高效液相色谱法测定赤黄清化胶囊芍药苷含量

目的建立赤黄清化胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Shim pack VP ODS （4.6 mm×150 mm, 5 μm）;流动相：乙腈 0.1%磷酸（14：86）;流速：0.9 mL•min－1;检测波长：230 nm;柱温：室温;进样量：10 μL。结果芍药苷在5.12～41.00 μg•mL-1浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 8）;芍药苷3个不浓度的平均回收率分别为99.14%（RSD＝0.74%）,98.21%（RSD＝0.33%）,98.95%（RSD＝0.84%）（n＝9）。结论该方法灵敏快速、准确可靠,可作为赤黄清化胶囊中芍药苷的含量测定方法。     

复方川脊片中3种活性成分的含量测定

摘要目的建立同时测定复方川脊片中原儿茶酸、原儿茶醛和芍药苷3种有效成分含量的高效液相色谱方法。方法采用Thermo ODS 2 HYPERSIL C18色谱柱（250 mm× 4.6 mm,5 μm）,流动相为10 mmol•L 1 磷酸二氢钾 0.02%磷酸溶液（A） 甲醇（B）,线性梯度洗脱（0～12 min,15% B;12～32 min,25% B）,流速1.0 mL•min－1;柱温38 ℃;检测波长分别为210 nm（原儿茶酸）、280 nm（原儿茶醛）、232 nm（芍药苷）。结果原儿茶酸、原儿茶醛和芍药苷的质量浓度分别在5.27～105.50,1.60～31.92,86.04～1 721.00 μg•mL－1范围内呈良好线性关系（r≥0.999 9）;日内、日间精密度良好,RSD均＜1.93%（n＝6）;各组分低、中、高浓度的平均加样回收率均在98.39%～99.94%之间,RSD均＜1.78%（n＝6）;复方川脊片中原儿茶酸、原儿茶醛和芍药苷的质量浓度分别为（120.70±1.94）,（24.28±0.57 ）,（3 439 .00±60.18） μg•g－1。结论该方法简便可靠,重复性好,可全面反映复方川脊片中各味药的质量,适用于复方川脊片质量控制。     

反相高效液相色谱法测定 胆芩注射液中3种成分含量

［摘要］目的同时测定胆芩注射液中黄芩苷、靛玉红、绿原酸的含量。方法采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱为Kromasil C18（150 mm×4.6 mm ,5 μm）,流动为甲醇 乙腈 0.4%磷酸（ 40：13：47）,流速为 1.0 mL•min 1 ,检测波长为 277 nm,柱温20 ℃。结果黄芩苷、靛玉红、绿原酸分别在 2.10～21.00 μg•mL 1 （r＝0.999 9）; ０.４５～4.50 μg•mL 1（r＝0.999 9） 和0.25～1.85 μg•mL 1（r＝0.999 9）范围内呈线性关系,加样回收率分别为 100.2% （RSD＝0.34%）,99.3%（ RSD＝0.68%） 和 99.9%（ RSD＝0.26%）。结论该方法简便 、快速、准确、灵敏、可靠、重复性好,一次测定多组分,可作为胆芩注射液质量控制方法。     

高效液相色谱切换波长法同时测定牛蒡子中活性成分的含量

摘要 目的 建立高效液相色谱（HPLC）切换波长法同时测定牛蒡子中3种活性成分含量。方法应用TC C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为甲醇 0.4%冰醋酸,梯度洗脱;流速1.0 mL•min－1;检测波长为280与326 nm切换;进样量10 μL;温度25 ℃。结果绿原酸、牛蒡子苷和牛蒡子苷元分别在0.027 3～5.460 0,0.150 0～18.000 0 和0.030 3～6.060 0 μg范围内呈良好线性,线性方程分别为Y＝1 106.476X－11.452,Y＝1 026.014X＋20.391和Y＝287.661X＋4.045;平均加样回收率分别为99.55%,99.42%和99.40%。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于牛蒡子中多组分含量的同时测定及质量控制。     

高效液相色谱法同时测定 桂枝茯苓方超临界二氧化碳萃取物中3种活性成分

［摘要］目的建立桂枝茯苓方超临界二氧化碳（CO2）萃取物中肉桂酸、桂皮醛和丹皮酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Phenomenex ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈 水 冰醋酸（30：70：0.5），流速1.0 mL•min 1，柱温25 ℃，检测波长274 nm。结果肉桂酸在0.010 21～0.102 10 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 8），平均回收率为97.8%，RSD=1.01%；桂皮醛在0.068 2～0.682 0 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 7），平均回收率为98.1%，RSD=0.95% ；丹皮酚在0.162～1.620 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 6），平均回收率为96.4%，RSD=0.85% （n＝6）。结论该方法准确、简便、快速，可用于枝茯苓方超临界CO2萃取物的质量控制。     

HPLC法同时测定肝血管瘤活血胶囊中4个成分含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱法同时测定肝血管瘤活血胶囊中栀子苷、黄芩苷、丹酚酸B、丹皮酚的含量。方法: 色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈（A） 0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱（0~12 min,15%~30%A;12~20 min,30%~40%A;20~25 min,40%~57%A;25~30 min,57%~15%）;流速1.0 ml·min-1;检测波长：0~8 min,238 nm;8~20 min,286 nm;20~30 min,274 nm,柱温：30 ℃;进样量：10 μl。结果: 栀子苷、黄芩苷、丹酚酸B、丹皮酚的线性范围分别在0.030 0～0.600 2 μg（r=0.999 9）,0.215 9～4.318 0 μg（r=0.999 7）,0.021 8～0.436 8 μg（r=0.999 8）,0.033 1～0.661 8 μg（r=0.999 9）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.67%（RSD=1.38%）、98.24%（RSD=1.38%）、98.64%（RSD=0.52%）、97.87%（RSD=1.41%）（n=6）。结论: 该方法简便、快速、准确可靠,可以用于肝血管瘤活血胶囊中栀子苷、黄芩苷、丹酚酸B、丹皮酚含量的同时测定。     

不同产地新疆赤芍中芍药苷的含量测定

目的 测定10个不同产地新疆赤芍药材中芍药苷含量. 方法 采用Agilent TC-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相为甲醇-0.05 mol•L^-1磷酸二氢钾溶液（34.8：65.2）;检测波长：230 nm;流速1 mL•min^-1;进样量10 μL. 结果 芍药苷线性范围为0.100 2～1.002 0 mg,r＝0.999 9（n＝6）;平均加样回收率为98.8%～101.5%,RSD为0.355%～1.770%（n＝9）. 结论 该实验准确测定10个不同产地新疆赤芍中芍药苷的含量,10批药材中芍药苷的含量均符合《中华人民共和国药典》标准.     

高效液相色谱法测定鳖甲煎丸中芍药苷和黄芩苷的含量

摘要 目的 建立高效液相色谱法测定鳖甲煎丸中的芍药苷和黄芩苷含量。方法采用C18色谱柱,以乙腈 0.05 mol·L－1磷酸二氢钾梯度洗脱,检测波长为230 nm测定芍药苷;以甲醇 水 磷酸（42：58：0.5）,检测波长为280 nm测定黄芩苷。结果芍药苷和黄芩苷分别在0.076 6～1.532 8 μg和0.061 4～0.770 4 μg范围内线性关系良好。平均回收率分别为98.0%和96.5%（n＝6）;RSD分别为0.7%和1.1%。结论建立的此两种活性成分含量测定方法能有效控制该产品的质量。     

HPLC-MS/MS法同时测定脑血疏口服液中三种成分的含量

目的采用HPLC-MS/MS法同时测定脑血疏口服液中3种有效成分-芍药苷、黄芪甲苷及丹皮酚的含量。方法选用Phenomenex Luna C_(18)(100 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以含10 mmol/mL乙酸铵乙腈溶液(A)、10 mmol/mL乙酸铵水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;质谱为ESI源负离子-MRM模式下检测,流速为0.3mL/min;柱温为25℃。结果芍药苷、黄芩甲苷及丹皮酚3种成分线性范围分别为0.20~2.00μg(r=0.9991)、2.00~20.00μg(r=0.999 0)、1.00~10.00μg(r=0.998 5),3种化合物的平均回收率分别为100.1%、97.9%、102.3%。结论本方法简便、快捷,重现性好,适用于同时测定脑血疏口服液中芍药苷、黄芪甲苷及丹皮酚的含量。     

双波长RP-HPLC同时测定黄连上清片中栀子苷和黄芩苷的含量

目的建立同时测定黄连上清片中栀子苷、黄芩苷含量的方法。方法采用双波长高效液相色谱法,色谱柱为Hibor C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;栀子苷和黄芩苷检测波长分别为240 nm和278 nm;柱温为30℃。结果栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.16～0.8μg（r=0.999 7）和0.24～1.2μg（r=0.999 8）内线性关系良好;平均加样回收率分别为95.7%和96.1%,RSD分别为2.63%和1.37%。结论方法简便、准确、重复性好,适用于黄连上清片中栀子苷和黄芩苷的含量测定。     

HPLC双波长法同时测定消石利胆胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚的含量

目的:建立HPLC双波长法同时测定消石利胆胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚的含量。方法:采用Inertsil ODS-3 C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为230 nm（芍药苷、橙皮苷、黄芩苷）和280 nm（大黄酚）,柱温:40℃。结果:芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚分别在进样量为0.003⁰.592μg（r=0.999 9）,0.063¹.264μg（r=1.000 0）,0.205⁴.094μg（r=1.000 0）,0.008⁰.164μg（r=1.000 0）时与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.49%（RSD=0.85%）,99.74%（RSD=0.71%）,99.75%（RSD=0.47%）,99.08%（RSD=1.28%）。结论:本法简便、准确,可用于消石利胆胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚的含量测定。     

青光康片中芍药苷的含量测定

目的：建立青光康片的质量标准,测定青光康片中芍药苷的含量.方法：采用高效液相色谱法对青光康片中芍药苷进行含量测定.结果：芍药苷浓度线性范围为0.104～0.520 μg•mL 1,r＝0.999 3.样品平均回收率为98.00%,RSD为1.18%(n＝6).结论：该方法适用于青光康片的质量控制.     

固相萃取离子色谱法测定反义寡核苷酸药物杂质

目的建立同时测定寡核苷酸原料药中杂质醋酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、氯离子（Cl－）含量的固相萃取离子色谱（IC）法。方法Ionpac AS 23（4 mm×250 mm）分析柱;Ionpac AG 23（4 mm×50 mm）保护柱;流动相：0.8 mmol•L－1 碳酸氢钠/4.5 mmol•L－1碳酸钠;抑制型电导检测器。结果MCAA、DCAA和Cl－的标准曲线方程分别为：Y＝ 5.230 7X + 0.014 （r＝0.999 7）,Y＝ 19.762X－0.007 2 （r＝0.999 9）和Y＝507.4X－0.746 2 （r＝0.999 8）;MCAA在0.002～0.400 μg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,DCAA在0.000 624～0.156 μg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,Cl－在2.4×10－3～1.5 mg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,其检测限分别为0.02,0.312 ng•mL－1和0.01 μg•mL－1。结论该方法操作简便、快速,结果准确,可用于反义寡核苷酸原料药中杂质的控制。     

高效液相色谱法测定柴芍柔肝颗粒中芍药苷含量

目的建立测定柴芍柔肝颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）,流动相为乙腈 水（15：85）,流速1.0 mL•min 1,检测波长230 nm,柱温：30 ℃。结果芍药苷在1.22～12.20 μg范围内呈线性关系（r=0.999 6）,平均回收率100.24%,RSD为2.17%（n＝6）。结论该方法准确、可靠,可作为柴芍柔肝颗粒中芍药苷含量的控制方法。     

反相高效液相色谱法测定小儿速热清口服液中黄芩苷和连翘苷含量

目的 采用反相高效液相色谱法同时测定小儿速热清口服液黄芩苷、连翘苷的含量. 方法 色谱柱为KromasilC18柱(150 mm×4.6 mm ,5 μm), 流动为甲醇 -水- 0.4%磷酸(40：60：1), 流速为 1.0 mL•min^-1 ,检测波长为 277 nm, 柱温25 ℃. 结果黄芩苷、连翘苷分别在 1.8～18 μg•mL^-1(r＝0.999 8), 0.45～4.50 μg•mL^-1(r＝0.999 6)范围内呈线性关系,加样回收率分别为 99.83% (RSD＝0.26 %),99.78%(RSD ＝0.12%). 结论该方法 操作简便, 结果准确、可靠,同时测定两种成分, 为提高药品质量标准提供参考.     

高效液相色谱法测定小儿肠胃康颗粒中芍药苷的含量

［摘要］目的建立测定小儿肠胃康颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法固定相：Alltima C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：乙腈 0.1%磷酸（10.5：89.5）；检测波长：230 nm；流速：1 mL• min 1；柱温：室温；进样量：10 μL。结果芍药苷在0.023 3～1.747 5 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 4），平均回收率为100.38%（RSD＝2.20%）。结论该方法简便、准确，可有效控制制剂的质量。     

高效液相色谱法测定复方川脊片中芍药苷的含量

［摘要］目的建立一种高效液相色谱法测定复方川脊片中芍药苷的含量。方法采用岛津LC 10AT高效液相色谱仪，选用Symmetry C18分析柱（5 μm ，3.9 mm×150 mm）为固定相，以异丙醇 甲醇 醋酸 水（1：23：1：75）为流动相；流速：1.0 mL·min 1；柱温为35 ℃；检测波长为230 nm。结果复方川脊片中芍药苷与其他组分良好分离。芍药苷进样量线性范围在0.204 8～1.024 0 μg，r=0.999 3；样品加样回收率为98.6%（n＝6）， RSD=0.835%（n＝6）。结论该含量测定方法简便，准确，重复性好，可用于控制复方川脊片的质量。     

反相高效液相色谱法测定清火解毒合剂蒙花苷含量

目的建立测定清火解毒合剂中蒙花苷含量的反相高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,流动相为甲醇 水 冰醋酸（40：59：1）,检测波长为334 nm。结果蒙花苷在11.5～34.5 μg•mL 1范围内具有良好的线性关系,回归方程为：Y＝14 015X－8 293.1,r＝0.999 7。平均回收率为99.9%,RSD＝0.5%（n＝6）。结论该方法准确可靠,重现性好,可用于清火解毒合剂的质量控制。     

虫草保元胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量测定

目的采用高效液相色谱法测定虫草保元胶囊中西红花苷 Ⅰ和西红花苷 Ⅱ的含量。方法色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇：水（48：52）,检测波长：440 nm;柱温室温,流速：1.0 mL•min－1。结果西红花苷 Ⅰ在6～45 μg•mL－1浓度范围内线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率98.73%,RSD为1.24%（n＝6）;西红花苷 Ⅱ在3.2～24.0 μg•mL－1浓度范围内线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率98.01 %,RSD为1.53 %（n＝6）。结论该方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于虫草保元胶囊的质量控制。     

清热解毒胶囊的质量标准研究

目的 建立清热解毒胶囊中连翘、金银花、黄芩的定性鉴别方法和连翘苷的含量测定方法. 方法 采用薄层色谱法对连翘、金银花、黄芩进行定性鉴别,采用Shim ODS C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）柱,以乙腈-水（28：72）为流动相对连翘苷的含量进行测定,检测波长为277 nm,流速1.0 mL•min^-1. 结果 用薄层色谱法能检出连翘、金银花、黄芩. 连翘苷在0.10～0.50 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r＝0.999 5）,平均回收率为97.5%,RSD为0.79%（n＝6）. 结论 该方法准确可靠,可用于本制剂的质量控制.