品监督管理局发现诺氟沙星胶囊“高科技掺假”后,即以国药管注[1998]42号文下发了“关于修改诺氟沙星胶囊质量标准的通知”,决定将含量测定方法由药典的非水碱量法修改为HPLC法,使一些造假的诺氟沙星胶囊得以检出并进行了查处。我所去年也检出了5批上述假诺氟沙星胶囊,测… 相似文献
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关于修订药典中戊二醛含量测定方法的建议 总被引:1,自引:0,他引:1
戊二醛为临床常用器械消毒剂,2000年版<中国药典>西药部分(以下简称<药典>)及第2版<中国医院制剂规范>(以下简称<规范>)均介绍用盐酸羟胺缩合中和滴定法测定其含量,但两者方法略有差别.前者是使戊二醛与中和液作用,静置1h后直接用硫酸液滴定,后者是在中和液与戊二醛作用前加入2mL三乙醇胺,静置30 min后再用硫酸液滴定,均根据溴酚蓝指示剂颜色变化来判断终点.笔者在实践中发现,前者无法观察到终点蓝绿色颜色变化,后者却能明显地观察到.究其原因,<药典>中的操作方法存在明显不妥,特提出与同行商榷. 相似文献
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<正> 黄芩为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根,性寒味苦,是临床常用中药,具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎之功效。黄芩质量的优劣直接影响其疗效,需要有一个适宜的检查黄芩质量的方法。黄苓除含黄芩甙、汉黄芩甙、黄芩素、汉黄苓素、黄芩新素等黄酮类化合物外,还含有千层纸甲素,β-谷甾醇、苯甲酸、黄芩酶及氨基酸等。药理实验证实,黄酮类化合物为黄芩的有效成分。黄芩组分的含量测定方法已有文献报道。中国药典(1985)采用紫外分光光度法测定黄芩中黄芩甙的含量。我们曾用药典法多次测定黄芩中黄芩甙含量, 相似文献
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目的:测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Nova-pak C18柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相为:乙腈-磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠(1:1),(40:60),含0.2%三乙胺),用磷酸调节pH值至3.0;流速:1.0ml/min;检测波长263nm柱温:室温.结果:盐酸小檗碱在0.48μg~1.12μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为100.4%,RSD=1.8%.结论:该法可用于含有盐酸小檗碱复方制剂的含量测定方法. 相似文献
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中国药典2000年版一部复方黄连素片含量测定方法的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的含量。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱为 Nova-pak C1 8柱 ( 5 μm,2 5 0 mm× 4.6mm) ;流动相为 :乙腈 -磷酸盐缓冲液 ( 0 .0 5 mol· L- 1 磷酸二氢钾和 0 .0 5 mol· L- 1 庚烷磺酸钠 ( 1∶ 1) ,( 4 0∶ 60 ) ,含 0 .2 %三乙胺 ,用磷酸调节 p H值至3 .0 ;流速 :1.0 ml· min- 1 ;检测波长 2 63 nm ;柱温 :室温。 结果 盐酸小檗碱在 0 .48ug~ 1.12μg范围内具有良好线性关系 ,平均回收率为10 0 .4%,RSD=1.8%。 结论 该法可用于含有盐酸小檗碱复方制剂的含量测定方法 相似文献
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西咪替丁片溶出度测定方法的试验重庆市药品检验所630015彭韵余西咪替丁是1种组织胺H2-受体阻滞剂,能抑制组织胺或五肽胃泌素刺激引起的胃酸分泌,并可预防因结扎幽门或服用阿斯匹林所造成的胃溃疡和因组织胺所造成的十二指肠溃疡。临床用于治疗十二指肠溃疡、... 相似文献
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对中国药典中硫柳汞含量测定方法的优化 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:通过对比实验研究是否可以通过优化操作步骤提高滴定法测定一般生物制品中硫柳汞含量的准确性、重复性、降低检测限,并确定控制点。方法:以中国药典2010年版三部附录VⅡB所载滴定方法为基础,细化或调整若干步骤具体操作。结果:优化控制点:①延长水浴消化时间至4 h;②滴定过程中双硫腙滴定液始终保持在约0℃、几乎完全避光、防空气的条件下,逐次取用,使用时长不得超过120 min;③加入滴定液后应充分振摇并适当延长时间;④实验中可根据样品中硫柳汞含量适当稀释双硫腙滴定液,最低至药典所载配比的2/10。结论:经优化,滴定法可达到回收率在90%~110%、RSD≤5%、检测限最低至0.6μg.mL-1。 相似文献
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讨论了硝酸甘油片有关物质中二硝基甘油的测定方法,对中国药典的色谱条件做了适当的修改,避免出现误判.采用HPLC法,使用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(40∶60)为流动相,流速0.3 ml/min,检测波长215 nm.在本色谱条件下,硝酸甘油有关物质中二硝基甘油的两个同分异构体1,2-0-二硝基甘油和1,3-0-二硝基甘油分离完全.如用150 mm色谱柱,或流速加快,则两个异构体不能良好分离. 相似文献
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“晕复静”片系国家三类新药,是由马钱子等中药加工而成的糖衣片剂,1994年正式生产后,我们在对其进行质量控制时,发现所用的含量测定方法存在着许多不便之处,乃在1996年01-11月在安徽省药检所的指导下,我们进行了大量的试验,对其质量标准进行了修改,并报经国家药品监督管理局同意,转为正式标 相似文献
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对中国药典中葡萄糖注射液质量标准的修改建议 总被引:1,自引:0,他引:1
目的指出中国药典葡萄糖注射液质量标准中存在的疏漏。方法依据渗透压理论及葡萄糖注射液含量测定原理作计算分析,并查阅文献。结果中国药典中葡萄糖注射液质量标准中没有等渗规格;制剂含量限度范围不合理,含量测定项部分叙述概念模糊。结论中国药典中葡萄糖注射液质量标准应作修改。 相似文献
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中国药典1995年版中氯化钠注射液含量测定与复方氯化钠注射液总氯量的测定均采用银量法,以荧光黄为吸附指示剂指示终点。在实际操作过程中,往往由于滴定终点突跃现象不明显而造成误差。究其原因主要有两点:一是由于测定方法未对待测溶液的pH值加以控制;二是就测定方法和对象而言,指示剂的选择不够恰当。其结果是当这两种注射液pH值在规定范围内偏下限时,含量测定终点突跃不明显。 相似文献
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优化《中国药典》罗红霉素HPLC含量测定方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:优化高效液相色谱法检测罗红霉素含量的最佳流动相条件,改善现行方法中主峰拖尾现象。方法:选取流动相中缓冲液浓度、pH值、三乙胺含量、乙腈用量为影响因素,以罗红霉素色谱峰拖尾因子(T1)、保留时间(tR)、半峰宽(W1/2)及理论板数(N)为考察指标,设计正交试验优化含量测定方法并与2010年版《中国药典》含量测定方法比较。结果:优化后含量测定方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相:0.067mol·L-1磷酸二氢铵溶液(三乙胺含量0.3%,调pH值至7.5)-乙腈(60∶40),检测波长:205nm,柱温:30℃,流速:1.0mL·min-1,进样量:20μL。优化后方法与药典方法的比较结果:T1为1.2、1.9;tR为14.133、12.383min;W1/2为0.400、0.533;N为6916、2987。结论:优化后方法较2010年版《中国药典》方法提高了柱效,延长了保留时间,较好地改善了色谱峰拖尾严重的状况。 相似文献
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四苯硼钠法测定西咪替丁片的含量 总被引:10,自引:0,他引:10
本文选用正交设计试验,考察了各因素对大黄醇回流所得提取物中总蒽醌含量的影响。结果表明:回流时间对总蒽醌含量有极显著影响,乙醇浓度也有显著影响。大黄醇回流提取工艺以95%乙醇6倍用量,回流提取2次,每次1小时为最佳。 相似文献
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目的:改进青霉素V钾片含量测定的方法。方法:色谱条件:Inertis ODS-SP C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为A-B(60:40)[A:pH3.5磷酸盐缓冲液(取0.5m01·L^-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.5)-乙腈.水(10:30:60);B:pH3.5磷酸盐缓冲液.乙腈-水(10:55:35)];流速为1.0ml·min^-1;检测波长268nm;柱温:室温;进样量:10tzl。结果:青霉素V钾在0.0329—0.8216mg·ml“范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率99.9%,RSD为0.6%(n=9)。结论:此法重复性好,结果准确,可用于青霉素V钾、青霉素V钾片及胶囊的含量测定。 相似文献
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格列吡嗪片为磺酰脲类非依赖性降糖药,收载于<中国药典>2000年版二部[1].其含量测定方法为紫外分光光度法,操作方法为"精取适量(约相当于格列吡嗪2.5mg),置100ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(pH7.4)适量,置水浴中加热10min,充分振摇使格列吡嗪溶解……弃去初滤液35ml,取续滤液做为供试品溶液."溶解后的溶液呈乳白色,经分别用慢速滤纸、0.8μm滤膜、0.45μm滤膜滤过,所得溶液均不澄清.如将上述方法中的"置水浴中加热10min"改为"置热水浴中加热10min"用0.45μm与0.8μm滤膜均可滤得澄清溶液.表1为两种溶解方法和三种滤过方法测得的吸收度所计算的含量测定结果. 相似文献