人工蛇胆汁中胆汁酸的薄层色谱分析

采用薄层色谱法考察了人工蛇胆汁的胆汁酸组成;以双波长薄层扫描法对人工蛇胆汁中的主要胆汗２酸成分牛磺胆酸、牛磺去氧胆酸（包括牛磺鹅去氧胆酸）进行了测定。薄层色谱斑点清晰;人工蛇胆汁中牛磺胆酸、牛磺去氧胆酸（扬牛磺鹅去氧胆酸）的含量分别为４０．２２ｍｇ／ｍＬ和２．３５ｍｇ／ｍＬ。结果表明牛磺胆酸是人工蛇胆汁中的主要胆汁酸成分;薄层鉴别和含量测定方法简便、可靠,重现性好,可用于人工蛇胆汁的质量控制。     

人工蛇胆汁中牛磺胆酸、牛磺鹅去氧胆酸和牛磺去氧胆酸的反相高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法测定人工蛇胆汁中牛磺胆酸、牛磺鹅去氧胆酸及牛磺去氧胆酸 3种主成分的含量。其色谱条件为 :Nova Pak C1 8(4μm )柱 ,流动相 :乙腈 -水 (1∶ 2 ) ,流速 :0 .9m l/ min,检测波长 :2 10 nm。平均加样回收率分别为 :牛磺胆酸 10 0 .5 %、牛磺鹅去氧胆酸 10 2 .2 %及牛磺去氧胆酸 10 0 .9% ,RSD分别为 1.48%、 1.6 0 %及 1.97%。该法快速、灵敏、准确 ,适用于人工蛇胆汁中 3种主要有效成分的同时测定     

牛、羊胆汁中牛磺胆酸提取工艺的对比

目的：完善从牛、羊胆汁中分离提纯牛磺胆酸的工艺。方法：采用盐析、萃取、脱水等生物化学方法和吸附柱层析法及薄层层析色谱法从胆汁中分离纯化牛磺胆酸。结果：从牛、羊胆汁中提取的牛磺胆酸的纯度及提取率差异无统计学意义（P〈0.05）。结论：从羊胆汁提取牛磺胆酸,工艺更为简单,收益更高。     

人工量法中牛磺胆酸,牛磺鹅去氧胆酸和牛磺去氧胆酸的反？…

采用反相高效液相色谱法测定了人工蛇胆汁中牛磺胆酸、牛磺鹅一酸及牛磺去氧胆酸３种主成分的含量,其色谱条件为：Ｎｏｖａ Ｐａｋ Ｃ１８（４μｍ）柱,流动相乙腈水（２１：２）,流速０．９ｍｌ／ｍｉｎ,检测波长,２１０ｎｍ。平均加样回收率分别为,牛磺胆酸１００．５％,牛磺鹅去胆酸１０２．２％及牛磺去氧胆酸１００．９％,ＲＳＤ分别为１．４８％,１．６０％及１．９７％,法快速、灵敏、准确,适用于人工蛇胆汗中３     

结合型胆汁酸对胆管癌的诊断价值

目的探讨胆汁酸代谢的改变对胆管癌的诊断价值。方法采用反向高效液相色谱紫外检测法(RP-HPLCUV)分别测定15例胆管癌患者、38例胆结石患者以及21例无胆道疾病的腹部外伤患者胆汁中9种结合型胆汁酸浓度。结果胆管癌组胆汁中甘氨胆酸(GCA)和甘氨鹅脱氧胆酸(GDCA)明显高于胆结石组和对照组(P<0.05);胆结石组胆汁中牛磺胆酸(TCA)、牛磺脱氧胆酸(TDCA)高于胆管癌组和对照组(PP<0.05)。结论胆汁中结合型胆汁酸谱可作为潜在的生物学指标来早期诊断胆管癌。     

牛磺胆酸研究进展

牛磺胆酸(Taurocholate Acid,TCA)是一种常见的结合型胆汁酸,由胆酸的羧基与牛磺酸的氨基以酰胺键结合而成.它存在于很多动物胆汁中,尤以蛇胆、牛胆及羊胆中含量更多.据文献报道,TCA是大多数蛇胆的主要胆汁酸,也是其重要的有效成分,被视为胆汁中最有特征的成分.TCA是初级胆汁酸的一种,而牛磺胆酸钠(TCANa)作为牛磺胆酸的钠盐形式,是其在机体内的存在形式,现在已被合成利用,是人工蛇胆的主要成分.     

草鱼胆中鲤醇的分离与结构鉴定

本文采用制备薄层、酸碱水解、反相分配柱层等实验技术从草鱼胆盐分离鲤醇和脱水鲤醇,用IR、MS、~1H-NMR等物理测试验证其结构,进而由化学分析证实鲤醇在草鱼胆汁中存在形式为鲤醇硫酸酯钠,并测量了在胆汁内的含量。     

ERCP取石术后口服牛磺熊去氧胆酸对保胆取石患者结石复发的预防效果评价

目的:探讨ERCP取石患者术后服用牛磺熊去氧胆酸对胆总管结石复发的预防效果。方法:从2010年1月-2012年3月我院收治的78例胆总管结石患者中随机抽取39例患者作为观察组,剩余39例患者作为对照组,所有患者接受相同的ERCP手术治疗,术后观察组口服牛磺熊去氧胆酸2年,对照组未接受任何预防复发治疗,随访78例患者术后结石复发情况。结果:两组患者手术顺利,且均完成随访,观察组结石复发率为2.56%,对照组结石复发率为12.82%,对照组复发率高于观察组。结论:牛磺熊去氧胆酸通过调节胆汁成分,提高胆汁酸分泌,从而对ERCP取石患者结石复发具有很好的预防效果,且安全性高,值得推广。     

胆汁酸代谢产物与Graves病患者甲状腺功能的相关性探讨

背景 甲亢会影响胆汁酸的代谢过程,但具体影响方式和结果尚未完全阐明,各项研究结果也不一致.目的 探讨胆汁酸代谢产物与Graves病患者甲状腺功能的相关性.方法 纳入2018年11月- 2019年11月在北京朝阳医院内分泌科就诊的初发、未治疗的Graves病患者39例,其中男性13例,女性26例人,平均年龄(43.87 ± 4.46)岁.另选择年龄、性别和体质量指数(body mass index,BMI)匹配的健康对照者39例.比较病例组与对照组胆汁酸水平差异,并利用Spearman检验进行差异胆汁酸代谢物浓度与甲状腺功能的相关性分析.结果 与正常对照组相比,Graves病患者血清牛磺胆酸(taurocholic acid,TCA)、牛磺熊脱氧胆酸(tauroursodeoxycholic acid,TUDCA)和牛磺 α鼠胆酸(tauro-alpha-muricholic acid,T-alpha-MCA)水平升高,甘氨脱氧胆酸(glycodeoxycholic acid,GDCA)、鹅脱氧胆酸(chenodeoxycholic acid,CDCA)、脱氧胆酸(deoxycholic acid,DCA)、石胆酸(lithocholic acid,LCA)、猪脱氧胆酸(hyodeoxycholic acid,HDCA)和牛磺脱氧胆酸(taurodeoxycholic acid,TDCA)水平降低(P<0.05).其余种类的胆汁酸血清水平在两组间无统计学差异.Spearman相关性分析发现,病例组FT3水平与DCA(r=-0.379,P=0.039)、HDCA(r=-0.486,P=0.006)和CDCA(r=-0.361,P=0.046)均呈显著负相关,与TUDCA呈显著正相关(r=0.340,P=0.042);FT4水平与CDCA(r=-0.408,P=0.023)、DCA(r=-0.427,P=0.019)、GDCA(r=-0.371,P=0.048)和HDCA(r=-0.447,P=0.012)均呈显著负相关.结论 Graves病患者血清中部分胆汁酸成分的浓度发生改变,并与FT3和FT4水平的变化相关联.     

肝胆功能临床检验及评价

1胆汁酸临床评价 1.1胆汁酸在肝脏中由胆固醇合成,是肝脏分泌到胆汁中最大量的有机酸,为胆汁的主要成份。肝脏中胆汁酸合成约每天0.3～0.8g,为初级胆汁酸,包括游离胆汁酸（如胆酸、鹅脱氧胆酸）和结合胆汁酸（如甘氨胆酸等）。初级胆汁酸随胆汁分泌入肠道后,受肠道细菌分解,转变成次级胆汁酸（如脱氧胆酸、石胆酸等）。肠道中的胆汁酸有95％被重吸收经门静脉入肝脏并再分泌入胆汁。据测定,这样的肝肠循环每天约4～10次。胆汁酸具有促进脂类食物和脂溶性维生素的消化吸收和维持胆汁中胆固醇的可溶性状态之功能。胆汁酸在血中与蛋白质结合。     

HPLC-MS／MS同时测定血浆中九种胆汁酸亚组分浓度

目的：建立高效液相色谱．串联质谱（HPLC．MS／MS）法测定胆酸、脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸、石胆酸、甘氨胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、牛磺胆酸、牛磺脱氧胆酸、牛磺鹅脱氧胆酸九种胆汁酸亚组分浓度的方法。方法：采用色谱柱LunaC18 （2）柱（150×4．6mm,5ixm）,柱温30℃,流动相以10mmol／L乙酸氨为流动相A、乙腈-甲醇（3：1）为流动相B梯度洗脱,流速：0．6mL／min,血浆样品经乙腈沉淀蛋白后进样,MRM模式定量。结果：HPLC-MS／MS法测定胆汁酸九种亚组分浓度的最低检测限为0．50-8．00ng／mL;日内和日间变异系数均小于10％;回收率在92．75％-110．07％之间。结论：所建HPLC-MS／MS法灵敏、准确,重现性好,适用于测定血浆中九种胆汁酸亚组分含量,能够为临床及科学研究提供可靠的数据参考。     

四种动物胆粉中胆酸类成分分析及药理作用比较

目的:采用HPLC法分别测定熊胆粉与猪胆粉、牛胆粉和鸡胆粉的胆酸类成分并进行药理作用的比较。方法:采用HPLC法对胆酸类成分分析。应用Lichrospher C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.001 mol/L KH2PO4溶液为流动相,梯度洗脱(0～20 min,乙腈30%→30%;20～40 min,乙腈30%→40%;40～70 min,乙腈40%→50%),流速:1.0 ml/min,柱温30℃,DAD检测器,检测波长为215nm。以小白鼠为实验研究对象,利用扭体法,观察四种胆粉的镇痛作用,利用制备二甲苯致炎模型,观察四种胆粉的抗炎作用。结果:①胆酸类成分含量牛胆粉>鸡胆粉>熊胆粉>猪胆粉,四种胆粉中有相同的胆酸类成分,其中熊胆粉与牛胆粉的化学成分更为接近,共有峰重叠率达52.941%,相似度达0.540;②四种胆粉均能有效抑制二甲苯引起的小鼠耳朵肿胀,对炎症的抑制率依次为牛胆粉>熊胆粉>猪胆粉>鸡胆粉;③四种胆粉也能明显减少冰醋酸所致的小鼠扭体次数,延长潜伏期,作用强弱依次为熊胆粉>牛胆粉>鸡胆粉>猪胆粉。结论:熊胆粉与猪胆粉、牛胆粉和鸡胆粉相比较有相同的胆酸类成分,抗炎及镇痛作用接近,该方法为熊胆代用品的寻找提供了依据。     

高效液相色谱法测定人胆汁中结合胆汁酸

本文报道了用高效液相色谱法(HPLC)测定人胆汁中8种结合胆汁酸的方法。样品处理简便。流动相为甲醇:0.01M KH_2PO_4(75:25V/V,pH5.5),岛津 ODS 柱(6×150mm),210nm 波长检测,每例标本分析时间30min,8种结合胆汁酸均达到基线分离。峰高与各胆汁酸量之间线性关系良好。文中还讨论了胆汁酸结构,色谱条件与出峰顺序的关系。     

Chenotherapy for gallstone dissolution. II. Induced changes in bile composition and gallstone response

Changes in bile saturation and biliary bile acid composition in patients with gallstones who received chenodeoxycholic ("chenic") acid, cholic acid, or placebo were measured. Chenodeoxycholic induced bile desaturation; this effect was attributable solely to a decrease in the proportion of cholesterol. By gas chromatography, chenodeoxycholic acid increased substantially in the biliary bile acids of patients receiving it, and by mass spectrometry, no unusual bile acids were detected in appreciable amounts. Changes in bile saturation and biliary bile acid composition were then related to chenodeoxycholic acid dosage, and all of these variables were, in turn, related to gallstone response. In general, patients whose gallstones dissolved ingested a higher dose of chenodeoxycholic acid or had bile that contained a higher proportion of this acid and it was more unsaturated, but there were many exceptions, casting doubt on the value of a single analysis of fasting-state bile for predicting gallstone dissolutions. The major factor influencing response, provided dosage is adequate, appears to be gallstone type. Nonetheless, the proportion of chenodeoxycholic acid in biliary bile acids can probably be used to infer patient compliance.     

Sex differences in the bile acid composition of human bile: Studies in patients with and without gallstones

The bile acid composition of human gallbladder bile was studied in 83 subjects, 20 of each sex without discernible hepatobiliary disease, and 20 men and 23 women with cholelithiasis. The bile acids were measured by combined thin-layer and gas-liquid chromatography.

In the bile of patients without cholelithiasis the molar percent of cholic acid was significantly greater in men while that of chenodeoxycholic acid was significantly greater in women.

In the bile of patients with cholelithiasis the concentration of total bile acids was reduced in both sexes but there was no sex difference in the molar percent of any of the bile acids. The molar percent of CDCA (both glycine and taurine conjugates) was reduced in women, while the molar percent of CA (only the glycine conjugate) was reduced in men.

     

白叶莓根部化学成分的研究

目的 研究蔷薇科悬钩子屑药用植物白叶莓Rubus innominatus根部的化学成分。方法用甲醇室温浸提后以乙酸乙酯萃取，萃取物通过多次正相和反相硅胶柱层析分离纯化，并采用NMR，MS等波谱方法及与标准品对照TLC鉴定化学结构，抗菌活性用杯碟法测定。结果 共分离鉴定出10个三萜酸和2个甾体类化合物，抗菌试验表明乙酸乙酯萃取物和一些三萜酸具有一定的抗菌活性。结论 这些成分均为首次从该属植物中分离得到。     

超高效液相色谱-串联质谱测定新生儿母乳性黄疸早期胆汁酸谱的意义

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法早期检测新生儿母乳性黄疸的胆汁酸含量,了解其血清胆汁酸谱的特征,探讨胆汁酸谱预测母乳性黄疸的价值。 方法 选择2018年6月—2019年2月在玉环市人民医院产科分娩的正常新生儿320例,依据新生儿小时胆红素列线图,经皮胆红素水平低于75百分位的新生儿,在出生72 h采集足底血样标本,晾干后密封冷藏包装备检和随访。根据随访结果,将新生儿分为母乳性黄疸组(36例)与正常新生儿组(48例),以UPLC-MS/MS方法检测备检标本的15种胆汁酸浓度。 结果 母乳性黄疸组与正常新生儿组血胆汁酸谱有一定差异,2组的甘氨石胆酸水平、甘氨石胆酸/熊脱氧胆酸比值、熊脱氧胆酸/总熊脱氧胆酸比值分别为(0.41±0.31)nmol/L和(0.58±0.39)nmol/L、0.11±0.19和0.30±0.51、0.28±0.23和0.19±0.14,差异均有统计学意义(均P<0.05)。母乳性黄疸组和正常新生儿组胆酸、脱氧胆酸、石胆酸、鹅脱氧胆酸、熊脱氧胆酸、甘氨胆酸、甘氨脱氧胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨熊脱氧胆酸、牛磺胆酸、牛磺脱氧胆酸、牛磺石胆酸、牛磺鹅脱氧胆酸、牛磺熊脱氧胆酸、总胆汁酸和胆酸/鹅脱氧胆酸水平比较,差异均无统计学意义(均P>0.05)。 结论 UPLC-MS/MS方法可以敏感地发现新生儿母乳性黄疸在高胆红素血症出现前血胆汁酸谱的变化特点,有助于早期预测高胆红素血症及其病因的分析研究。