RP-HPLC测定地佐辛的含量

目的:建立地佐辛含量测定的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。方法:色谱柱为SHIMADZV VP-ODS(250 mm×4.6 mm;5μm),流动相为乙腈-三乙胺溶液(20∶80),检测波长:281 nm,流速:1.0 m L/min,柱温:30℃,进样量:20μL。结果:地佐辛在0.05~0.30 mg/m L范围内线性关系良好,r=1.000 0;平均回收率为100.2%(RSD=1.0%)。结论:该法操作简便、结果准确,可以用于地佐辛的定量分析。     

HPLC-CAD法测定川芎茶调散中绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素和异欧前胡素

目的建立高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法同时测定川芎茶调散中绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素、异欧前胡素。方法采用资生堂Capcell Pak MGⅡC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:80%甲醇-10 mmol/L甲酸铵,梯度洗脱;体积流量:1.0 m L/min;柱温:40℃;CAD雾化器温度:35℃,采集频率:10 Hz,过滤常数:5.0;进样体积:20μL;稀释剂:70%甲醇。结果绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素、异欧前胡素的质量浓度分别在0.51～10.20μg/m L(r=0.999 4),0.53～10.60μg/m L(r=0.999 3),2.52～50.40μg/m L(r=0.999 5),5.05～101.00μg/m L(r=0.999 4),5.01～100.20μg/m L(r=0.999 8),1.02～20.40μg/m L(r=0.9995)、0.62～12.40μg/m L(r=0.9993)线性关系良好;平均回收率分别为99.46%、98.65%、98.48%、98.74%、98.60%、98.69%、98.58%,RSD值分别为1.62%、0.87%、1.03%、1.20%、1.25%、0.69%、0.66%。结论方法准确、重复性好,为川芎茶调散的质量研究提供了更加全面的方法。     

高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔乳膏的含量

目的 建立测定盐酸普萘洛尔乳膏含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾(含0.1%庚烷磺酸钠的0.05 mol/L)-甲醇(50∶50),流速为1.0 m L/min,检测波长为290 nm。结果 盐酸普萘洛尔质量浓度在97.08~485.4μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为98.76%,RSD=2.30%(n=9)。结论 该方法测定盐酸普萘洛尔乳膏的含量简便、准确、重现性好。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中的替硝唑浓度

目的建立固相萃取结合高效液相色谱法测定人血浆中替硝唑浓度的方法。方法血浆样品经C18固相萃取小柱净化后进样。色谱柱:HyperS il C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:磷酸二氢钾(含0.1%三乙胺,磷酸调pH=3.2)-乙腈(89∶11),柱温:25℃,流速:1 m L/min,检测波长:236 nm,进样量:30μL。结果替硝唑血药浓度在0.5~50 mg/L之间呈良好线性关系(r=0.999 5),线形方程Y=1.012 C-0.053 1,相对标准偏差<5%,回收率>90%。结论该方法操作简便、准确可靠,灵敏度高,适用于替硝唑的血药浓度检测。     

HPLC法测定头孢克洛胶囊含量

目的:建立HPLC法测定头孢克洛胶囊含量。方法:色谱柱:Cosmosil ODSC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:磷酸二氢钾溶液-乙腈(90∶10),流速:1 mL/min,检测波长:254 nm,进样量20μL。结果:头孢克洛在0.0564~0.2820 g/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.26%,RSD为0.81%(n=9)。结论:该方法快速、灵敏、准确、可靠,适用于头孢克洛胶囊的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定牙痛药水中丁香酚和胡椒碱含量

目的建立同时测定牙痛药水中丁香酚和胡椒碱含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(72∶28),检测波长为280 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。结果2种待测成分分离度良好,阴性无干扰。丁香酚、胡椒碱质量浓度线性范围分别为25.4~279.8μg/m L(r=0.9996)和12.5~137.8μg/m L(r=1.0000);平均回收率分别为100.53%和98.99%,RSD分别为0.82%和0.67%(n=9);丁香酚、胡椒碱含量范围分别为0.850~1.439 mg/m L和0.227~0.632 mg/m L。结论该方法操作简便、快速,结果准确,重复性好,可同时测定牙痛药水中丁香酚和胡椒碱的含量。     

高效液相色谱法测定盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵含量

目的建立测定盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.07 mol/L醋酸铵溶液(含三乙胺0.1%,用冰醋酸调节p H至5.0)-乙腈(35∶65),流速为1.0 m L/min,检测波长为262 nm。结果盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵质量浓度在13.215~66.075μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=5),检测限为0.7μg/m L,平均回收率为99.35%,RSD=0.57%(n=9)。结论该方法简便,准确,精密度好,可作为盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵的含量测定方法。     

HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中二组分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因2种成分的含量。方法采用Agilent extend-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-三乙胺溶液(1 m L三乙胺加79 m L水,调p H至3.1,B)(17∶83),流速1.0 m L/min,检测波长217 nm;柱温25℃,进样量15μL。结果对乙酰氨基酚、咖啡因的线性浓度范围分别为831.33~2 078.33μg/m L(r=0.999 6)和50.27~125.67μg/m L(r=0.999 4),两组分平均回收率分别为99.99%(RSD=0.02%)和100.14%(RSD=0.52%)。结论该方法灵敏度、准确度高,重复性好,适用于氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因2种有效成分的测定。     

高效液相色谱法测定复方甘草麻黄碱片中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定复方甘草麻黄碱片中麻黄碱含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(75∶25),流速1.0 m L/min,检测波长210 nm。结果盐酸麻黄碱质量浓度在1.06~21.1μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 9),最低检测限为1.06 ng/m L。平均回收率分别为100.54%,99.86%,100.20%;RSD为0.90%,0.37%,0.43%(n=9)。结论该方法专属性好,准确、灵敏,用于测定复方甘草麻黄碱片中麻黄碱的含量,结果可靠。     

HPLC测定壮骨冲剂中补骨脂素的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)壮骨冲剂补骨脂素含量测定的方法。方法:HypersilBDSC18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),流速1.2mL/min,流动相:甲醇-水(40∶60),进样量10μL,理论板数不低于3000(按补骨脂素峰计),柱温30℃,检测波长246nm。结果:补骨脂素在0.2018～0.7064μg范围内呈良好线性(r=0.9997),平均回收率为102.57%,RSD=1.93%。结论:该方法准确可靠、简便、快速、重复性好。