GC法同时测定枫香精油中4个主要成分的含量

摘要：目的:建立同时测定枫香精油中α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、β-石竹烯4个主要成分含量的GC法。方法:采用DB-5毛细管柱（30 m×0.32 mm, 0.25μm）,程序升温,进样口温度250℃,FID检测器温度280℃,载气为高纯氮气,流速：1.0 ml·min-1,进样量：1μl,分流比：10∶1。结果:α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、β-石竹烯质量浓度分别在0.035 3～0.353 3 mg·ml-1（r=0.998 9）、0.008 4～0.083 6 mg·ml-1（r=0.998 9）、0.025 0～0.250 1 mg·ml-1（r=0.999 0）、0.051 1～0.510 7 mg·ml-1（r=0.999 1）范围内具有良好线性关系;平均回收率分别为98.7%,98.5%,97.6%,98.7%,RSD分别为1.06%,1.28%,1.43%,0.95%（n=6）。各批次枫香精油中4个主要成分的含量范围分别为129.70～177.50 mg·g-1、37.70～56.30 mg·g-1、100.90～141.70 mg·g-1、261.20～333.90 mg·g-1。结论:该方法符合方法学验证要求,可用于枫香精油的多成分含量测定及质量控制。     

华细辛气相色谱指纹图谱及药材含量测定研究

目的建立华细辛挥发油的气相色谱(GC)指纹图谱并采用内标法对α-蒎烯、莰烯和甲基丁香酚3种成分进行定量分析。方法采用水蒸气蒸馏法提取华细辛中的挥发油,利用毛细管气相色谱对其进行分析,采用DB-1石英毛细管柱(25 m×0.32 mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器,程序升温,流速为1m L·min-1,进样量为1μL,分流比为10:1,内标物为丁香酚。结果获得了较为理想的华细辛GC指纹图谱,确定了19个共有峰,建立了华细辛指纹图谱的共有模式,10批样品相似度均>0.95;α-蒎烯、莰烯和甲基丁香酚分别在0.024 0~0.768 0 mg·m L-1、0.005 0~0.160 0 mg·m L-1及0.066 0~2.112 0 mg·m L-1线性关系良好,平均回收率分别为92.0%、95.6%和97.8%,RSD分别为3.7%、1.7%和2.4%。结论该方法建立的华细辛指纹图谱和3种成分的定量测定方法,可为华细辛药材的质量评价提供依据。     

GC法同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯的含量

目的:建立同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-17石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温(起始温度为60℃,以5℃.min-1升至110℃),流速为1mL.min-1,分流比为10:1,进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的检测浓度分别在0.02285～0.22850mg.mL-1(r=0.9998)、0.00877～0.08770mg.mL-1(r=0.9996)、0.00448～0.04480mg.mL-1(r=0.9998)范围内同其与内标的峰面积比呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为95.9%、96.3%、96.9%,RSD分别为2.3%、2.0%、1.6%(n均为9)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于同时测定桂枝中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的含量。     

毛细管气相色谱法测定鱼腥草中4种挥发油的含量

目的建立鱼腥草挥发油的气相色谱法,并用该法对不同产地鱼腥草挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮进行同时的含量测定,根据含量水平对鱼腥草药材进行聚类分析。方法采用挥发油提取器,利用GC测定4种化学成分的含量。采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,流速为1 mL.min-1,分流比为10∶1,进样量为1μL,采用SPSS 16.0统计软件进行聚类分析。结果α-蒎烯、β-蒎烯、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮的线性范围分别为0.052～0.783 g.L-1、0.097～1.464 g.L-1、0.112～1.685 g.L-1、0.377～5.663 g.L-1,平均回收率分别为101.3%、97.3%、101.7%、96.9%,RSD分别为1.9%、1.2%、1.7%、1.6%,所分析的鱼腥草药材大致划分为两类。结论该方法准确、重复性好,可用于鱼腥草干品的质量控制。     

苏贝止咳颗粒中挥发油的质量标准初步研究

目的 建立苏贝止咳颗粒中挥发油成分的质量标准.方法 采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对挥发油提取物的成分进行鉴定,共鉴定出10个色谱峰;采用气相色谱法(GC)测定制剂中挥发油的含量,其中 α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯采用外标法进行测定.结果 α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯线性范围分别为0.5908～75.625 mg·L-1(r=1),0.7781～24.90 mg·L-1(r=1),1.7194～220.08 mg·L-1(r=1),平均加样回收率分别为102.68％(RSD=4.82％)、108.09％(RSD=6.45％)和95.59％(RSD=5.43％)(n=9).结论 所建立的方法准确、可靠、专属性强,增加了能反映制剂临床疗效的质量控制指标,为质量标准的完善提供依据.     

格列齐特2种缓释片单次和多次给药 的药动学和生物利用度比较(英文)

目的:比较国产和进口格列齐特缓释片的人体药动学和相对生物利用度。方法:采用单次和多次给药的4周期双交叉设计,用液相色谱质谱联用法测定20名健康男性志愿者血浆中格列齐特的浓度。结果:单次口服国产和进口格列齐特缓释片后的药动学参数分别为:tmax为(7.2±s1.5)h和(6.9±1.4)h,cmax为(2.4±0.8)mg·L-1和(2.3±0.6)mg·L-1,t1/2为(13.4±1.2)h和(13.7±1.3)h,AUC0～60为(48±14)mg·h·L-1 和(48±14)mg·h·L-1,AUC0～∞为(51±15)mg·h·L-1和(50±14)mg·h·L-1,平均滞留时间(MRT)为(22.4±1.9)h和(22.78±1.9)h。多次(60mg,6d)口服国产和进口格列齐特缓释片后的稳态药动学参数分别为:tmax为(6.1±1.4)h和(6.5±1.4)h,cmax为(4.6±0.9)mg·L-1和(4.7±1.1) mg·L-1,cmin为(0.23±0.08)mg·L-1和(0.26±0.08)mg·L-1,稳态血药浓度均值(cav)为(1.6±0.3)mg·L-1和(1.6±0.3)mg·L-1,AUCss为(94±19)mg·h·L-1和(95±20)mg·h·L-1,波动度(DF)为(282±33)%和(283±43)%。单次和多次口服国产与进口格列齐特缓释片相对生物利用度分别为(102±9)%和(99±10)%。上述单次和多次给药的药动学参数经方差分析无显著差异(P>0.05)。结论:双单侧t检验表明2种制剂具有生物等效性。     

GC法同时测定五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯的含量

摘要目的：建立同时测定五昧子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分含量的气相色谱方法。方法：采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取，采用Gc法对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分进行含量测定。气相色谱条件：DB-17石英毛细管色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm）；氢火焰离子化检测器（FID）；进样口温度230℃；检测器温度250℃；柱温以50℃为起始温度，保持2min，以10℃·min^-1升温至130℃，保持5min；载气为氮气，流速为1．2mL·min^-1；进样方式为分流进样，分流比10：1；进样量为1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯进样浓度分别在0．02～0．21mg·mL^-1（r=0．9998），0．006～0．10mg·mL^-1（r=0．9993），0．006～0．16mg·mL^-1（r=0．9994），0．04～1．00mg·mL^-1（r=0．9993）范围内呈良好线性关系；平均回收率（n=3）分别为99．5％～101．6％，96．3％～101．9％，98．6％～100．4％，96．1％～96．8％。结论：方法简便快速，可用于五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分的含量测定。     

茶绒挥发油的化学成分

从菊科植物牛尾蒿中首次分离出α-蒎烯、β-蒎烯,柠檬烯,桧烯、茵陈素、甲基胡椒酚、杜娟酮、松樟脑,反式苧醇、顺式芋醇、甲基丁香酚、地一斯巴醇等十二种成分。     

甲砜霉素胶囊人体生物等效性研究

目的:进行试验制剂甲砜霉素胶囊与参比制剂市售甲砜霉素胶囊生物等效性研究。方法:男性健康志愿者20名,随机分为2组,分别交叉单剂服用试验制剂或参比制剂甲砜霉素胶囊500mg,采用高效液相色谱法测定甲砜霉素经时血药浓度,计算药动学参数,评价2制剂的生物等效性。结果:试验制剂和参比制剂主要药动学参数t1/2为(3.7±s0.5)h和(3.1±0.6)h,tmax为(2.0±0.3)h和(2.0±0.3)h,cmax为(2.3±0.6)mg·L-1和(2.3±0.5)mg·L-1,AUC0～12为(9.0±1.4)mg·h·L-1和(9.0±1.6)mg·h·L-1,AUC0～∞为(9.8±1.8)mg·h·L-1和(9.8±1.6)mg·h·L-1。试验制剂甲砜霉素胶囊相对生物利用度(F)为(101±6)%。结论:甲砜霉素胶囊试验制剂和参比制剂为生物等效制剂。     

伊痛舒注射液的镇痛、抗炎作用

目的　观察伊痛舒注射液的镇痛、抗炎作用。方法　热板法、醋酸扭体法、K+皮下透入致痛法和尾压痛法测大、小鼠痛阈 ,蛋清性足跖肿胀法测大鼠足跖容积。结果　伊痛舒注射液 4 ,2 ,1g生药· kg-1可明显提高热板法小鼠痛阈 ,减少醋酸致小鼠的扭体次数 ,镇痛率 2 8.2 %～ 6 6 .2 %。 2 .4 g生药· kg-1在药后 2和 4 h可明显提高大鼠 K+ 皮下透入的致痛痛阈(P <0 .0 5 )。小鼠鼠尾压痛法结果显示 ,伊痛舒注射液 2 .4 ,1.2 ,0 .6 g生药· kg-13个剂量组均可明显提高压痛阈值。伊痛舒注射液 2 .4 ,1.2 ,0 .6 g生药· kg-13个剂量组能减轻蛋清引起的大鼠足跖肿胀。结论　伊痛舒注射液具有明显的镇痛、抗炎作用     

GC法同时测定韭菜中3种硫化物的含量

目的建立GC法同时测定韭菜中烯丙基甲基二硫醚、二甲基三硫和甲基硫代磺酸甲酯含量的方法。方法采用GC内标法。色谱柱为DB-17石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);FID检测器;内标物为十一碳烯。结果烯丙基甲基二硫醚、二甲基三硫和甲基硫代磺酸甲酯质量浓度分别在0.014 4～0.130 g.L-1(r=0.999 6)、0.203～1.831 g.L-1(r=0.999 6)、0.412～3.710 g.L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系(n=5)。3种成分的加样回收率均高于97.5%,RSD均小于2.9%。结论该方法快速、准确,重现性好,为韭菜作为一种新保健品的质量控制提供依据。     

RP-HPLC法测定板栗种仁中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和异香草酸的含量

目的建立同时测定板栗种仁中原儿茶酸、对羟基苯甲酸、异香草酸含量的方法。方法采用Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.05%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为260 nm,柱温为室温。结果原儿茶酸?对羟基苯甲酸、异香草酸质量浓度分别在10~100 mg.L-1?5~50 mg.L-1?50~500 mg.L-1内与峰面积具有良好的线性关系(r≥0.999 8,n=6),方法平均回收率分别为98.5%?98.0%?99.6%。结论本方法可用于同时测定板栗种仁中原儿茶酸?对羟基苯甲酸、异香草酸的含量。     

RP-HPLC法同时测定茵陈中5种化学成分的含量

目的建立同时测定茵陈中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷含量的方法,为茵陈药材的质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:LunaC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-体积分数0.04%磷酸水溶液(体积比17∶83);检测波长:345 nm。结果芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷质量浓度分别在0.942~18.84 mg.L-1(r=0.9995)、1.190~23.79 mg.L-1(r=0.9995)、1.107~22.14 mg.L-1(r=0.9994)、56.78~1.136×103mg.L-1(r=0.9990)、0.621 9~12.44 mg.L-1(r=0.9998)内与峰面积呈良好的线性关系(n=5);方法回收率(n=9)分别为98.1%、100.7%、98.4%、100.2%、101.7%。结论该方法可用于茵陈药材的质量控制。     

HPLC同时测定常山胡柚汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立同时测定常山胡柚(Citrus Changshan-huyou Y.B.Chang)果汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱Diamnosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);检测波长283 nm;流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为37∶63∶0.2);流速1.0 mL.min-1;柱温为室温。结果柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷质量浓度分别在72～576 mg.L-1、113～904 mg.L-1和53～424 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为A=6.790×103ρ+1.457×104,r=0.999 6(n=6);A=1.267×104ρ-2.366×104,r=0.999 9(n=6)和A=1.110×104ρ-1.472×105,r=0.999 9(n=6)。平均回收率分别为98.3%、98.0%和98.4%。测得样品中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量分别为157、289和172 mg.L-1。结论方法准确、可靠,可为常山胡柚的质量控制提供参考依据。     

HPLC法测定L-肌肽中的游离氨基酸的含量

目的采用柱前衍生高效液相色谱法对L-肌肽原料药中的游离氨基酸进行测定。方法采用异硫氰酸苯酯(phenyl isothiocyanate,PITC)柱前衍生高效液相色谱法,使L-肌肽中游离的β-丙氨酸和L-组氨酸衍生物达到完全分离,并测定其含量。色谱柱为DiamonsilTM C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol.L-1醋酸钠溶液(体积比为13∶87),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温为35℃。结果HPLC法测定β-丙氨酸和L-组氨酸的线性范围分别为2.01～20.10 mg.L-1(r=0.999 7)和2.00～20.00 mg.L-1(r=0.999 3);平均回收率分别为110.6%和98.2%。结论HPLC法无需专业的氨基酸分析仪,可用于L-肌肽中游离氨基酸的检查。     

HPLC法同时测定野葛花中4种异黄酮成分的含量

目的建立野葛花中葛花苷、尼泊尔鸢尾异黄酮、鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、鹰嘴豆芽素A4种异黄酮成分含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以体积分数为1%的乙酸水溶液-甲醇-乙腈为流动相,线性梯度洗脱,流速为0.8 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温35℃。结果葛花苷、尼泊尔鸢尾异黄酮、鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、鹰嘴豆芽素A质量浓度分别在42.8~856 mg.L-1、9.12~182.4 mg.L-1、13.2~264 mg.L-1、4.20~840 mg.L-1内呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 1、0.999 3,平均回收率分别为100.7%(RSD=2.2%,n=9)、99.1%(RSD=2.4%,n=9)、98.6%(RSD=1.6%,n=9)和98.3%(RSD=1.5%,n=9)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于野葛花的质量控制。不同花期和不同药用部位的野葛花中4种指标成分的含量差异较大。     

注射用依托泊苷纳米粒临床前的药动学及组织分布

目的比较试验制剂注射用依托泊苷纳米粒与参比制剂依托泊苷注射液的生物等效性及组织分布特征。方法比格犬随机交叉单次静脉注射给予试验制剂与参比制剂各10 mg.kg-1进行药动学试验,评价生物等效性。荷瘤小鼠(雌性)静脉注射给予25 mg.kg-1试验制剂与参比制剂,测定不同时间点各组织器官中的药物含量。药物浓度采用以替尼泊苷为内标的荧光检测法测定。结果试验制剂与参比制剂主要药动学参数分别为tmax:(1.500±0.000)、(1.500±0.000)h;ρmax:(3.033±0.644)、(3.323±0.552)mg.L-1;AUC(0-9.5 h):(5.566±0.592)、(7.173±0.920)h.mg.L-1。给药后5 min,注射用依托泊苷纳米粒在肝、肠、肌肉、脾及实体瘤中分布量较高,给药后3 h在实体瘤的含量显著高于参比制剂。结论试验制剂与参比制剂生物不等效,试验制剂在实体瘤中的含量高于参比制剂,静脉注射后3 h差异显著。     

柱前衍生化GC法测定旱芹非淀粉多糖中各单糖组分含量

目的建立测定旱芹非淀粉多糖中各单糖组分含量的柱前衍生化GC法。方法非淀粉多糖经衍生化生成糖腈乙酯,采用GC法进行分析。色谱柱:DB-17柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温:程序升温;载气:N2;进样温度:270℃;进样方式:不分流;检测器温度:270℃;进样量:1.0μL。结果水不溶性非淀粉多糖(insoluble non-starch polysaccharides,INSP)水解后得到7种单糖,分别是:L-(+)-鼠李糖、L-(+)-阿拉伯糖、D-(+)-岩藻糖、D-(+)-木糖、D-(+)-甘露糖、D-(+)-葡萄糖和D-(+)-半乳糖;水溶性非淀粉多糖(soluble non-starch polysaccharides,SNSP)水解后得到6种单糖,除无D-(+)-岩藻糖外,其余均同INSP水解后单糖。结论本方法准确度高,重现性好,可用于测定旱芹水溶性和水不溶性非淀粉多糖中各单糖组分的含量。     

HPLC法同时测定大株红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的含量

目的建立同时测定大株红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Inertsil ODS-SP柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-体积分数0.03%磷酸水溶液(体积比7∶93);检测波长为220 nm;流速为1.0 mL.min-1。结果红景天苷、酪醇和没食子酸质量浓度分别在4.100~121.9 mg.L-1(r=0.999 9,n=6)、1.10~31.9 mg.L-1(r=0.999 8,n=6)、2.00~60.7 mg.L-1(r=0.999 9,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率(n=9)分别为99.1%、98.9%和103.0%,RSD分别为3.0%、2.1%和0.8%。结论本方法快捷、简便,结果准确、可靠、重复性好,可作为大株红景天药材中红景天苷、酪醇和没食子酸的测定方法。