超高效液相色谱法同时测定植物油中15种多环芳烃北大核心CSCD

目的建立采用超高效液相色谱（UPLC）-荧光检测器（FLR）同时快速检测植物油中15种多环芳烃的方法。方法采用乙腈：丙酮（1：1）混合溶剂提取,先后使用Waters的OasisHLB和Sep-PakFlorsil小柱净化,WatersPAHC18色谱柱（4．6mm×50mill,3恤m）分离,甲醇、乙腈和水进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0．80ml／min,进样量10μ1;荧光检测器采用程序定时控制荧光检测波长变化,外标法定量。结果15种多环芳烃9min内完全分离,在2．0～200．0μg／L范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好（r≥0．9990）,以高、中、低浓度（10、50和100μg／kg）作为不同的添加水平,平均加标回收率为75．8％～96．4％,RSD为3．42％～8．03％（12=5）,检出限为0．025～0．8μg／kg,定量限为0．08,3．0μg／kg。结论该方法操作方便、分离效果好、线性范围宽,能满足植物油中15种多环芳烃的检测要求。     

超高效液相色谱法测定大气细颗粒物中16种多环芳烃

目的建立采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器(PAD)-荧光检测器(FLD)串联同时快速检测大气细颗粒物(PM2.5)中16种多环芳烃的方法。方法大气细颗粒物中多环芳烃经玻璃纤维滤膜富集后用乙腈提取,使用PAH色谱柱分离,以甲醇、乙腈和水梯度洗脱,二极管阵列检测器检测苊烯,荧光检测器检测其余15种多环芳烃,外标法定量。结果 16种多环芳烃在15 min内完全分离。在0.01μg/ml~0.5μg/ml,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r0.999 9)。以低、中、高3种浓度(0.2μg、1.0μg、5.0μg)作为不同的添加水平,平均加标回收率为90.0%~111.8%。方法相对标准偏差为0.12%~0.87%(n=8),检出限为0.004 ng/m~3~0.19 ng/m~3;定量限为0.05 ng/m~3~0.76 ng/m~3。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,能满足大气细颗粒物中16种多环芳烃的检测要求。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱荧光法检测生肉中15种多环芳烃

目的建立生肉中欧盟优控15种多环芳烃的检测方法。方法采用装有Bio-Beads S-X3填料的凝胶渗透色谱净化分离柱(300mm×20mm),收集16～43min流出组分,在线浓缩近干,1mL乙腈复溶,采用PAH C18反相键合固定相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,水和乙腈梯度洗脱,高效液相色谱荧光检测器检测。结果 15种多环芳烃在0.2～20.0ng/mL质量浓度范围内[苯并(j)荧蒽:0.5～20.0ng/mL]线性良好(r>0.998),该方法检出限为0.04～0.49μg/kg,定量限为0.12～1.51μg/kg。在生鱼肉、鸡肉、猪肉和牛肉4种基质中分别添加3个水平混合标准溶液(0.5、2.0、10.0μg/kg),平均回收率为61.0%～101.7%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～11.5%(n=6)。结论该方法能同时检测生肉中欧盟优控的15种多环芳烃,满足定量分析要求。     

烹调油烟冷凝物中15种多环芳烃的凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱检测法

目的建立了凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱法(Gel permeation chromatography-Ultra performance liquid chromatography,GPC-UPLC)测定家庭烹调油烟冷凝物(Cooking oil fume condensates,COFC)中15种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的方法并对4份试样中15种多环芳烃含量进行分析。方法烹调油烟冷凝物用混合溶剂(环己烷+乙酸乙酯=1+1)溶解,凝胶渗透色谱净化,收集8~21 min净化液,净化液在200 mbar真空度40℃水浴温度浓缩至近干,1.0 ml乙腈溶解过PTFE滤膜,ZORBAX Eclipse PAH专用柱(4.6×50 mm,1.8μm)分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果 15种多环芳烃在0.5~100μg/L浓度范围内与其峰面积成良好线性关系。15种多环芳烃的检出限为2~4μg/kg,3个不同加标水平平均回收率为80.2%~110.5%,相对标准偏差小于9%。4份烹调冷凝物中,15种多环芳烃总含量在4 482.8~35 043.5μg/kg,均值为18 701.9μg/kg,烹调油烟冷凝物中多环芳烃以菲为主,约占15种多环芳烃的59%,其次是荧蒽(2 626.4μg/kg)芘(2 585.2μg/kg)芴(1 193.5μg/kg)萘(621.6μg/kg),强致癌物苯并(a)芘平均含量为32μg/kg(5.5~81.2μg/kg)。结论方法灵敏度高,精密度好,分析速度快;烹调油烟冷凝物中以轻质量多环芳烃(菲,荧蒽、芘、芴、萘、苊)为主,对人体有一定危害。     

沉积物中15种多环芳烃的凝胶渗透色谱-高效液相色谱法

目的建立同时测定沉积物中15种多环芳烃(PAHs)污染物的凝胶渗透色谱-高效液相色谱分析方法。方法样品中的多环芳烃通过环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,凝胶渗透色谱净化,液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。结果通过对梯度洗脱条件、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现了15种多环芳烃组分的完全分离和荧光高灵敏度检测,在优化后的测定条件下,15种多环芳烃在0.20μg/L~50.0μg/L时具有良好线性关系,相关系数(r)≥0.999 4,方法的检出限为0.3μg/kg~1.0μg/kg,回收率为68.8%~104.0%,相对标准偏差≤6.7%。结论该方法准确、灵敏,适用于沉积物中15种多环芳烃的同时测定。     

江苏省市售食用植物油中多环芳烃污染状况分析

目的测定江苏省市售食用植物油中15种多环芳烃残留含量,为江苏省食用油脂安全监管提供依据。方法采用凝胶渗透色谱净化,高效液相色谱分离,荧光检测器检测多环芳烃残留含量。结果市售食用植物油中15种多环芳烃均有检出。压榨油中,有9份样品苯并(a)芘含量超过我国限量标准10μg/kg,占14%;浸出油中,有4份样品苯并(a)芘含量超过我国限量标准10μg/kg,占7%;调和油中,无样品苯并(a)芘含量超过我国限量标准。结论江苏省市售食用植物油中存在多环芳烃污染。     

油炸面制品中的苯并[a]芘的高效液相色谱荧光测定法

目的建立索氏提取法-SPE净化-高效液相色谱仪-荧光检测器检测油炸面制品中苯并[a]芘及多环芳烃的检测方法。方法油炸面制品经过粉碎,用正己烷经索氏提取器提取样品中的油脂,用中性氧化铝固相萃取柱净化提取油脂中的苯并[a]芘,净化后的样品处理液用Waters PHA 4.6×250mm色谱柱分离,为了达到良好的分离效果,使用乙腈:水梯度洗脱,流速1.5 ml/min,柱温30℃。在不同时间改变荧光检测器的激发波长及发射波长,提高检出限,用外标法定量。结果苯并[a]芘在0.01~0.5μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 2,检出限0.014μg/kg,加标回收率为74.7%~86.2%,测定了2013年西安市市售油炸制品中苯并[a]芘的含量为0.027~54.64μg/kg。结论该方法检出限低,灵敏度高,简便易于操作,适用于油炸面制品中苯并[a]芘的测定。     

正相高效液相色谱-荧光检测法同时测定植物油中的四种维生素E异构体

目的:建立正相高效液相色谱-荧光检测法测定植物油中的四种维生素E异构体。方法:采用Waters Sunfire硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为正己烷∶叔丁基甲醚∶2-甲基环丙烷=92∶8∶0.8,流速1.2 ml/min,柱温25℃,荧光检测器检测。结果:该方法测定四种维生素E的线性范围均为0.5μg/ml～100.0μg/ml,四种维生素E的检出限均为0.1μg/ml,加标回收率为92%～98%。结论:该方法操作简单、灵敏度高、回收率和重现性良好,结果准确可靠。     

大气颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃的超高效液相色谱测定法

目的建立大气颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃(PAHs)的超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定法。方法空气样品滤膜经乙腈密封超声提取,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,过Waters ACQUITY UPLC~BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),超高效液相色谱法测定,反相色谱法梯度淋洗分离后,二极管阵列检测器检测。结果在10~1 000μg/L的范围内,所得16种PAHs的回归方程均呈良好的线性关系良好(r0.999 9)。方法的检出限为0.5~6.0μg/L,平均回收率为88.9%~119.4%,RSD为0.3%~4.9%。结论该方法操作简单,灵敏高,分析速度快,适用于空气中16种PAHs的监测。     

PM_(2.5)中16种多环芳烃的高效液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱-紫外-荧光串联测定PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的方法。方法样品以2.5 ml乙腈水浴超声提取60 min,取萃取液过滤;应用高效液相色谱仪,乙腈-水梯度洗脱,经Athena多环芳烃(PAHs)专用柱分离,紫外串联荧光检测器检测,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果 16种PAHs在0.02~2.0μg/ml范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限在0.03~0.50 ng/m~3之间,平均回收率在93.6%~109.0%之间,相对标准偏差均小于5.5%。对标准品溶液的稳定性考察发现,16种PAHs标准使用液(2.0μg/ml)在避光-20℃条件下,在4个月内稳定性较好。结论该方法具有分析时间快、溶剂消耗少的优点。