男宝胶囊中重金属及有害元素的残留量测定及风险评估

目的：研究男宝胶囊中重金属及有害元素的残留情况并进行风险评估。方法：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定10个生产单位的80批样品中铅、镉、砷、汞、铜、钒、铬、钴、镍9种元素的残留量,并采用热图及多变异源图对测定结果进行差异性比较,同时对其进行健康风险评估。结果：9种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 9,平均回收率在76.64%～102.49%,RSD为1.09%～6.92%(n=6)。80批次男宝胶囊样品中铅、镉、砷、汞、铜、钒、铬、钴、镍的残留量分别为0.384～2.887、0.060～0.289、0.213～13.904、0.002～35.412、2.250～10.382、0.302～1.676、0.348～5.388、0.187～0.878、1.608～4.962 mg·kg-1。铬、砷、铅和汞4种元素的残留量存在一定的差异性,其中汞最为显著,分析差异主要是由生产单位原材料质量控制不稳定导致的;风险评估结果表明,有1批次样品的汞残留量高于最大限量理论值和香港中成药注册安全性技术指引中相关规定值,提示此批次样品存在一定的健康风险。结论：本研究可为男宝胶囊重金属及有害...     

抗栓胶囊中9种重金属有害元素的含量测定及风险评估

目的：测定抗栓胶囊中重金属有害元素的含量,对有害元素进行潜在的健康风险评估。方法：微波消解对样品进行前处理后,使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定钒（V）、铬（Cr）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）、铅（Pb）9种元素的含量。采用元素指纹图谱和热图对测定结果进行直观分析;使用风险评估模型评估9种有害元素的健康风险。结果：9种元素线性关系良好,r≥0.9990;回收率为78.81%～104.52%,平均回收率为80.87%～102.83%,RSD为0.72%～3.30%(n=6)。测定了9种重金属有害元素的含量,绘制的元素指纹图谱具有一定的特征性,热图表明,样品间Pb、Cr、Hg、As 4种元素的含量差异明显,Pb、As残留量较高,可能存有一定的潜在健康风险。结论：通过探究抗栓胶囊中的重金属有害元素,为该药的质量控制和安全性评价提供参考。     

原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量

中药中重金属及有害元素残留是影响中药安全性的重要因素,本研究建立了采用原子吸收法测定中药中铅、镉、砷、汞、铜的方法,介绍了试验条件的准备、样品前处理及检测过程中对操作的具体要求、主要注意事项等,以期为中药中重金属残留研究及<中国药典>2005年版的顺利实施提供参考.     

元胡止痛胶囊中重金属、有害元素的测定

目的为了解市售元胡止痛胶囊中重金属及有害元素的含量。方法采用原子吸收分光光度法和原子荧光光谱法,建立铅、镉、砷、汞、铜及铬等的含量测定方法。结果建立的方法回收率在91.2%~111.2%之间,精密度实验RSD均小于5%,各元素测定范围内线性关系良好。该测定方法稳定性和重复性良好。元胡止痛胶囊中铅、镉、铜含量有不同程度超标,砷、汞、铬含量符合要求。结论该方法简单易行,方便快捷。现行的元胡止痛胶囊质量标准还需建立铅、镉、砷、汞、铜及铬的含量限度。本方法所建立的重金属及有害元素测定方法为元胡止痛胶囊的质量控制及安全性评价提供参考。     

生脉饮(人参方)中重金属及有害元素的含量测定与风险评估

目的: 建立生脉饮( 人参方) 中铅( Pb) 、砷( As) 、汞( Hg) 、镉( Cd) 、铜( Cu) 5 种重金属及有害元素的含量测定方法。方法: 样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱( ICP-MS) 以锗(⁷²Ge) 、铟(¹¹⁵In) 、铋(²⁰⁹Bi) 混合溶液作为内标测定 5 种金属元素的含量。结果: 铅、砷、汞、镉、铜 5 种待测元素的线性关系良好( r≥0. 995 0) ,回收率在 91. 2% ～109. 2% ( RSD≤5. 7% ) ,方法检测限在 0. 002 4 ～0. 026 mg·kg^{- 1}。15 批样品均不同程度检出了铅、砷、汞、镉、铜,均在安全限度之内。结论: 该方法准确,可对具体含量限值进行讨论计算,可对产品质量安全进行初步评估。     

乙肝扶正胶囊中重金属及有害元素的含量测定

目的 测定11批次市售乙肝扶正胶囊中的铅、镉、砷、汞4种重金属及有害元素含量,并进行风险评估.方法 样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定铅、镉、砷、汞元素含量,并采用ICH和JECFA评估数据计算各元素最大允许残留量.结果 11批次样品中,镉、汞均未超标,部分样品砷、铅元素含量较高,存在安全风险.结论 分析...     

原子吸收法测定中药材中6种重金属及有害元素的残留量

目的:建立中药中6种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜、锑)的检测方法,测定6种中药材中的残留含量。方法:样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、锑;采用氢化物-原子吸收法测定砷;采用冷原子吸收法测定汞;采用火焰原子吸收法测定铜,并对测定方法进行了方法学考察。结果:6种重金属及有害元素的回收率为79.0%～125.8%,RSD 为0.8%～14.6%。结论:该方法简便,准确,可较好地用于中药重金属及有害元素残留量的测定。     

不同产地冻干地黄中5种重金属及有害元素的含量测定

摘 要 目的： 用火焰原子吸收分光光度计和原子双道荧光光度计分别对不同产地冻干地黄中的Pb、Cd、Cu、As和Hg 5种重金属和有害元素进行检测。方法: 采用硝酸-高氯酸对样品进行消化后,采用原子吸收分光光度法测定Pb、Cd和Cu含量,采用原子荧光光度法测定As和Hg的含量。 结果: 各元素线性关系良好,相关系数均大于0.997 4,平均回收率为97.88%～100.90%,RSD为0.019%～4.20%（n=6）,同时发现10批样品中的4批样品部分重金属和有害元素超过《中国药典》限量标准。 结论:该方法准确度高,操作简便,快捷,适用于冻干地黄中重金属和有害元素的测定。     

益气维血片中10种重金属元素的含量测定及安全风险评估

目的:测定益气维血片中10种重金属元素并进行风险评估.方法:采用微波消解和ICP-MS法相结合的方式,测定益气维血片10种重金属及有害元素的总量;模拟人体消化采用人工胃液对样品进行仿生提取,通过测定仿生提取液考察待测元素的溶出率.ICP-MS采用碰撞模式,以锗、铟、铋为内标,测定样品中待测元素的含量.结果:待测元素在检...     

不同产地、不同部位乌药中31种无机元素测定及初步风险评估

目的:分析研究不同产地、不同部位乌药中31种无机元素的含量,对其中5种重金属及有害元素进行风险评估和最大限量理论值计算,为质量保证提供依据。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定乌药中31种无机元素,建立无机元素特征图谱;采用危害指数法(HI法)对5种重金属及有害元素的风险进行评估,并计算其最大限量理论值。结果:31种无机元素线性关系良好,相关系数r≥0.994 1、回收率在88.7%～104.1%,RSD均小于3.6%。风险评估结果表明不同部位乌药中5种重金属及有害元素的风险可控,HI均小于1。经过计算得到乌药不同样品中Hg、Cu、As的实际测定值远小于最大限量值,除浙江天台产乌药叶外,其余样品Cd元素均超限;样品中Pb元素超限,其中广东韶关产乌药中块根和直根中Pb超限。结论:该方法可以用于不同部位乌药中无机元素测定,适用于乌药中重金属及有害元素的风险评估,为乌药的质量控制及安全性评价提供依据。     

妇炎愈合剂中防腐剂含量、乙醇残留量、重金属及有害元素含量的检测

摘 要 目的：对影响妇炎愈合剂质量安全性的项目进行研究。方法: 采用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中防腐剂的含量进行测定;采用气相色谱法（GC）对其乙醇残留量进行进行检测;采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）对其可能含有的重金属及有害元素进行检测。结果: 6批样品苯甲酸含量均小于0.3%;4批样品乙醇残留量超过0.5%;仅有一批样品的总汞含量超过15 μg·d-1,其余样品铅、镉、铬、砷、镍、铜含量均符合美国药典新通则<232>的规定。结论: 建立的方法准确,可靠;根据检测结果,亟需改进制剂工艺从而降低乙醇残留量;建议增加以上影响制剂安全性的检测项目以便严格控制制剂质量。     

晕可平糖浆中重金属的含量测定与风险评估

目的：对晕可平糖浆中重金属有害元素进行含量测定及风险评估。方法：采用ICP-MS法测定晕可平糖浆中Cu、As、Cd、Hg和Pb的含量,并结合《中药中外源性有害残留物安全风险评估技术指导原则》,分别采用危害指数法（HI）和暴露限值法（MOE）对晕可平糖浆的重金属风险进行评估。结果：10 批晕可平糖浆中重金属Cu、As、Cd、Hg和Pb残留量范围分别为0.048~0.198 μg·mL-1、0.073~0.129 μg·mL-1、0.003~0.005 μg·mL-1、未检出和0.002~0.019 μg·mL-1;Cu和Cd的HI值均小于1,As、Pb的MOE值均大于1,提示重金属引起的健康风险在安全范围内。结论：本研究考察了晕可平糖浆中重金属残留情况,科学地评估其重金属对人体的健康风险,为中成药的安全性评价提供了研究思路。     

微波消解-ICP-MS法测定天舒胶囊中5种重金属元素

目的：使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）仪,建立天舒胶囊中Cu、As、Pb、Cd、Hg 5种重金属元素的测定方法。方法：样品经过微波消解处理后,采用外标法,以ICP-MS进行测定。结果：各元素线性关系良好（r＞0.9990）,最低检测限为（0.0014~0.8237）μg·L-1,回收率为98.4%~114.1%。结论：该方法准确、简便、快速、灵敏,适用于天舒胶囊内容物中重金属的含量测定。     

麻仁丸中15种元素的含量测定及风险评估

目的：测定麻仁丸中重金属及有害元素含量,并进行风险评估。 方法：微波消解后采用电感耦合等离子体质谱法测定麻仁丸中重金属及有害元素;以人工胃液模拟人体消化,测定重金属的转移率。 结果：15种元素线性关系良好,相关系数r≥0.9990;精密度、稳定性和重复性实验的RSD＜5%（n=6）;回收率在86.56%～95.26%,RSD＜5.0%（n=6）。麻仁丸样品中Pb含量相对较高,在人工胃液中Li、V、Cr、Sn和Sb几乎不溶出,其他元素均有溶出。风险评估结果显示15种元素均无显著的重大健康风险。 结论：考察了麻仁丸的重金属及有害元素残留情况和模拟人体消化在人工胃液中重金属等元素的溶出率,为麻仁丸的安全用药和质量控制提供研究基础。     

电感耦合等离子体质谱法测定丙泊酚注射液中有害元素含量

目的建立测定丙泊酚注射液中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种有害元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法样品用微波消解法进行前处理,采用ICP-MS法测定,等离子体射频功率为1400W,载气为高纯氩气(流速为0.96L/min),等离子气体流速为18L/min,蠕动泵转速为0.2r/s,采样深度为7.5mm,重复次数为3次。通过在线加入内标锗、铟、铋元素来校正基体效应和干扰。结果Cu,As,Cd,Hg,Pb在各自测定范围内线性关系均良好(r≥0.9999),回收率介于91.32%~102.33%,RSD不大于3.77%(n=6)。结论该方法准确可靠、灵敏便捷,可用于丙泊酚注射液中有害元素的含量测定。     

电感耦合等离子体质谱法检测明胶空心胶囊中10种元素的含量

目的 建立用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定明胶空心胶囊中钒、铬、锰、镍、铜、砷、锶、镉、钡、铅10种元素含量的方法。方法 微波消解法处理明胶空心胶囊,用ICP-MS同时检测明胶空心胶囊中10种元素的含量。结果 10种元素的方法检出限范围为0.011~0.203ng·mL1,线性关系良好（r〉0.999）,回收率为85%~115%,RSD〈10%。结论 本方法准确可靠、灵敏便捷,可用于明胶空心胶囊中多种元素的测定。     

微波消解-ICP-MS测定黄明胶中6种有害元素

目的 建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定黄明胶中铅、镉、砷、汞、铜、铬6种有害元素含量的方法。方法 微波消解法处理黄明胶样品,用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中6种元素的含量。结果 6种元素线性关系良好(r≥0.999 0);检出限为0.010~0.067 μg·L^-1;加样回收率为92.6%~110.9%,RSD<10%。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于黄明胶中有害元素的含量测定。