2—苄氧基—及2—（2—苯基乙氧基）—5—氟—4（3H）—嘧啶酮的合成

自安本三治等报道,2-苄氧基-5-氟-4(3H)-嘧啶酮(1)具有抗肿瘤活性后,Baba等即以1为中间体,又合成了一系列糖苷类化合物,它们均具有抗肿瘤活性。因此我们进行了1及其同系物的合成研究。文献报道,1可由3在封管中与NaH和Ph CH_2OH反应而得,收率78.2％。     

4—氨基—β—咔啉衍生物的新合成方法

报道了一种以Hantzsch反应和分子内Goldberg反应为关键步骤的β－咔啉类化合物的新合成方法,并合成了两个新的4－氨基－β－咔啉衍生物,包括合成反应中的4个中间体均未见文献报道。     

罕见的一例Rh缺失型—D—／—D—及其家系调查

-D-型是 Rh 血型系统的稀有型,1950年由 Race等报道,国内1984年报道1例。1987年我们收检1例,现将患者有关检验及其家系血型报道如下。患者女,24岁,第二胎孕38周,全身浮肿,,种方法经反复多次试验,证明产妇红细胞只含D抗于1987年7月n日入院。诊断为产前子痛,第3天原,     

2，5—二甲氧基—4—丙硫基—β—硝基苯乙烯的合成方法改进

报道了2，5－二甲氧基－4－丙硫基－β－硝基苯乙烯的合成，以2，5－二甲氧基苯甲醛为起始原料，经溴代、丙硫醇取代及与硝基甲烷缩合反应，合成了2，5－二甲氧基－4－丙硫基－β－硝基苯乙烯。     

N1—乙酰—N3—邻甲苯甲酰—5—氟尿嘧啶的X线衍射分析及稳定性分析

报道一种和5－Fu及FT－207比较有高效低毒特点的5－Fu衍生物的结构确证，并讨论了性和分子结构之间的关系。     

O—酰基—L—丝氨酸衍生物和S—酰基—L—半胱氨酸衍生物的合成研完

目的 寻找能将氨基酸侧链的羧基、巯基与二元羧酸连接成酯的方法。方法 分别以L—丝氨酸和L—半胱氨酸为起始物，采用叔丁氧羰基、苄酯或二苯甲酯形式保护，分别与丁二酸单苄酯、草酸单苄酯、丁二酸单叔丁酯缩合成酯，合成了3个未见文献报道的化合物0—(4—苄氧丁二酰基)—N—叔丁氧羰基—L—丝氨酸节酯(4)、0—(2—苄氧草酰基)—N—叔丁氧羰基—L—丝氨酸苄酯(8)、S—(4—叔丁氧丁二酰基)—N—叔丁氧羰基—L—半胱氨酸二苯甲酯(12)。化合物4经氢解合成未见文献报道的化合物0—丁二酰基—N—叔丁氧羰基—L—丝氨酸(5)。化合物5经酸解得到0—丁二酰基—L—丝氨酸(6)。结果与结论 目标化合物的结构经光谱确证。通过这种方法二元羧酸能与氨基酸的羧基、巯基缩合成酯。     

2—羟基—3—氯甲基—5—甲基本乙酮的合成

目的：探索黄酮醋酸类似化合物中间体的合成方法。方法：通过酰基化，Fries重排、氯甲基化合成2－羟基－3－氯甲基－5－甲基本乙酮，并应用（HCHO）n/HCI系统进行氯甲基化，获得了满意的收率（90．4％）。结果：采用新方法合成了未见文献报道的新化合物2－羟基－3－氯甲基－5－甲基本乙酮。结论：该方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。     

2，4—二氯—5—氟—6—甲基苯甲酸的新合成法

以2，4-二氯氟苯为原料，经硝化、还原、硫醚化得5，后者脱甲硫基得6，再经重氮化和氰基取代生成7，最后水解即得2，4-二氯-5-氟-6-甲基苯甲酸（1）。中间体5、6、7和8及1均为未见报道的新化合物，其结构经MS和^1HNMR确证。     

3—取代—5—羧苯基—四氯—1，3，5—噻二嗪—2—硫酮类化合物的合成

报道了6个新的具抗菌活性的3－取代－5－羧苯基－四氢－1,3,5－噻二嗪－2－硫酮化合物的合成,即用不同的伯胺与氢氧化钾和二硫化碳反应,再与甲醛和对氨基苯甲酸作用而得。     

—2—芳基—α—烷氧基咪唑［1,2—α］并吡啶—3—乙酰胺类化合 …

选择超短时作用型镇静催眠药ｚｏｐｉｄｅｍ作为先导化合物，设计合成了８个２－芳基－α－烷氧基咪唑［１，２－α］并吡啶－３－乙酰胺类目标物，所有化合物均未见文献报道。药理初筛结果表明：目标化合物对小鼠有镇静作用，但作用强度较弱。     

2—巯基—5—二氟甲氧基—1H—苯并咪唑的制备

2-巯基 - 5-二氟甲氧基 - 1 H-苯并咪唑 (1 )是一种新的医药中间体 ,文献[1～ 3] 报道可用于合成抑制胃酸分泌过多的药物。已有的合成方法均存在工艺复杂 ,成本高 ,产率低等问题。为此 ,本文进行了一些工艺改进。以常用药物对乙酰氨基酚为起始原料 ,与工业致冷剂氟里昂 - 2 2在碱性条件下进行醚化反应得2 ,然后硝化得 3。从 3制备 4,文献多采用碱性条件下加热回流 [1,2 ] ,我们改在室温下直接在 3的甲醇溶液中滴加氢氧化钠溶液 ,水解效果较好 ,4的产率较高。 4的还原 ,文献 [1,2 ] 采用的是用贵金属钯作催化剂 ,本文改以价格低廉的 Raney …     

2—氨基—4—氯苯酚的改进制备法

2-氨基 - 4-氯苯酚 (1 )是制备肌肉松弛药氯唑沙宗的中间体。文献报道 [1,2 ]用 2 -硝基 - 4-氯苯酚 (2 )经硫化钠 (或二硫化钠 )还原制备。成本虽低 ,但对环境污染严重。芳香族硝基还原成胺基有很多方法 ,有的限于成本或伴有脱氯反应等原因 ,不能应用。文献 [3 ]报道 ,在三氯化铁和活性炭存在下 ,用 96.5%水合肼能将硝基还原成胺基。我们试用较低含量的水合肼(8 5% )也能方便地将 2还原成 1。此法简便、清洁、安全。ClOHNO2　2Fe Cl3· 6 H2 O/ CNH2 NH2 · H2 OClOHNH2　1实验部份将 2 (1 7.4g,0 .1 0 mol)、活性炭 (4.5g)、六水…     

华鼠尾草中的单阿魏酰—R，R—（＋）—酒石酸

报道了用半合成方法和光谱分析确证从华鼠尾草（Salvia chinensis Benth.）中分离的单阿魏酰－R，R－（＋）－酒石酸的化学结构和绝对构型；合成了其S，S－（－）－和R，S－（meso）－酒石酸的衍生物，并分析了其间的光谱差异。     

2—氯—3—氨基吡啶的制备

2-氯 - 3-氨基吡啶 ( 1 )为一重要的医药中间体 ,用来合成抗消化性溃疡药哌仑西平[1] 、二氮杂类抗艾滋病药 [2～ 4 ] ,并可用作杀虫剂的中间体 [5]。文献报道 1可用 2 -氯烟酰胺为原料进行霍夫曼降解[6] ,或氯化亚锡还原 2 -氯 - 3-硝基吡啶[7] 等方法来制备 ,但所用原料来源有困难 ,不宜工业化生产。另有文献 [8]以双氧水和盐酸反应生成的氯对 3-氨基吡啶 ( 2 )进行氯代 ,反应结束后 ,调节反应液到碱性 ,即得到粗品。而 2可从烟酰胺制得 [9] ,故该法较为实用。　　文献中双氧水用量为 2的 1 .2当量 ,两者于 70～ 90°C反应 ,粗品中含 2…     

6—甲基—8—氰甲基黄酮的合成

目的：黄酮醋酸类化合中间体合成方法的研究。方法：通过酰基化、Fries重排、氯甲基化、氰化、缩合，氧化等六步反应完成合成。结果：采用新方法合成了未见文献报道的新化合物6－甲基－8－氰甲基黄酮。结论：该方法为合成新的黄酮醋酸类合物的方法。并且具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。     

（E）—3—甲氧基—4—肉桂酰氧基苯乙烯侧链衍生物的合成及其药理活性

基于环氧酶-2（COX-2）/5-脂氧酶（5-LOX）双重抑制剂的设计思想,设计合成了16个（E）-3-甲氧基-4-肉桂酰氧基苯乙烯侧链衍生物,其中13个化合物未见文献报道。所有目标物的化学结构经元素分析和波谱确证。体内初步药理试验结果表明,部分化合物对二甲苯小鼠诱发耳廓肿胀模型和角叉菜胶诱发大鼠足跖肿胀模型呈现显著抑制作用。     

5—酰基—3H—1,2—二氢—1—吡咯里嗪酮衍生物的合成

曾报道了一些３Ｈ１，２二氢１吡咯里嗪酮（下称吡里酮，Ｉ）类化合物的合成〔１〕．药理试验表明〔１〕，许多５酰基吡里酮衍生物具有较强的解热镇痛和抗炎作用．为进一步研究该类化合物的结构和抗炎镇痛作用的关系，设计合成了１０个未见文献报道的５酰基吡...     

2—甲氧亚胺基—2—糠基乙酸的合成工艺研究

2—甲氧亚胺基— 2—糠基乙酸是合成头孢呋新的关键中间体。头孢呋新作为一种广谱抗生素 ,对于治疗由革兰阴性菌、革兰阳性菌等引起的呼吸道感染、泌尿生殖系统感染等均有良好的疗效 ,正受到越来越多的重视。该药物的合成是以本中间体和 7β—头孢烷酸为前体原料合成。2—氧代亚胺基— 2—糠基乙酸的合成方法虽有报道 ,但不适于大规模工业生产 ,本合成方法简便 ,可适于工业化生产。2　实验部分2 .1　呋喃甲酰氯的制备在装有搅拌器的三口瓶中加入呋喃甲酸 12 .5 g( 0 .1mol) ,滴加氯化亚砜 3 2 .5 g( 0 .2 75 m l)加热回流反应 1h,回收过量氯…     

2—对甲氧基苯亚甲基—5—取代胺甲基环戊酮衍生物的合成

本文设计合成了10个未见文献报道的2－对甲氧基苯亚甲基－5－取代胺甲基环戊酮衍生物，均经红外光谱，核磁共振谱及元素分析，证实其化学结构，采用角叉菜胶诱发的大鼠足爪肿胀模型进行抗炎活性的初步筛选，在化学合成中还证实：Mannich碱的胺交换反应是消除加成反应。     

4—氨基—1—甲基—3—丙基吡唑—5—甲酰胺的合成

以２－戊酮和草酸二乙酯为起始原料,经缩合,环合、甲基化、水解、硝化、氨解、还原等７步反应合成了新型磷酸二酯酶５型（ＰＤＥ５）抑制剂西地那非的关键中间体－４－氨基－１－３－丙基吡唑－５－甲酰胺。