氯酚的分析技术研究进展北大核心CSCD

氯酚是氯取代苯酚类化合物的总称,其中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚被许多国家列为优先控制的污染物.随着对氯酚监测研究的逐步深入,各种新型的痕量富集净化和检测技术不断涌现。本文主要综述了氯酚的液液萃取、液相微萃取、固相萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、索氏提取、加速溶剂萃取和QuEChERS等样品前处理新技术及气/质联用、液/质联用和毛细管电泳等分析新方法,并对氯酚微量检测的发展趋势进行了展望。     

固相微萃取技术

仪器分析技术为分析化学拓展了广阔的发展前景,但这一进展愈来愈受制于样品前处理技术,样品前处理技术的研究已成为分析化学前沿研究课题。样品前处理技术的研究近年来获得较大进展,超临界流体萃取法（ＳＦＥ）、微波溶出法（ＭＡＥ）、固相萃取（ＳＰＥ）等技术都不同...     

固相微萃取气相色谱法测定鱼胆中的五氯酚

[目的]研究运用自动固相微萃取（SPME）超声波辅助的萃取技术与气相色谱联用方法测定鱼胆汁中的五氯酚含量。[方法]优化鱼胆中五氯酚的顶空浓缩和微萃取技术,然后使用HP-5、DB-17毛细管气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。[结果]该方法线性范围为0．08-100．00μg,L,相关系数r=0．9997,检出限为0．053μg／L,加标回收率为81．5％-92．6％,相对标准偏差为3．6％～6．3％。[结论]固相微萃取气相色谱法简便、快速、灵敏,且无溶剂污染,是测定鱼胆中五氯酚含量的理想方法。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定饮水中氯酚

目的建立顶空固相微萃取(HSSPME)气相色谱法测定水中氯酚(CPs)的方法。方法采用SPME前处理技术,用毛细色谱柱分离,电子捕获检测器检测。结果2氯酚(MCP),2,4二氯酚(DCP),2,4,6三氯酚(TCP),五氯酚(PCP)的最低检出浓度分别为60.0、2.64、0.15和0.84μgL;标准曲线的相关系数分别为0.999、0.997、0.997、0.995;样品低、中、高三种浓度的加标后回收率分别为95.3%～107%、93.6%～102%、92.4%～102%、91.5%～99.1%;相对标准偏差(n=6)分别为1.0%～8.1%、1.6%～6.6%、2.9%～8.6%、2.0%～8.2%。结论该法简便、灵敏,不使用有机溶剂,是测定氯酚类化合物的理想方法。     

水中五氯酚残留的快速连续测定法

目的建立连续、快速、灵敏的测定水中五氯酚残留的方法。方法采用全自动顶空固相微萃取技术对样品进行预处理,优化萃取和气相色谱条件,并对实际样品进行检测。结果建立了全自动顶空固相微萃取气相色谱法测定水中五氯酚残留的方法,方法线性范围0.053～106μg/L,r=0.999 9,最低检出限为0.008 2μg/L,加标回收率在92.1%～106.7%之间,相对标准偏差小于5.3%。结论该法简便快速,灵敏度高,准确度好,适用于水中五氯酚残留的连续测定。     

液相色谱/质谱联用法同时测定饮用水中6种二氯酚异构体研究

目的:建立一种新型、灵敏、准确的同时测定饮用水中2,6-二氯酚、2,3-二氯酚、2,4-二氯酚、2,5-二氯酚、3,4-二氯酚和3,5-二氯酚的液相色谱/质谱联用检测方法。方法:水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集、净化后,在C8反相色谱柱(250 mm×4.0 mmi.d.,5μm)上,以乙酸-乙酸铵缓冲溶液(5 mmol/L,pH=4.5)/乙腈/甲醇(65:28:7,v/v/v)为流动相,采用大气压化学电离(APCI)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/z:161[M-H]-。结果:6种二氯酚异构体的日内与日间精密度分别小于11.7%和12.9%,它们在0.02-5.00μg/L范围均具有良好的线性,水样中各氯酚异构体的检出限在0.007-0.02μg/L。结论:本方法可用于饮用水中痕量二氯酚异构体残留的测定。     

饮用水中3种一氯酚异构体的液相色谱-质谱联用法测定研究

目的:建立一种能同时测定饮用水中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的检测方法。方法:水样经Oasis(HLB固相萃取小柱富集、净化后,在C8柱(250 mm×4.0 mm×5μm)上,以乙酸-乙酸铵缓冲溶液(5 mmol/L,pH=4.5)/乙腈/甲醇(65:28:7)为流动相,采用大气压化学电离(APC I)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/:z 127[M-H]-。结果:2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的日内与日间精密度分别小于9.3%和10.9%,它们在0.05~5.00μg/L范围均具有良好的线性,水样中它们的最低定量检出限分别为0.05、0.02和0.02μg/L。结论:本方法可用于饮用水中痕量一氯酚的测定。     

毛细管气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚

目的:建立测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的气相色谱测定方法。方法:水中的微量2,4,6-三氯酚和五氯酚经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:2,4,6-三氯酚的线性范围为0.005μg/L~1.0μg/L,最低检出浓度为0.0030μg/L,五氯酚的线性范围为0.01μg/L~2.0μg/L,最低检出浓度为0.0048μg/L,相关系数均≥0.9990,水样加标回收率为73.0%~91.0%,RSD为4.6%~7.9%。结论:方法仅用8.5 m in完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

呼和浩特市生活饮用水中2,4,6-三氯酚,五氯酚含量测定

目的建立测定水中2,4,6-三氯酚、五氯酚的气相色谱测定方法。方法水中的微量2,4,6-三氯酚、五氯酚经液-液萃取后,用HP-5毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,内标法定量。结果 2,4,6-三氯酚和五氯酚的线性范围均为0.2μg/L~100.0μg/L。2,4,6-三氯酚最低检出浓度为0.0040 mg/L,五氯酚的最低检出浓度为0.0020 mg/L,相关系数均大于0.9990,水样加标回收率为84.0%~91.3%,RSD为4.5%~7.8%。结论方法仅用15.0min完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

固相萃取-胶束增敏分光光度法测定氯代酚

目的:建立测定水中痕量CPs的新方法。方法:以2,4-DCP(其他几种CPs物质的性质与其相同)为代表,在pH7.4tris-HCl介质中十二烷基硫酸钠(SDS)对H2O2-4-AAP-SDS-tris-HCl-CPs反应体系有明显的增敏作用,利用标准曲线法进行测定。结果:新建方法线性范围为0.0226~0.625μg/ml,检出限为6.78×10-9g/ml,联用固相萃取分离技术用于实际水样中CPs的测定,相对标准偏差小于2.72%,样品加标回收率为96.80%~99.20%。结论:该方法操作简便,灵敏度高,选择性,检测费用低,用于实际水样的测定,结果满意。     

水中五氯酚的顶空固相微萃取气相色谱测定法

目的 探讨顶空固相微萃取(SPME)技术与气相色谱法联用测定水中五氯酚。方法 优化水中五氯酚的SPME顶空浓缩和微萃取技术,然后使用毛细气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。结果 水样调pH=2.60℃搅拌平衡40min,聚丙烯酸酯萃取头(85μm)顶空吸附10min,280℃解吸3min。最低检出浓度为0．13μg／L;五氯酚线性范围0～12μg／L,r=0．999;对水加标五氯酚1、6、10μg／L回收率分别为88．9％～105．0％、88．9％～102．8％和98．0％～99．5％,相对标准偏差分别为4．9％～8．4％、3．1％～8．5％和4．0％～5．4％(r=6)。结论 该方法简便、灵敏、稳定,且无溶剂污染,是测定水中五氯酚理想的方法。     

毛细管气相色谱法测定尿中五氯酚的样品处理方法探讨

毛细管气相色谱法测定尿中五氯酚的样品处理方法探讨徐希明王洪玮阮永逍五氯酚（ＰＣＰ）及其钠盐用途十分广泛。工业上在木材防腐、油漆、制革、造纸等行业延用已久。农业上用于杀虫、除草。卫生防疫上用于杀菌防霉，目前主要用于杀灭钉螺和椎实螺（血吸虫中间宿主）。由...     

高效液相色谱测定脂溶性维生素的研究进展

维生素 (vitamin)是维持人体正常物质代谢和某些特殊生理功能不可缺少的低分子有机化合物 ,主要参与各种酶的组成 ,因其结构和理化性质不同 ,使其各具特殊的生理功能。维生素种类很多 ,在化学结构上并无共性 ,它们可为胺类 (VB1) ,醛类 (VB6)或醇类 (VA) ,根据其物理性质可分为两大类 ,即脂溶性维生素和水溶性维生素。脂溶性维生素包括A(视黄醇 )、D(骨化醇 )、E(生育酚 )、K(甲萘醌 )和 β -胡萝卜素等。水溶性维生素包括B族维生素 (B1、B2 、B6、B12 、PP等 )、VC、叶酸、泛酸和生物素等。脂溶性维生素能够调节人体的各种生理机能…     

织物中合成纤维单体残留的测定

目的：建立织物纤维中挥发性合成单体残留量的测定方法。方法：依照欧盟2002／371／EC生态标签和生态纺织品Oko-Tex标准100对织物试样中合成纤维单体（monomer）释放量的控制，采用顶空固相微萃取和色质联用技术（HS—SPME—GC／MS）。结果：织物试样剪碎后置于饱和NaCl溶液中60℃超声处理后，以85μm聚丙烯涂层（PA）固相微萃取纤维提取后直接GC／MS测定，检出限低于0．001mg／kg，回收率在97．1％-103．1％之间。结论：该方法适用于各类单层或多层纤维织物中甲醛的测定。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定饮水中五氯酚

五氯酚（PCP）及其钠盐用途十分广泛。工业上在木材防腐、油漆、制革、造纸等行业沿用已久；农业上用于杀虫、除草；卫生防疫上用于杀菌防霉，目前主要用于杀灭钉螺和坠实螺（血吸虫中间宿主）。PCP具有强烈的刺激性嗅觉和味觉，属于剧毒化学品，长期饮用含PCP的水可引起头昏、出疹、皮肤瘙痒、贫血及各种神经系统疾病，过量摄人会出现急性中毒症状，出现腹泻和口疮等。     

固相支持液液萃取-气相色谱-质谱法测定膳食样品中氯丙二醇酯

目的建立膳食样品中3-氯-1-2-丙二醇(3-MCPD)酯和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)酯的固相支持液液萃取-气相色谱-质谱(SLE-GC-MS)检测方法。方法膳食样品经正己烷超声提取,用甲醇钠/甲醇水解后,以硅藻土作为吸附剂进行固相支持液液萃取净化,经七氟丁酰咪唑衍生后,进行GC-MS测定,采用氘代同位素标准进行内标法定量。结果 3-MCPD酯和2-MCPD酯在不同膳食样品中的检出限分别为0.002~0.005 mg/kg和0.002~0.006 mg/kg,膳食样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯在0.05 mg/kg和0.1 mg/kg水平的加标回收率分别为65.9%~104.2%和75.4%~118.0%,相对标准偏差分别为2.2%~14.2%和0.8%~13.9%。结论该方法简便、准确、可靠,适用于膳食样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯的检测。     

自动顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定饮用水中的4种氯酚

摘要:目的　建立同时检测生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的自动顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用方法。方法　用聚丙烯酸酯（PA）进行萃取,对萃取时间、离子强度、震荡频率进行了优化,采用进样口温度:280℃;离子源温度:220℃;接口温度:280℃;柱温为程序升温:初温40℃保持3 min,以20℃/ min升至180℃,保持1 min,以20℃/ min升至240℃,保持5 min,不分流进样。质谱采用电子轰击离子源（EI）,选择离子方式（SIM）检测,外标法定量。结果　方法的最小检出限为0.008～0.020 μg/ L,相对标准偏差3.17%～6.31%,回收率为85.6%～120.0%。结论　样品处理简单,检测速度快,检出限较国标方法降低,可作为检测水中四种氯酚含量的有效方法。