白酒中18种邻苯二甲酸酯的气相色谱串联质谱测定法

目的建立白酒中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法。方法将白酒样品用1 ml正己烷和乙酸乙酯(体积比为1∶1)涡旋振荡提取1 min,提取液用无水硫酸钠脱水后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定。结果邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)的线性范围为0.5~20μg/ml,其它16种PAEs[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯)(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(Dph P)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)]的线性范围为0.02~2.0μg/ml,所得回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.996 9。方法的检出限为0.001 0~0.20μg/ml,定量下限为0.003 3~0.66μg/ml,平均回收率为77.8%~118.3%,RSD为3.3%~14.8%。结论该方法简单、灵敏度高,适用于白酒中PAEs的批量测定。     

气相色谱-质谱法测定饮料中邻苯二甲酸酯类增塑剂

[目的]建立饮料中邻苯二甲酸酯类增塑剂测定方法,并对其在市售饮料中的情况进行研究。[方法]采用正己烷提取,水浴氮吹浓缩,气相色谱-质谱法检测。[结果]实验条件下,8种邻苯二甲酸酯类能很好分离检测,线性相关系数γ﹥0.997,相对标准偏差RSD在3.69%～6.39%之间,加标回收率在79%～99%之间。检测89份样品,DIBP检出率为12%,DBP检出率为93%,DEHP检出率为12%。[结论]该测定方法操作简便,分离效果好。检测结果显示,饮料中存在邻苯二甲酸酯类污染物。     

气相色谱-质谱联用测定白酒中的邻苯二甲酸酯类物质含量

目的建立简单有效的方法,测定市售白酒中的邻苯二甲酸酯类物质。方法采用气相色谱质谱法,对16种白酒中的邻苯二甲酸酯类物质同时进行分离、定性和定量检测。结果不同的化合物的平均回收率在79.7%~116.0%之间,相对标准偏差(RSD)均8.4%,该方法检测限在0.002~0.10mg/L。结论 GC-MS色谱技术具有灵敏度高,受干扰少,定性和定量准确,操作简单等特点。     

气相色谱-质谱法测定水源水中的4种邻苯二甲酸酯

目的:建立气相色谱-质谱测定水中邻苯二甲酸酯的方法.方法:采用固相萃取前处理技术对水样进行提取、富集,以甲醇为洗脱溶剂将组分洗脱,气相色谱-质谱法测定.结果:实验中对色谱条件进行优化,方法的检出限为0.7～6.8μg/L,4种邻苯二甲酸酯测定的相对标准偏差在3.25%～7.18%之间,回收率在79.8%～95.2%之间.结论:本方法能够满足水中痕量邻苯二甲酸酯含量的测定.     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定尿中邻苯二甲酸酯类代谢物

目的建立固相萃取-气相色谱质谱联用法测定尿液中邻苯二甲酸单甲酯、邻苯二甲酸单乙酯、邻苯二甲酸单丁酯、邻苯二甲酸单2-乙基己酯、邻苯二甲酸单苄酯等5种邻苯二甲酸酯类代谢物的方法。方法尿液通过β-葡萄糖苷酶酶解,固相萃取小柱净化,三氟化硼乙醚甲醇溶液衍生,最后通过DB-5毛细管色谱柱(30m×0.25 mm,0.25μm),气相色谱质谱联用法测定。结果该方法在25.0~1000μg/L浓度范围内,5种邻苯二甲酸酯的浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9989~0.9996,方法检出限为10.0~15.0μg/L;在空白样品中添加15.0、200和500μg/L三个浓度水平,平均回收率为80.2%~97.8%,相对标准偏差为4.2%~10.2%(n=6)。采用该方法对81位孕妇的尿液进行了检测,检出率为98.7%。结论固相萃取-气相色谱质谱联用法适用于尿液中5种邻苯二甲酸酯类代谢物的同时检测。     

气相色谱-质谱法测定一次性塑料杯中邻苯二甲酸酯类的迁移量

目的 利用气相色谱-质谱法研究市售一次性塑料杯中邻苯二甲酸酯类增塑剂在食品中的特定迁移特性,以及塑料材料种类、时间和温度对一次性塑料杯中邻苯二甲酸酯类迁移浓度的影响。方法 食品模拟液为水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液和异辛烷,用正己烷萃取,采用气相色谱-质谱法对17种邻苯二甲酸酯类化合物进行检测,外标法定量。结果 17种化合物在0.01~10 μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数R²>0.998。在4种模拟物浸泡液中,回收率为71%~107%,相对标准偏差<7%。方法最低检测限为0.86~14.41,市售的10个品牌一次性塑料杯中均检出邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,检测结果都未超出限值。在高温条件下,聚丙烯和聚对苯二甲酸乙二酯材质的一次性塑料杯的邻苯二甲酸酯类化合物迁移量随时间增加无明显变化,聚苯乙烯材质的一次性塑料杯的邻苯二甲酸酯类化合物迁移含量随时间增加而提高。结论 该方法适用于快速测定一次性塑料杯中邻苯二甲酸酯类的迁移量。     

丽水市市售香菇中邻苯二甲酸酯类化合物的 气相色谱-质谱检测

摘要:目的　建立香菇中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法,并用于丽水市市售香菇中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。方法　在全市范围内抽取60份香菇样品,按照国家食品污染监测标准操作程序,进行16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测。结果　检测的60份香菇样品中均未有邻苯二甲酸酯类化合物超标的现象。结论　丽水市市售香菇中邻苯二甲酸酯类化合物的残留量基本较低,但仍需加强监管力度,保障证食品安全。     

磁性固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定黄酒中16种邻苯二甲酸酯

目的 制备聚吡咯修饰磁性复合纳米材料,建立黄酒中 16 种邻苯二甲酸酯的磁性固相萃取 - 气相色谱 - 串联质谱法( GC - MS/MS) 检测方法。方法 通过水热合成方法制备 Fe₃O₄磁核,再利用化学氧化法将吡咯修饰在磁核表面形成功能化纳米材料( PPy@ Fe₃O₄) ,合成的纳米粒子在黄酒中具有很好的磁响应度和分散能力。应用透射电子显微镜及红外光谱对材料进行表征。对影响萃取效率的一些因素如材料用量、黄酒酒精度、离子效应、萃取时间和解吸条件等进行优化。建立了采用 40 mg 的磁性纳米材料作为萃取剂萃取 20 min,2 ml 乙酸乙酯作为洗脱剂洗脱 10 min 的前处理方法,并结合 GC - MS/MS 仪器在 MRM 模式下进行分析。结果 16 种邻苯二甲酸酯的质量浓度在 50 ng/ml ～5 000 ng / ml时,线性相关系数( r) 均≥0. 999 5,3 种加标水平下 16 种邻苯二甲酸酯的回收率为 70. 5% ～ 102. 7% ,相对标准偏差( RSD) 为 3. ...     

黑龙江流域渔业环境中邻苯二甲酸酯类化合物的监测

为了解黑龙江流域渔业环境邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物水平,通过萃取溶剂的比较和萃取方法的优化,建立了一种渔业环境水体中15种PAEs化合物的气相色谱-质谱测定方法.以10ml苯为提取溶剂,采用液-液萃取法对水样进行提取富集,萃取后经无水硫酸钠脱水,用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM)对目标物进行定性、定量分析.结果显示,6个采样点水样均检出邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)以及邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),提示应密切关注该流域水体PAEs的含量.     

气相色谱-质谱法测定白酒中3种吡嗪类化合物

摘要:目的　建立白酒中3种吡嗪类化合物的气相色谱-质谱测定方法。方法　采用直接进样和二氯甲烷提取浓缩后进样,以DB-WAX毛细管柱为分离柱,SIM模式质谱检测,内标标准曲线法定量。结果　直接进样,方法的检出限为8 μg/L;样品经浓缩后进样,方法的检出限为0.4 μg/L。方法的相对标准偏差为1.58%～2.56%,回收率为84.0%～110%。结论　方法简便快捷,灵敏准确,可用于白酒中吡嗪类化合物含量的测定。实际样品测定结果表明,不同白酒中的吡嗪类化合物含量有较大差异,与香型无关。     

UPLC-MS/MS法测定白酒中的环己基氨基磺酸钠

目的建立白酒中的环己基氨基磺酸钠快速灵敏的分析方法。方法以ACQUITY UPLC BEH C_（18）柱（2.1mm×50mm,1.7μm）为分离柱,甲醇和乙酸胺为流动相梯度淋洗,用串联质谱测定,采用电喷雾电离负离子模式进行多反应监测。结果该方法的标准曲线线性良好,相关系数r=0.999,检出限（3S/N）为0.1μg,测定下限（10S/N）为0.03μg。测定值的相对标准偏差〈5.2%（n=6）。有较好的准确度和精密度,回收率92%～106%。应用该方法对35批白酒中的环己基氨基磺酸钠进行测定,阳性率11.4%。结论该方法操作简单快速,分离良好,适宜白酒中环己基氨基磺酸钠的快速测定。     

气相色谱法测定人血清中三种邻苯二甲酸酯类物质含量

目的:建立用气相色谱法测定人血清中三种邻苯二甲酸酯类环境污染物含量的方法.方法:采用有机溶剂提取,高速离心去蛋白和低温浓缩的前处理技术,用气相色谱法测定.结果:3种邻苯二甲酸酯取得较好分离效果,标准曲线的相关系数均大于0.999,平均回收率为81.2%～111.1%,RSD为2.2%～6.8%,方法最低检出浓度为0.O1 mg/L.结论:结果表明,该方法操作简便快捷、灵敏度高,符合实际应用需要.     

饮用水中16种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法

目的建立饮用水中16种邻苯二甲酸酯(phthalates,PAEs)的气相色谱-质谱(gas chromatograph-massspectrometry,GC-MS)同时测定法。方法取10 ml水样,经1 ml正己烷萃取,用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,由单四级杆质谱仪选择离子监测(SIM)方式进行测定。结果 16种邻苯二甲酸酯[包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)]在0.05～1.0 mg/L线性范围内,均呈较好的线性关系,r>0.99。该方法的检出限为0.1～1μg/L,平均回收率为63.1%～114.1%,RSD为1.8%～15.0%。结论该方法快速简便,准确度和精密度均较高,适用于饮用水中16种PAEs含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定土壤和河底泥中的15种邻苯二甲酸酯

目的 建立土壤和底泥中15种邻苯二甲酸酯的高效液相色谱测定方法,并用于成都市土壤和河底泥中邻苯二甲酸酯(PAEs)的污染调查。方法 样品经二氯甲烷提取、离心后,取上清液氮吹至干,乙腈复溶后,进样测定。以Gemini C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）为分离柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱。结果 DBZP、DIBP、DEHP和DNP 的线性范围为0.01～10.0 mg/L, 其他PAEs 的线性范围为0.005～10.0 mg/L,相关系数均大于0.9998。土壤的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.22～5.56 μg/kg和4.08～18.5 μg/kg,加标回收率和相对标准偏差（RSD）分别为76.4%～111%和1.28%～16.2%;底泥的检出限和定量限分别为0.987～4.35 μg/kg和3.29～14.5 μg/kg,加标回收率和相对标准偏差分别为80.0%～116%和2.11%～11.1%。结论 建立的方法具有简便、快速、灵敏、溶剂用量少等优点,适用于土壤和底泥中15种PAEs的同时测定。     

改进的UPLC-MS/MS法测定尿中12种邻苯二甲酸酯代谢物

目的 为实现尿液样本中邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢物的批量测定,对已有方法的固相萃取过程进行优化改进,建立尿中12种PAEs代谢物的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 尿样(2 mL)经β-葡萄糖醛酸酶水解、强阴离子固相萃取柱富集、净化、2％甲酸甲醇溶液洗脱后,省略氮吹浓缩程序,将洗脱液直接稀...     

改进的UPLC-MS/MS法测定尿中12种邻苯二甲酸酯代谢物

目的为实现尿液样本中邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢物的批量测定,对已有方法的固相萃取过程进行优化改进,建立尿中12种PAEs代谢物的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法尿样(2 mL)经β-葡萄糖醛酸酶水解、强阴离子固相萃取柱富集、净化、2%甲酸甲醇溶液洗脱后,省略氮吹浓缩程序,将洗脱液直接稀释进样。以0.1%乙酸溶液和0.1%乙酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,以ACQUITY UPLC BEH Phenyl柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)对目标化合物进行色谱分离。负离子电喷雾多反应监测模式下测定12种PAEs代谢物,内标法定量。结果邻苯二甲酸单异丁酯(MiBP)在(1.5～200)ng/mL、邻苯二甲酸单正丁酯(MnBP)在(2.5～300)ng/mL,其余10种PAEs代谢物在(定量限～100)ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。低、中、高三个浓度的加标回收率为86.4%～106%,日内精密度为1.2%～5.8%,日间精密度为5.9%～12%。以标准参考物质评估方法准确性,测定值与标准参考值的相对误差为2.0%～11%。结论与原方法相比,改进后的UPLC-MS/MS法操作更简便,前处理时间更短,适用于尿中12种邻苯二甲酸酯代谢物的批量测定。