气相色谱-质谱法测定食品中扑草净的残留量

目的:建立了食品中扑草净残留量的气相色谱-质谱测定方法。方法:样品用乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱、石墨化碳黑固相萃取柱、N-丙基乙二氨键合硅胶固相萃取柱净化,以GC-MS选择离子进行定性,外标法定量。结果:该方法在0.01~0.5μg/ml范围内呈线性相关,相关系数为0.999,检出限为0.005 mg/kg,测定低限为0.01 mg/kg。样品的加标回收率为80.4%~105.6%,RSD≤10%。结论:该方法适用范围广,准确、灵敏、可靠。     

简易串联柱-气相色谱法测定溶剂型油墨中苯的含量

目的 基于串联柱-气相色谱技术,建立一种用于测定溶剂型油墨中苯含量的检测方法。方法 油墨样品通过二硫化碳溶解,用甲醇净化后,由氢火焰离子化检测器-气相色谱完成检测,样品组分的色谱分离在一根自制的简易串联毛细管色谱柱上展开,该柱由一根6 m的HP-INNOWa X毛细管色谱柱(0.25 mm×0.25μm)和一根30 m的HP-VOC毛细管色谱柱(0.20 mm×1.12μm)串联组成。结果 在该串联色谱柱上,油墨中常见的干扰物质,如1,2-二氯乙烷、四氯化碳等化合物得到了较好的分离。本方法的线性范围为5μg/ml～500μg/ml,线性良好,方法的检出限为2 mg/kg,样品添加浓度50 mg/kg～400 mg/kg的平均回收率为95%～106%,相对标准偏差为3.9%～6.3%。结论 本方法预处理简便,净化效果佳,可用于溶剂型油墨中苯残留的检测。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定蟑螂药及其中毒样品中的乙酰甲胺磷和残杀威

目的建立气相色谱-三重四极杆串联质谱法,测定蟑螂药及其中毒样品中乙酰甲胺磷和残杀威的分析方法,为蟑螂药中毒的快速诊断及治疗提供准确的实验室依据。方法本方法用丙酮或乙睛提取,CARB/NH_2固相萃取柱净化,旋转蒸发仪至近干,氮气吹干,丙酮准确定容后,用TR-PESTICIDEⅡ(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管色谱柱分离,气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定,外标法定量。结果用本方法测定,乙酰甲胺磷和残杀威色谱峰得到很好分离,乙酰甲胺磷在0.05μg/ml~1.50μg/ml、残杀威在0.01μg/ml~0.30μg/ml时均呈良好的线性关系,相关系数可达0.999。乙酰甲胺磷、残杀威的最低检出限分别为0.06 mg/kg、0.012 mg/kg。相对标准偏差为3.2%~9.3%,回收率为92.2%~108.2%。结论该方法样品用量少、简便快速、灵敏度高、结果准确可靠,能够满足中毒样品分析的实验要求。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中溴虫腈和茚虫威

目的建立同时测定茶叶中溴虫腈和茚虫威的气相色谱-质谱联用(GCMS)检测方法。方法样品经乙腈均质,提取离心,提取液经CARB/NH2柱净化后,再经SLH小柱净化,以DB-5MS毛细柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,在选择离子扫描模式(SIM)下进样分析,外标法定量。结果该法对于溴虫腈和茚虫威的线性范围均为0.10~10μg/m L,测定茶叶样品的检出限分别为0.01和0.008 mg/kg,定量限分别为0.03和0.025 mg/kg。加标回收率为75.6%~92.7%,相对标准偏差为3.6%~11.4%(n=6)。结论该法净化效果好,结果准确,适用于茶叶样品中溴虫腈和茚虫威的同时检测。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速检测中草药中85种农药残留

目的建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析中草药中1,2,4-三氯苯等85种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化管净化,引入分析保护剂,色谱柱为DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用程序升温,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果所测85种农药残留的浓度为0.02μg/ml~0.40μg/ml时,线性关系良好,线性相关系数(r)0.99,平均回收率为79.1%~118.4%,相对标准偏差为2.4%~8.7%,方法检出限为0.001 mg/kg~0.012 mg/kg,方法定量限为0.003 mg/kg~0.039 mg/kg,每个样品在20.75 min内完成检测。其中,茯苓样品检出乐果0.15 mg/kg、乙拌磷0.21 mg/kg、马拉硫磷0.40 mg/kg;白芍样品中检出乐果0.16 mg/kg、乙拌磷0.25 mg/kg、马拉硫磷0.39 mg/kg,其他样品均未检出农药残留。结论本法简单、快速、灵敏、准确,适合于中草药中农药多残留的快速筛查检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法检测水果中18种农药残留

目的建立水果中18种农药残留的QuEChERS-气相色谱串联质谱测定方法。方法样品经丙酮提取,提取液经QuEChERS方法净化,引入分析保护剂,采用HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离、串联质谱法检测,外标基质法定量。结果 18种农药在线性范围内相关系数均大于0.99。方法检出限为0.003mg/kg~0.013 mg/kg,方法定量限为0.010mg/kg~0.043 mg/kg,加标回收率为75.2%~112%,相对标准偏差为5.3%~14.6%。结论本方法简便、快速、灵敏、准确,适用于水果中18种农药残留的测定。     

气相色谱-串联质谱法快速测定水中五种除草剂

目的建立气相色谱-串联质谱法快速测定水中5种除草剂。方法水样采集后,采用石油醚分次萃取,合并萃取液旋转蒸发后用丙酮定容,气相色谱-串联质谱直接测定,根据保留时间定性,标准曲线法定量。结果水中5种除草剂在0.02~1.0 mg/L范围内具有良好的线性,相关系数均≥0.999。对于500 ml水样,本方法的检出限分别为甲草胺0.01μg/L、乙草胺0.01μg/L、丁草胺0.02μg/L、莠去津0.01μg/L、扑草净0.01μg/L。5种除草剂测定的日内精密度为1.6%~7.0%,日间精密度为2.7%~6.9%;加标回收率分别为甲草胺81.7%~85.6%,乙草胺87.4%~95.4%,丁草胺87.7%~91.2%,莠去津84.5%~92.3%,扑草净86.2%~92.5%。结论建立了同时快速测定水中五种除草剂的气相色谱-串联质谱法,具有操作简单、快速、选择性好、准确度高等特点,适用于同类别除草剂污染水体的大量样品的快速筛查和测定。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸

目的:建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸的方法。方法:样品中山梨酸和苯甲酸经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测。结果:山梨酸和苯甲酸在50μg/ml～800μg/ml时与峰面积有良好的线性关系(r0.999),检出限(3S/N)分别为0.55 mg/kg和0.84 mg/kg,加标回收率为82.2%～91.7%,相对标准偏差(n=3)为0.5%～5.5%。结论:该方法能满足酱腌菜中山梨酸、苯甲酸的测定要求。     

气相色谱-串联质谱法测定滩涂生物样本中的六六六和滴滴涕

目的建立滩涂生物样本中的六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定法。方法取可食部位匀浆样品加无水硫酸钠脱水、使用石油醚进行超声萃取,再加硫酸磺化后静置取有机相氮气吹干定容,取上清液经HP-5MS Ultra Inert毛细管气相色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,气相色谱-串联质谱分离检测,外标法定量。结果本法六六六和滴滴涕在0.100μg/L^10.0μg/L线性相关系数均≥0.999,方法检出限均为0.02μg/kg,平均样本加标回收率为57.6%~100%,相对标准偏差(RSD)在0.100μg/kg水平为15.1%~23.0%,1.00μg/kg水平为8.12%~17.1%,10.0μg/kg水平为3.22%~9.03%。使用本方法检测实际样品,六六六检出率为44.0%,滴滴涕检出率为99.0%,检出浓度为0.035μg/kg^8.17μg/kg。结论该方法前处理过程简便,定性及定量准确,灵敏度高,满足批量样品的检测。     

气相色谱—质谱法分析环境空气中甲醇和丙酮

目的建立环境空气中甲醇、丙酮的气相色谱—质谱测定方法。方法环境空气中的甲醇和丙酮经硅胶管采样,甲苯溶剂解吸后,用气相色谱—质谱法分析。采用选择离子扫描方式检测,用甲醇、丙酮的保留时间和特征离子定性,外标法峰面积定量。结果甲醇和丙酮的方法检出限分别为1.2×10-4μg和7.3×10-5μg,测定下限分别为4.0×10-4μg和2.5×10-4μg。按采样体积5 L计,甲醇和丙酮的测量浓度范围分别为0.08 mg/m3~10.0 mg/m3和0.05 mg/m3~10.0 mg/m3,方法的相对标准偏差分别为1.3%~4.2%和1.1%~3.2%,加标回收率分别为91.8%~102.7%和85.3%~100.7%。结论本方法采样方便,测定灵敏、准确,可用于环境空气中甲醇和丙酮的测定。