印度胡黄连中含有的环烯醚萜甙和酚甙

印度胡黄连(Picrorhiza kurrooa)生药粉末170g依次用己烷,氯仿,乙酸乙酯和甲醇提取。从乙酸乙酯提取部分中取4.5g用硅胶柱分离,氯仿-甲醇(9:1;8:2)洗脱,第236—285份洗脱液(20ml/份)含有以胡黄连甙为主的混合物(2g),取其中0.9g用反相低压色谱(RP-18)分离。20％甲醇洗脱得云杉甙(picein)(4)20mg和草夹竹桃甙     

锦熟黄杨的化学成分

取土耳其安卡拉收集到的锦熟黄杨Buxus sempervirens叶,用乙醇提取,提取液浓缩后加10％醋酸提取。将醋酸提取液在不同pH下再用氯仿提取。将在pH9时的氯仿提取部分在硅胶上层析,用氯仿-甲醇(80:20)洗脱,得半乳糖黄杨碱(galactobuxin)(1)。用酸水解得半乳糖和其甙元。此甙元经紫外、红外、和~1H核磁共振谱鉴定为4＇,5二羟基3,3＇,6,7-四甲氧基黄酮。从90:10的氯仿-甲醇洗脱部分得丁香酸甲酯(3,5二甲氧基-4羟基-苯甲酸甲酯)     

刺五加根中的三萜皂甙

五加科植物在植化研究中是一个值得重视的课题,因为这些植物具有许多治疗作用。现认为含有达玛烷和齐墩果烷骨架的三萜皂甙和生物活性有关。本文报道从刺五加根提取物中分离得到两种新的三萜皂甙。将刺五加根粉末用热甲醇提取完全,提取液蒸发浓缩成暗色糖浆状将其悬浮于水中,依次用水、饱和的正己烷、乙醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取部分进行硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水(70:25:3到60:40:10)梯度洗脱。将氯仿-甲醇-水(60:40:10)洗脱部分蒸发后得到的粗皂甙上Sephadex LH20柱,以甲醇洗脱精制。此混合物再用硅胶旋转薄层层析,以氯仿-甲醇-水     

从苦远志中分离抗癌木脂体

作者报道从苦远志(Polygala polygamaWalt.)提取物的抑制小鼠P388淋巴细胞性白血病部位分离出6个木脂体。苦远志全草的乙醇提取物,在氯仿和水中分配,得氯仿可溶性部分,再在已烷和10％含水甲醇中分配。浓缩的甲醇部分按常法行硅胶柱层析,以苯、苯-氯仿、氯仿和氯仿-甲醇洗脱,分离得二个含木脂体的部分。从氯仿洗脱液获得已知的木脂体鬼臼毒(Po-dophyllotoxin,1)和4′-脱甲基鬼臼毒(4′-Demethylpodophyllotoxin,2)。苯-氯仿(1:1)洗脱液浓缩得暗绿色的残留物,经     

苏木中新的抗血小板聚集成分

苏木Caesalpinia sappan L.(10kg)用甲醇(50L)提取,减压蒸发,残渣溶于水,用乙酸乙酯提取3次。提取物经硅胶层析,以氯仿 (5L),氯仿-甲醇(95:5,90:10,85:15和80:20)洗脱,每次5L。取氯仿-甲醇部分的5％进行蒸发,再经Sephadex LH-20柱层析,用甲醇洗脱,得A、B、C三部分。蒸发C部分,从乙醇-水中结晶,得到490mg(I)的无色晶体,为苏木苦素P(caesalpin P)。其(100μg/ml)对兔血小板聚集的抑制率为54％。从苏木中还得到三个新的活性成分Ⅱ～Ⅳ,服用这些化合物皆安全,如Ⅲ,小鼠口服LD_(50)大于2g/kg。     

从土木香中分出的新倍半萜

本文报道从贝尔格来德采集的花期土木香(Inula helenium)的地上部分分离倍半萜的方法。将粉碎的空气干燥样品以通常的操作方法得到粗氯仿提取物22g,经硅胶柱层析,开始用苯洗脱,通过加入乙醚逐渐增加洗脱液的极性,依不同的苯—乙醚的比例分别洗脱出粗部分1(19:1),2(19:1),3(9:1),4(22:3)。这些粗部分应用上述同样的方法反复层析分别得化合物1(1.4g),2(67mg),4(112mg),而化合物3(75mg)通过甲醇重结晶得到。这四个内酯具有不同骨架     

从公雷藤中发现抗艾滋病病毒活性的萨拉子酸

在寻找天然抗艾滋病药物时发现,雷公藤毒甙(LGTDD)具有显著的抗艾滋病毒(HIV)作用。因而对其有关成份进行分离。用中国福建产的雷公藤 Tripterygium wil-fordii 树根(去皮),用硅醇提取,浓缩,得LGTDD。LGTDD 的氯仿溶液,用硅胶快速柱层析,己烷—氯仿(1∶2)洗脱得14个部分(每份约20ml),第4部分再用硅胶柱层析,己烷-乙醚(1∶1)洗脱,丙酮重结晶,得无色棱晶,mp>320℃。经高分辨质谱得出分子式为 C_(30)H_(48)O_4,红外、核磁共振谱证明分子中含有羟基、羧基、5个叔甲基、1个仲甲基,     

小金盏花的倍半萜甙及体外抗病毒活性

金盏花属植物Calendula arvensis在意大利传统用作抗炎,抗癌及解热药。已从此植物的甲醇提取部分中分出四个三萜皂甙,从氯仿部分中分出一个epicubebol型倍半萜甙和四个alloaromadendro型倍半萜甙(化合物2～5)。本文报道了从氯仿部分中分出的两个新alloaromadendrol型倍半萜甙(化合物6, 7),并对所有倍半萜甙的体外抗病毒活性进行了研究。其分离过程如下: 植物地上部分在索氏提取器中依次以石油醚和氯仿提取。氯仿部分在硅胶柱上以氯仿-甲醇梯度洗脱。氯仿-甲醇(8:2)洗脱的第70至第83部分合并用硅胶薄层纯化,展     

从蒿属Artemisia barrelieri分离的倍半萜内酯的箭毒样作用

Artemisia barrelieri Bess.是生长在西班牙的蒿属植物中的一种,据报道其水提物可能有箭毒样毒性。植物是在九月份开花季节在La Mala(Grarbnada)采集的。6公斤左右的气生植物用乙醇提取,除去溶媒后,提取物用热水溶解,过滤后用乙醚-氯仿(1:1)提取,提取液于减压下浓缩。由乙酸-氯仿提取物得到的残留物,用硅胶柱柱层,用氯仿和氯仿-甲醇混合物洗脱,按每份250毫升收集洗脱液,其中一份(氯仿:甲醇=75:25)经甲醇结晶后得黄色针状结晶,C_(15)H_(20)O_3.mp91-92°,M~+248,IR表明可能是倍半萜内酯。这个化合物当用乙酰胆碱为协同剂时能缓和在直肠标本上于室温下产生的剂量-反     

凉山香茶菜中的二萜成分

凉山香茶菜(Rabdosia liangshanica)主产于中国四川省西南部,它含有丰富的二萜类成分。作者报道了七个具有抑制肝炎病毒活性的新的二萜成分的分离和结构测定。干燥粉碎的凉山香茶菜叶用乙醚提取,蒸除溶剂,其残留物溶于温热的甲醇中用活性炭脱色,浓缩透明的淡黄色滤液,除去出现的沉淀,蒸除甲醇溶剂,其残留物经硅胶柱层析,用氯仿和不断增加丙酮一氯仿比例的溶剂洗脱,并用TLC检测各部分。所有组分均通过     

新的磷脂酰胆碱钙可作消炎药用的过氧化物酶抑制剂

从薏苡仁中提取并经硅胶层析分离而得的新磷脂酰胆碱钙能溶于甲醇和氯仿,难溶于丙酮,可作为活性氧的抑制剂及消炎药。方法:将4kg的薏苡仁在氯仿-甲醇(2:1)混合液中浸泡10min,用甲醇-0.1mol/LKCI(1:1)混合溶液作Folch洗涤。将所得的部分在氯仿、丙酮和甲醇中进行层析分离,可分得一个中性组份,一个磷脂酰乙醇胺组份和一个磷脂酰胆碱组份。其中溶于甲醇的组份经氯仿-甲醇(9:1或4:6)混合液进一步     

日本常用生药的定量方法：葛根

葛根常用于治感冒、解热镇痛的处方中,主成分为葛根素,它可增加冠状动脉血流量。 HPLC法——葛根中葛根素的定量标准品干燥葛根饮片的甲醇浸膏经用正丁醇和水萃取,醇层以硅胶柱层析,氯仿甲醇(95:5)洗脱的流份再经3次硅胶柱层析,氯仿-甲醇-水(9:1:0.1)洗脱得葛根素粗品,重结晶后用层析法再次精制而得。分子式:C_(21)H_(20)O_9;分子量:416.38;性状:白色结晶性粉末;分解温度:187～190℃符合理论值,含量98％,用HPLC法取20μg本品,在灵敏度0.5AUFS下测得最小检测面积为0.1％。     

罗汉果未成熟果实中的葫芦烷型三萜糖苷

从罗汉果Siraitia grosvenorii Swingle(即Momordica grosvenori Swingle)的果实中分离出3个新的葫芦烷型三萜糖苷(10～12),并测定了所有分得的化合物对人结肠癌细胞HCT-116和人肝癌细胞SMMC-7721的细胞毒活性。将罗汉果新鲜未成熟果实在室温下用甲醇提取10 d,减压浓缩后获得的甲醇提取物用Diaion HP-20柱进行色谱法分离,依次用水,30%、80%、100%甲醇连续洗脱。80%甲醇洗脱部位经硅胶柱色谱分离,以氯仿一甲醇一水(8:2:0.2;7:3:0.5;6:4:1)洗脱得10个部位。从第5部位分得化合物10和11,从第6部位分得化合物12。3个新化合物均为白色无     

北乌头中新的生物碱

从北乌头根中曾经分离得到二萜类生物碱乌头碱,去氧乌头碱,次乌头碱,中乌头碱和北草乌碱。除这些碱外,本文作者从北乌头的地上部分分离到两种新的生物碱Lepenine(1)和Ddenudatine(2)。作者取自然干燥的北乌头地上部分(250g),用甲醇(3×1L)提取,提取物蒸干。残渣用0.5mol/L HCl(100ml)溶解,过滤,调节pH至8.5,滤出的沉淀物经干燥,得0.9g生物碱。混合物进行氧化铝柱层析,以氯仿-甲醇洗脱,逐渐增加甲醇比例。洗出物用TLC检查(氯仿-甲醇-丙酮-氨水42:50:8:5)。R_f值为0.2的洗脱液部分蒸发,残渣用甲醇-丙酮(1:1)重结晶,得到45mg生物碱(1),R_f值为0.25的部分用正已烷-丙酮(1:1)重结晶得到28mg生物碱(2)。     

从家黑种草子中分出的一种新的异喹啉生物碱—黑种草胺

家黑种草Nigella sativa L.是生长在地中海沿岸国家的草本植物,在巴基斯坦也有种植。种子作为香料和药用。本文报道其种子中一种新异喹啉生物碱黑种草胺(nigel-limine)的分离、结构测定与合成。取植物种子(20kg)浸泡在乙醇(35L)中,碾碎、过滤、蒸去溶媒。残渣经用乙醚脱脂,浓氨水碱化使pH为9.再用氯仿提取。经无水Na_2SO_4干燥得干品2.45g。行硅胶60柱层析。取氯仿-乙酸乙酯(3:1)的洗脱部分     

日本蓟的多烯类化合物

作者曾从大蓟Cirsium japonicum中分得具有抗肿瘤活性的多烯化合物。现从日本蓟Cirsium nipponicum Makino var. shikoklanum Ki-tam.根中分离4种新的和1种已知的多烯类化合物。取日本蓟干燥根2.9kg用15L甲醇60℃提取3次。甲醇提取液减压浓缩得109g提取物。此提取物经乙酸乙酯和水分配,乙酸乙酯层浓缩至干(30g)后上硅胶柱层析。用下列极性逐渐增加的溶剂:己烷、己烷-乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙酸乙酯-甲醇洗脱得11个组份。第6组份(0.5g)经Toyopearl HW40F层析,用氯仿-甲醇(1:1)洗脱。硅胶柱层析用苯-乙酸乙酯(1:1)洗脱得I(250mg)。第3组份(0.9g)经硅胶柱层析,苯洗脱又得5个组成(3-1～3-5)。组份3-2(0.2g)再经硅胶柱层析,苯-乙酸乙酯(18:1)洗脱得Ⅱ(25mg)。组份3-4(0.3g)硅胶层析,苯-乙酸     

从一种蜡菊属植物分出新的抗真菌成分

曾报道蜡菊属(Helichrysum)植物含有间苯三酚、a—吡喃酮衍生物、黄酮类、查耳酮类和二萜类化合物。作者从生长在西班牙东南沿海半干旱地区的该属植物(H.decumbens)中分出新的抗真菌成分。将采集花期的新鲜植物地上部分在氯仿中浸10min,漂冼,室温得到干品。提取物用硅胶G—60闪柱层析,先用纯的正己烷,再逐渐在正己烷中加大乙酸乙酯的比例洗脱,最后用纯乙酸乙酯洗脱,得到黄酮类和间苯三酚类的部分。黄酮类部分经制备型硅胶TLC,氯     

洋金花叶中的新茄交酯类成分—开联茄曼陀灵

茄科植物洋金花(Datura metel)是一个广泛分布于印度的普通药用植物。早在1903年就曾报道含有生物碱成分,1987年发现在它的叶中存在茄交酯(Withanolide)类成分。本文介绍从洋金花叶子中分到了一个新的茄交酯类化合物,命名为开联茄曼陀灵(Secowithametelin)(2)。干燥粉碎的植物用石油醚(bp60～80℃)脱酯,氯仿提取,其提取物经硅胶柱层析,石油醚—乙酸乙酯(3:1)洗脱,得到(2),经石油醚—乙酸乙酯     

组织神经节苷脂的简易快速薄层分离纯化法

组织神经节苷脂(Gls)传统的分析方法,是用薄层层析,在分析之前要先进行操作步骤繁杂的分离纯化。Harth等于1978年报告用组织粗提液直接点样于层析薄板,再以三种不同的溶剂系统展开的方法,得清晰的薄板层析图谱。它们的展开剂为:1.氯仿;2.氯仿-甲醇-水(70:30:4,V/V/V);3.氯仿-甲醇-0.25%KCl(60:35:8,V/V/V)。此法简便,但未能推广采用。根据我们的经验它未能推广的原因是粗提液颜色较深,对唾液酸测定干扰甚大,薄板上的点样量较难掌握。我们用硅胶G层析薄板(5×20厘米),将组织的氯仿-甲醇粗提液直接点样于其上,以Harth的前两种展开剂展开后,用问苯二酚显色,参考定位,刮下含Gls部分硅胶,经洗脱、离心、氮气吹干后,溶于C:M(1:1),以唾液酸含量为参数,点样于高效层析(HPTLC)薄板上,在氯仿-甲醇-0.15%CaCl_2(60:40:9,V/V/V)展开,可得良好的图谱。这一改良可去掉呈色物质,大大减少HPTLC板的用量,降低了成本,同时本法未经Folch分配,有可能获得比传统方法更为真实的结果。     

槐的抗止血成分

作者在前报中对止血中药的止血成分作了化学阐述并表明,在研究中药槐(Sophorajaponica L.)芽中槲皮素的止血作用时,还发现某种抗止血成分,本文就该成分加以鉴别。曾报道从槐(烘烤的与未烘烤的)水提物和活性部分1中分出止血成分槲皮素、利用该途经,将活性部分I溶于50ml甲醇中,以Sephadex LH-20凝胶过滤,甲醇洗脱,得黄棕色胶状物,(活性部分Ⅱ),继以硅胶层析,氯仿-甲醇-水(65:35:10)下层洗脱,再经凝胶过滤和重结晶,得一浅黄色针晶,NMR,IR,UV和MS检测为异鼠李黄素(isorhamnetin)