超高效液相色谱串联质谱法分析磺苄西林钠原料中的杂质

目的建立超高效液相色谱串联质谱法分析磺苄西林钠原料中的杂质,并初步确定杂质的结构。方法采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以10 mmol.L-1乙酸铵溶液-甲醇(90∶10)为流动相,以电喷雾电离源负离子模式进行质谱数据采集。结果获得磺苄西林和磺苄西林杂质的色谱图以及液相色谱图对应的质谱图,对谱图进行分析归纳,推测磺苄西林样品中2个未知杂质的结构分别为磺苄西林噻唑酸和磺苄西林噻唑酸甲酯化产物。结论本方法快速、灵敏、专属性高,对磺苄西林钠的生产和质量控制具有指导意义。     

Sephadex G10凝胶色谱法测定磺苄西林钠中的高分子杂质

目的 建立测定磺苄西林钠中高分子杂质的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Sephadex G10凝胶柱,流动相A为0.05 mol·L-1的磷酸盐缓冲液(pH7.0)、B为高纯水,流速为1 ml·min-1,检测波长254 nm,柱温为25℃.结果 磺苄西林钠中高分子杂质含量小于0.12%.结论 所建方法灵敏、准确、简便,可用于磺苄西林钠中高分子杂质的质量控制.     

苯唑西林钠碱性降解物的分析研究

目的:应用液相色谱-三重四极杆质谱分析苯唑西林钠的碱性降解物。方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01 mol.L-1醋酸铵溶液(醋酸调pH至5.0)-乙腈(75∶25);流速:1.0 mL.m in-1;检测波长:225 nm;柱温:30℃;液相出口分流20%进入四极杆质谱,以电喷雾电离源正离子模式(ESI+)进行质谱数据采集。结果:得到苯唑西林钠碱性降解物液相色谱图以及液相色谱峰对应的一级质谱图。对谱图进行分析归纳,推测苯唑西林钠碱性降解物中4个主要组分分别为苯唑西林的青霉噻唑酸及其异构体、苯唑西林的脱羧青霉噻唑酸以及6-APA与苯甲异唑酰氯的缔合物。结论:本方法灵敏、可靠、快速,为杂质控制和工艺改进提供了有力帮助,对苯唑西林钠质量的提高及杂质含量控制指标的制订具有重要的指导意义。     

LC-MS／MS法分析注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中未知降解杂质的结构

目的：分析和鉴定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中的未知降解杂质。方法采用液相色谱-质谱（ LC-MS／MS）法,采用强制降解的破坏条件,制备杂质含量较高的受试样品;以0.1%的甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相 B,采 C18色谱柱进行梯度洗脱;以电喷雾串联质谱电离源正离子模式进行质谱数据采集,对热降解破坏样品进行LC-MS／MS测定。结果获得注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠的液相色谱图,以及与液相色谱图对应的一级、二级质谱图,对谱图进行分析归纳,推测注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中2个未知杂质为头孢哌酮杂质 A进一步水解的产物,并推导了降解途径。结论本方法灵敏、可靠、快速,对头孢哌酮钠及其制剂的生产、质量监控具有指导意义。     

呋苄西林钠中相关物质的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析

目的采用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱（HPLC-ESI-MS）法对呋苄西林钠中相关物质进行分析。方法色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为水（用醋酸调pH至3．5）-甲醇（60：40）,流速为1mL／min;ZMD Micromass电喷雾质谱仪,离子源为ESI,检出模式为正离子检测,电源电压为3．0kV,电喷雾接口干燥气（N2）流速为320L／h,离子源温度为150℃。结果得到了样品总离子流以及选择离子流相应色谱峰的ESI-MS质谱图,初步鉴定出呋苄西林钠中的主要相关物质A,B和C。结论检测结果为研究呋苄西林钠中相关物质来源和提高产品质量提供了科学依据。     

HPLC法测定磺苄西林钠中的有关物质

目的建立磺苄西林钠中有关物质的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-四丁基氢氧化铵溶液为流动相;检测波长为220nm,测定磺苄西林钠中有关物质的含量。结果回收率为98.3%,RSD为5.7%,最低定量限为0.41ng。结论本法操作简便,结果准确,可用于磺苄西林钠中有关物质的控制。     

液相色谱-质谱联用技术测定头孢他啶中未知杂质的结构

目的应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法分析头孢他啶原料药中的杂质,并初步确定了一未知杂质的结构。方法采用C18色谱柱;以乙腈-乙酸铵水溶液(15∶85)为流动相;检测波长255nm;以电喷雾电离源正离子模式进行质谱数据采集。结果获得头孢他啶和未知杂质的液相色谱图以及液相色谱峰对应的一级质谱图,对谱图进行分析归纳,推测头孢他啶样品中未知杂质的结构为头孢他啶结构中羧酸的甲酯化产物。结论本方法灵敏、可靠、快速,对头孢他啶的生产、质量监控具有指导意义。     

高效液相色谱-串联质谱法测定苯巴比妥钠注射液中的有关物质

目的：报道了苯巴比妥钠注射液中有关物质的高效液相色谱-串联质谱的鉴定方法。方法：采用高效液相色谱-串联质谱法测定苯巴比妥钠注射液中的有关物质。色谱柱为C18柱,流动相为0．5％乙酸溶液-甲醇（40：60）,流速为0．25ml／min;配有电喷雾离子源的三级四极杆型质谱仪。结果：根据色谱图、相对分子质量及二级质谱图确定1个降解产物。结论：本法能够排除辅料的干扰,确定其降解产物,为考察苯巴比妥钠注射液的稳定性和控制产品质量确定物质基础。     

RP-HPLC法测定磺苄西林钠的含量及其有关物质

目的:建立RP-HPLC法测定磺苄西林钠的含量及其有关物质.方法:采用C18柱,流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(88:12),流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.结果:磺苄西林钠的线性范围为0.306 3～0.714 7 g·L-1,r=0.999 9,磺苄西林钠与杂质能完全分离.结论:HPLC法测定结果与微生物检定法比较无显著性差异.本方法可准确、快速、简便地测定磺苄西林钠的含量及其有关物质.     

超高效液相色谱-质谱联用法分析黄藤素及其主要杂质

目的采用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-ESI-MS)分析黄藤素中的有效成分及其主要杂质并对其结构进行确证。方法色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(15∶85);离子源:ESI离子源;扫描模式:正离子扫描。结果通过串联三重四极杆一级、二级质谱图的分析对黄藤素的结构进行了确证并推断出了2个主要杂质的结构。结论检测结果对黄藤素原料药的结构确证、杂质分析、质量控制和制备工艺的改进具有重要作用。     

注射用氯唑西林钠中氯唑西林噻唑酸的分离及含量检测

目的：实现注射用氯唑西林钠中氯唑西林噻唑酸的分离及含量检测。方法：采用分子印迹-溶胶凝胶技术,以氯唑西林噻唑酸为模板,在活化硅胶表面制备具有特异性的分子印迹聚合物,并对合成条件进行优化。采用扫描电镜对聚合物进行形貌表征。将聚合物作为固相萃取填料,结合高效液相色谱法对氯唑西林钠中氯唑西林噻唑酸进行分离及含量检测。结果：当模板分子、功能单体和交联剂的摩尔比为1：4：28,溶剂为3 mL,催化剂为300 μL,反应温度为30℃时,聚合物的吸附量和印迹因子最佳。扫描电镜结果显示聚合物已成功接枝到硅胶表面。氯唑西林噻唑酸分子印迹聚合物和固相萃取相结合的方法,经方法学验证,在0.5~50 mg·g^-1范围内呈现良好的线性关系（r=0.996 2）,检测限为0.07 mg·g^-1。结论：该方法的专属性、准确度和精密度均良好,能够实现氯唑西林钠中微量杂质氯唑西林噻唑酸的分离及含量检测。     

磺苄西林钠与4种常用输液的配伍稳定性观察

目的考察注射用磺苄西林钠与5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、5%葡萄糖氯化钠注射液和0.9%氯化钠注射液配伍的稳定性。方法观察配伍液外观及其pH变化,采用高效液相色谱法测定配伍液中磺苄西林钠的含量。结果室温8 h内,注射用磺苄西林钠与4种常用输液配伍后的外观性状无明显变化,pH值略有下降,含量有明显的、规律性的下降趋势。结论室温下,注射用磺苄西林钠可以与5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液和0.9%氯化钠注射液配伍,但应速配速用。     

HPLC-DAD-MS鉴定注射用雷贝拉唑钠杂质及其特征谱研究

目的利用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用方法对注射用雷贝拉唑钠中杂质成分进行分析和结构推断。方法采用CenturySIL C18 BDS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(磷酸氢二钠1.119 g和磷酸二氢钠0.179 g水溶液)-乙腈(体积比60∶40)为流动相,检测波长286 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温(35±0.15)℃,进样量10μL,检测雷贝拉唑钠及其杂质;通过DAD检测器和质谱,获得在线紫外光谱图和质谱数据。结果通过在线紫外光谱图和质谱结果推断出可能含有的杂质结构,并测定了主要杂质含量限度。结论高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用技术可用于注射用雷贝拉唑钠中杂质的定性推断和定量测定。     

D-(-)-α-磺苄西林钠的合成工艺改进

改进D-(-)-α-磺苄西林钠的合成工艺.方法以苯乙酸为起始原料,经磺化、碱化、离子交换后得消旋的磺苯乙酸,制得磺苯乙酰氯后,与6 - APA缩合得到磺苄西林的非对映异构体.通过重结晶的方法分离出D-(-)-α-磺苄西林,再与异辛酸钠成盐制得目标化合物.结果及结论成功地制备了D-(-)-α-磺苄西林钠,缩短了合成路线并...     

HPLC法测定磺苄西林钠中的有关物质

目的 采用反相高效液相色谱法测定磺苄西林钠的有关物质.方法 用Diamonsil(TM)C18(250mm×4.6mm,5μm)柱为分析柱,甲醇0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(加入0.5%的三乙胺,10%磷酸调pH4.0)(6832)为流动相;检测波长为220nm;温度30℃.结果 最低检出限为1.8ng;线性范围2.75～110mg/L(r=0.9999);重复性实验RSD为3.67%;有关物质回收率RSD为7.34%.结论 本方法准确、简便,可用于测定磺苄西林钠中的有关物质.     

凝胶色谱法测定注射用磺苄西林钠的聚合物

目的建立凝胶色谱法测定注射用磺苄西林钠中聚合物的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Sephadex G-10凝胶柱．流动相A为pH7．0的0．05mol·L^-1磷酸盐缓冲液[0．05mol·L^-1磷酸氢二钠溶液-0．05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（61：39）]、流动相B为水．流速为0．5mL·min^-1,检测波长为254nm。结果磺苄西林在50．72-405．76μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好。     

埃索美拉唑钠有关物质中奥美拉唑磺酰化物的HPLC定位分析

目的 探讨在不同HPLC色谱条件对主成分埃索美拉唑钠与其主要杂质奥美拉唑磺酰化物色谱峰的影响.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱有Welch Materials Xtimate-C8柱、Phenomenex b-sil-C8柱、Zorbax Eclipse XDB-C8柱、Kromasil-C8柱、Spherisorb-C8柱、Welch Materials Welchrom-C18柱;流动相为0.01mol/L磷酸氢二钠(磷酸调节pH至7.6)-乙腈(67:33);流速1mL/min;检测波长280nm;进样量20μL.结果 不同品牌和规格的色谱柱可对埃索美拉唑钠和奥美拉唑磺酰化物的色谱峰产生明显的影响;而其他色谱条件则基本没有影响.结论 影响埃索美拉唑钠与其主要杂质奥美拉唑磺酰化物色谱峰的主要因素为色谱柱.     

高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法研究大鼠尿内毛果芸香碱代谢产物

首次应用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法鉴定了大鼠灌胃给予毛果芸香碱0.2mg后0-8小时内尿中的代谢物。4只大鼠给药毛果芸香碱盐酸盐,收集给药后尿液,固相萃取柱富集、然后应用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法在线进行多反应监测,进而对尿中微量的代谢物进行了质谱解析。分别定性为毛果芸香碱的葡萄糖醛酸结合物、毛果芸香酸和毛果芸香酸的葡萄糖醛酸结合物。而且发现了各种代谢产物及原形药物在大鼠体内均有构型变化。     

阿洛西林钠的高效液相色谱分析

测定血、尿等生物样品中阿洛西林(Azl-ocillin,苯咪唑青霉素)含量的高效液相色谱法已有报道。但其有关杂质的分离检出方法甚少见,仅有采用梯度洗脱系统分离其噻唑酸(Azlocilloic acid,Ⅱ) 的介绍。为对阿洛西林钠(Ⅰ)和有关主要杂质包括(Ⅱ)、侧链酸α-(α-氧-1-咪唑烷基甲酰胺基)苯乙酸(IPA)以及 6-氨基青霉烷酸(6APA)进行分离和定量,我们在YWG-C_(18)柱上,就甲醇。磷酸盐缓冲液溶剂系统进行了一些筛选。在选定的色谱条件下,除可对(Ⅰ)进行定量分析外,还能用于上述杂质的定性检别及其含量的限度检查。     

苄星青霉噻唑酸有关物质及纯度测定方法的建立

目的：建立苄星青霉噻唑酸有关物质和色谱纯度测定的HPLC法.方法：采用端基封尾完全的C18柱,流动相A为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.1）,流动相B为甲醇,流速为1.0ml·main-1,线性梯度洗脱,柱温为40℃,检测波长为220 nm.结果：苄星青霉噻唑酸分别与相邻杂质峰分离完全,检测限为3ng.结论：本法专属、灵敏,适用于首批苄星青霉噻唑酸杂质对照品的标定.