HPLC法测定地黄中地黄苷D含量

目的　建立地黄中地黄苷 D的 HPLC测定方法 ,提出地黄苷 D的含量限度。方法　 Hypersil C1 8分析柱(2 5 0 mm× 4.6mm,5μm) ,流动相为乙腈 -水 (4∶ 96) ,流速为 1m L /m in,柱温为室温 ,检测波长为 2 0 5 nm。结果　地黄苷 D回收率为 10 0 .6% ,RSD为 2 .1% ,8个产地的 16份完整药材中地黄苷 D的含量为 0 .13 7%～ 0 .691%。结论　方法快速、简便、准确 ,可用于地黄质量控制 ,建议地黄苷 D的含量应不低于 0 .15 %。     

地黄中地黄苷A的含量测定

地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosaLibosch.的干燥块茎,具清热凉血、养阴、生津之功效.地黄苷A为环烯醚萜双糖苷,实际研究中发现其较梓醇(环烯醚萜单糖苷)稳定,且地黄苷A的量亦不低于梓醇.本实验采用薄层扫描法测定了地黄中地黄苷A含量,为控制地黄质量提供了另一可行测定方式.     

栀子中京尼平苷的分离及其含量测定

栀子为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实，味苦、性寒，主治热病心烦、黄疸尿赤，具有泻火除烦、清热利尿等作用。栀子化学成分复杂，主要成分为环烯醚萜苷类，京尼平苷(geniposide，栀子苷)为主要有效成分之一。京尼平苷的提取分离方法主要有铅盐沉淀法、活性炭吸附法、中性氧化铝除杂质法等。本实验根据京尼平苷的理化特性，通过硅胶柱色谱分离、醋酸乙酯-丙酮重结晶纯化，制备京尼平苷单体，并采用HPLC法对各产地栀子药材中京尼平苷的含量进行测定，为栀子的深入研究及质量控制提供可行方法。     

从藏边大黄根中分得一新的蒽醌苷硫酸酯

马鞭草属植物V．littoralis H．B．K．是生长在巴拉圭的多年生药用植物。作者从该植物的地上部分分得一新的环烯醚萜苷类化合物gelsemiol-6’-trans-caffeoyl-1-glucoside(1)，4个已知的苯乙醇苷类化合物洋丁香酚苷(2)、2’-乙酰洋丁香酚苷(3)、焦地黄苯乙醇苷(4)和异洋丁香酚苷(5)。     

生地黄水提液中环烯醚萜苷类成分纯化工艺研究

目的优选生地黄水提液中环烯醚萜苷类成分的纯化工艺参数。方法以梓醇含量为评价指标,采用大孔树脂纯化方法,确定总环烯醚萜苷的纯化工艺条件。结果生地黄水提液中总环烯醚萜苷最佳分离纯化工艺为：选用H103型大孔树脂,以1 BV/h速度上样,用3 BV的去离子水水洗除杂,然后用5 BV的30%的乙醇以1.5 BV/h的速度洗脱,纯化后梓醇含量为8.31%,较纯化前提高4.7倍。结论该纯化工艺条件稳定、合理、可行,可作为生地黄水提液中环烯醚萜苷类成分的纯化方法。     

RP-HPLC法测定山茱萸环烯醚萜总苷中马钱苷和莫诺苷含量

目的建立反相高效液相色谱法测定山茱萸环烯醚萜总苷中马钱苷和莫诺苷含量的方法,为完善山茱萸环烯醚萜总苷的质量评价提供依据。方法色谱柱:Lichrosphere C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱(0~12min,乙腈比例由10%增加到55%);流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长240nm。结果马钱苷和莫诺苷分别在0.088~0.528μg(r=0.999 8)和0.088~0.352μg(r=0.999 5)之间范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为98.7%(RSD=1.3%)、98.6%(RSD=0.8%)。结论所建立的方法简便、准确、分离效果好、重复性好,可以用于控制山茱萸环烯醚萜总苷的质量。     

左归丸水提液中总环烯醚萜苷含量测定

目的:建立左归丸水提液中总环烯醚萜苷含量测定的方法。方法:水提液通过醇沉后经大孔树脂D101对环烯醚萜苷进行分离纯化,蒸干后加香草醛和高氯酸水浴显色后用紫外可见分光光度计进行含量测定。结果:大孔树脂D101对环烯醚萜苷的分离纯化效果良好,左归丸中环烯醚萜苷以马钱苷含量较高,故选马钱苷为对照品,显色后在24.96μg~99.84μg范围内线性关系良好。结论:该方法可用于左归丸水提液中总环烯醚萜苷的含量测定。     

RP-HPLC同时测定不同产地独一味药材中4种环烯醚萜苷

目的 建立RP-HPLC同时测定不同产地独一味药材中4种环烯醚萜苷单体量的方法。方法 采用Symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：0～11 min乙腈-水(11∶89),11~35 min乙腈-水(11∶89~15∶85)。体积流量：1.0 mL/min,检测波长：235 nm。结果 山栀苷甲酯在5.0～100 μg/mL线性关系良好,加样回收率为103.1%,RSD为2.0%。螃蟹甲苷Ⅱ(phloyosideⅡ)在1.0～50 μg/mL线性关系良好,加样回收率为97.2%,RSD为1.3%。番木鳖苷甲酯在1.0～50 μg/mL线性关系良好,加样回收率为101.3%,RSD为1.5%。8-O-乙酰山栀苷甲酯在5.0～100 μg/mL线性关系良好,加样回收率为102.8%,RSD为1.2%。10批不同产地独一味药材中山栀苷甲酯量为0.3%～1.41%,螃蟹甲苷Ⅱ量为0.0%～0.45%,番木鳖苷甲酯量为0.02%～2.3%,8-O-乙酰山栀子苷甲酯量为1.05%～2.95%。结论 实验建立的环烯醚萜苷测定方法准确可靠,适于独一味药材中环烯醚萜苷类量的测定。不同产地独一味药材中环烯醚萜苷量存在较大差异。     

分光光度法测定鸡矢藤中总环烯醚萜苷的含量

目的 建立鸡矢藤药材中总环烯醚萜苷的含量测定方法.方法 采用分光光度法,以鸡矢藤苷为对照品,经香草醛-乙酸显色,紫外-可见光全波长扫描在620 nm处有最大吸收,并在此处测定其含量.结果 鸡矢藤苷及其药材在620 nm处有最大吸收,测得含量稳定,重现性好,鸡矢藤苷在10.3 ~51.5 μg/ml范围内线性关系良好(R2=0.999 5).结论 建立鸡矢藤中总环烯醚萜苷的含量测定方法,该方法简便、准确、可靠,可作为鸡矢藤提取、分离、纯化过程的质量控制方法.     

忍冬藤中环烯醚萜苷成分含量测定及制备方法

目的分析忍冬藤中马钱子苷及当药苷含量,研究环烯醚萜苷类成分的制备方法。方法建立马钱子苷及当药苷含量HPLC测定方法,分析不同产地及采收时间药材中两种成分的含量差异,比较溶剂法及大孔树脂法两种方法富集环烯醚萜苷类成分。结果 HPLC法测定含量方法准确,马钱子苷和当药苷的平均回收率分别为100.6%、99.8%,含量分别为1.5%、2.6%;且从秋季到冬季有逐渐减少的趋势;不同产地间含量有差别,以湖南、湖北两地较高;大孔树脂法富集环烯醚萜苷类成分,马钱子苷和当药苷的转移率分别为47.23%和62.35%,纯度分别为8.88%和17.72%,较溶剂萃取法好。结论不同产地及采收时间的忍冬藤中两种环烯醚萜苷类成分有一定差异,并以秋季采收最佳;大孔树脂法富集忍冬藤中环烯醚萜苷类较好。     

HPLC法测定杞菊地黄口服液中马钱苷的含量

目的 建立HPLC法测定杞菊地黄口服液中马钱苷含量的方法.方法 采用HPLC法检测马钱苷,色谱柱：Dikma Diamonsil TM-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈：0.1%磷酸溶液（15：85）;流速：1.0 mL/min;柱温：25℃;检测波长：237 nm.结果 马钱苷在0.0402～0.5025 μg范围内线性关系良好（R2=1,n=6）;平均加样回收率99.52%,RSD=0.81%.结论 本法准确、可靠、专属性强,适用于杞菊地黄口服液中马钱苷的含量测定.     

HPLC测定独一味中Phlorigidoside C的含量

目的:建立独一味中Phlorigidoside C含量测定的HPLC方法.方法:色谱柱Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温30 ℃;流动相为乙腈-水(6∶94),流速1.0 ml/min,检测波长239 nm.结果:Phlorigidoside C在0.2505～4.008 μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r＝0.9999,独一味药材平均回收率为100.14%,RSD为1.66%.结论:HPLC测定独一味中Phlorigidoside C结果准确可靠,快速,灵敏,重现性好.     

不同部位、不同产地苦参中三叶豆紫檀苷的HPLC测定

苦参为豆科槐属多年生落叶亚灌木植物苦参SophoraflavescensAit.的干燥根,性味苦寒,归心、肝、脾、肾、大肠、小肠诸经。具有清热燥湿、杀虫利尿的功效[1]。又用作苦味健胃剂、利尿剂、消炎药、止泻药和驱虫药[2]。苦参中的化学成分主要分为生物碱类和黄酮类。早期的研究主要集中在苦参生物碱类成分上,近年来对黄酮类成分的研究较多,并取得了很大进展。三叶豆紫檀苷为苦参中一个主要的黄酮类成分,经研究已确认其具有很强的抗真菌作用[3],能部分代表苦参的功效。本实验采用HPLC法对苦参的根、茎、叶、叶柄以及11个产地苦参根中三叶豆紫檀…     

HPLC法测定番泻豆荚中番泻苷A和番泻苷B

番泻苷A和B是番泻叶Cassia angustifoliaVahl的主要有效成分。番泻叶具有泻下作用,疗效显著,应用方便,但目前临床上所用的番泻叶多为进口,国内产量少,如何扩大药源,寻找新的药用部位成为目前研究的一个重要任务。以往对番泻药材的研究多集中于对番泻叶的研究,据了解,在番泻药材     

北玄参根中4个具神经保护作用的新环烯醚萜苷

作者从玄参属植物S.deserti Del.地上部分分离鉴定了2个新的环烯醚萜苷scropo-lioside D2(1)、harpagoside B(2)以及3个已知化合物scropolioside D(3)、koelzioside(4)和8-O-乙酰基-哈帕苷(5),研究了这5个化合物的抗糖尿病和抗炎活性及构效关系。     

HPLC法测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B

番泻叶为豆科植物狭叶番泻Cassia angustifolia Vahl或尖叶番泻Cassia acutifolia Delile的干燥叶，收载于《中国药典》2005年版一部^[1]，用于热结积滞、便秘腹痛、水肿胀满的治疗，是临床上最常用的泻下药之一。其中狭叶番泻主要含番泻苷A、B、C、D等；尖叶番泻主要含番泻苷A、B、C等。     

HPLC测定九味清热胶囊中黄芩苷的含量

目的建立九味清热胶囊中黄芩苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,以Diamonsil C18（4．6mm×250mm,5μm）为色谱柱,以甲醇-水-磷酸（40：60：0．2）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为280nm。结果在0．1684μg～1．384μg范围内线性关系良好（r=0．9997）,平均回收率为100．4％,ESD为0．96％。结论该方法灵敏、准确、重复性好,为九味清热胶囊的质量控制提供了依据。     

HPLC同时测定栀子金花丸中栀子苷和黄芩苷的含量

栀子金花丸由栀子、黄芩、黄连、黄柏、大黄、金银花等组成,具有清热泻火、凉血解毒之功效,主要用于于肺胃热盛,口舌生疮,牙龈肿痛,目赤眩晕,咽喉肿痛,吐血衄血,大便秘结。收载于《中华人民共和国药典）2010年版,     

大孔吸附树脂纯化秦艽中龙胆苦苷

秦艽是龙胆科龙胆属草本植物秦艽Gentiana macrophylla Pall.、麻花秦艽G. straminea Maxim.、粗茎秦艽G. crassicaulis Duthie ex Burk.或小秦艽G. dahurica Fisch.的干燥根,主产甘肃、青海等地,为重要传统中药,具有祛风湿、止痹痛、清湿热的功效。秦艽中的化学成分,早期研究认为主要含生物碱类成分,但近年的化学分析结果表明,秦艽中含有大量龙胆苦苷(gentiopicroside)等裂环烯醚萜苷,为其苦味成分。大孔吸附树脂是近年来发展起来的一类有机高聚物吸附剂,其具有较好的吸附性能,吸附作用同表面吸附、表面电性或形成氢键等有关。本实验以秦艽中的主要成分龙胆苦苷和总固物为指标,考察了HPD-100大孔吸附树脂富集纯化秦艽中龙胆苦苷的工艺。1仪器与材料LC-6A高效液相色谱仪(日本岛津),SPD-6A紫外检测器(日本岛津),ANASTAS色谱工作站(天津);HPD-100型大孔吸附树脂(河北沧州宝恩化工有限公司);龙胆苦苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110770-200308);甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,乙醇为药用级。秦艽购自兰州市黄河中药市场,经兰州医学院赵汝能教授鉴定为秦艽G. macrophylla Pall.的干燥根。     

RP-HPLC测定杞菊地黄胶囊中芍药苷的含量

目的：建立杞菊地黄胶囊的含量测定方法。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为ψ(乙腈：水)=20：80,检测波长为230nm。结果：芍药苷质量浓度在0．1～1．0μg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系。结论：本方法简便、灵敏、准确,可用于杞菊地黄胶囊的质量控制。