盐酸托烷司琼针剂中盐酸托烷司琼的含量测定

目的:用高效液相色谱外标法测定盐酸托烷司琼注射液中盐酸托烷司琼的含量.方法:以0DS-3型C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以pH=6.0的甲醇-醋酸-醋酸钠缓冲液(30:70)为流动相,检测波长为284nm.结果:盐酸托烷司琼在40～800μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,y=25¨5X 98.3,r=0.999 96,回收率为99.49%,RSD=0.58%.结论:该法简便准确、专属性强,能满足制剂质量标准的要求.     

HPLC法测定盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸托烷司琼的含量

目的用反相高效液相色谱法测定盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸托烷司琼的含量。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-乙腈-三乙胺(62∶26∶12∶0.2)为流动相;检测波长为284 nm。结果盐酸托烷司琼在2~40μg.mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,Y=15.623X+8.16,r=0.9997,平均回收率=99.72%,RSD=0.63%。结论该方法操作简单、灵敏度高、准确度好,可用于盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸托烷司琼的含量测定。     

速效止泻胶囊定性定量检测方法研究

目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法。方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量。盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40∶60∶0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长346 nm,柱温为30℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7∶93∶0.4∶0.3)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0μg(r=0.9992)和0.1～1.8μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为0.77%和1.3%。结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定复方盐酸赖氨酸片的含量

目的:建立复方盐酸赖氨酸片中盐酸赖氨酸的含量测定方法。方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测仪,DiamonsilC18(15cm×4.6mm×5μm)色谱柱,以0.1%三氟醋酸溶液为流动相,流速为0.5ml/min,测定复方盐酸赖氨酸片中盐酸赖氨酸的含量。结果:在4~20μg范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为100.14%(RSD=0.59%,n=6)。结论:该法快速、简便、重现性好,可用于复方盐酸赖氨酸片中盐酸赖氨酸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方甲硝唑散中甲硝唑、盐酸丁卡因及醋酸地塞米松的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方甲硝唑散中甲硝唑、盐酸丁卡因及醋酸地塞米松含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水-三乙胺(65∶35∶0.36),检测波长甲硝唑、盐酸丁卡因为310nm,醋酸地塞米松为240nm,流速为1ml/min,柱温为25℃。结果:甲硝唑、盐酸丁卡因、醋酸地塞米松进样量分别在0.412μg~2.06μg(r=0.9999)、0.191μg~0.956μg(r=0.9999)、0.121μg~0.604μg(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.69%(RSD=1.28%)、101.37%(RSD=0.23%)、102.40%(RSD=0.89%)。结论:本方法简便、准确,重现性好,可用于复方甲硝唑散的质量控制。     

HPLC法测定盐酸托烷司琼片的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸托烷司琼片中盐酸托烷司琼的含量和有关物质。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-乙腈-三乙胺(62∶26∶12∶0.2)为流动相,流速1.0ml.min-1,检测波长285nm。结果在5.0~100.0μg.ml-1范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=1;回收率为99.46(RSD=0.74%)。结论该法专属性强,精密度高,主峰与相邻杂质峰分离良好,可用于盐酸托烷司琼的含量测定和有关物质检查。     

HPLC测定祛痰类儿童中成药非法添加物盐酸溴己新和盐酸氨溴索

目的 建立祛痰类儿童中成药非法添加物盐酸溴己新、盐酸氨溴索检测方法 .方法 采用反相高效液相色谱法,用带有光电二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC-DAD)对盐酸溴己新和盐酸氨溴索进行色谱分离和快速筛查.以Diamonsil C18(250×4.6mm,5μm)为色谱柱,以磷酸盐缓冲液-乙腈(20:80)为流动相,流速1.0mL·min-1,进样体积为20μL,柱温为40℃,检测波长为245nm.结果 盐酸溴己新的线性范围为0.1982~2.9730μg(r=0.9995),平均回收率(n=6)为98.9%,RSD为1.1%;盐酸氨溴索的线性范围为0.1976~2.9640μg(r=0.9998),平均回收率(n=6)为99.1%,RSD为1.5%.结论 该方法 色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于非法添加物盐酸溴己新、盐酸氨溴索的快速检测.     

HPLC法测定复方克林霉素乳膏中盐酸克林霉素和甲硝唑的含量

目的建立复方克林霉素乳膏中盐酸克林霉素和甲硝唑的含量测定方法。方法采用HPLC对盐酸克林霉素和甲硝唑的含量进行测定。盐酸克林霉素:色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6×150 mm,5μm),以磷酸二氢钾-乙腈(55∶45)为流动相,检测波长为210 nm,柱温为25℃,流速1.0 ml/min;甲硝唑:色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6×150 mm,5μm),以甲醇-水(20∶80)为流动相,检测波长为320 nm,柱温为30℃,流速1.0 ml/min。结果复方克林霉素乳膏中盐酸克林霉素含量在90.2~901.6μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率102.3%(n=6),精密度RSD=0.53%;甲硝唑含量在12.9~414.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率103.1%(n=6),精密度RSD=0.01%。结论该方法简单,结果准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法 。     

HPLC法测定盐酸克仑特罗片的含量

目的:建立 HPLC 法测定盐酸克仑特罗片的含量。方法:采用 YWG-C_(18)色谱柱(150mm×6.0mm,粒度:10μm)。以甲醇-水-磷酸-三乙胺(50:50:0.2:0.4)为流动相,流速为0.4ml/min,检测波长为243nm,柱温为室温。结果:盐酸克伦特罗的线性范围为5～25μg/ml(r=0.9997),样品溶液在6h 内稳定,平均回收率为96.65%,RSD=0.56%。结论:本法简便快捷,精密度好,结果准确。     

高效液相色谱法测定小儿清肺化痰颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立小儿清肺化痰颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法采用HPLC,以Phe-nomenex Luna C18为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(4:96)为流动相,检测波长205nm。结果试验表明,盐酸麻黄碱在0.02010～1.005μg(R=1.0000),盐酸伪麻黄碱在0.003813～0.19065μg(R=0.9998)的范围内呈线性关系,平均回收率为97.1%(RSD=1.9%)。结论本方法简便、准确,可作为该制剂的质控标准。     

HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的 :建立HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。方法 :采用DiamonsilC18(5μ,4.6mm×150mm)色谱柱 ,流动相为乙腈 -水 -磷酸 (60∶40∶0 1 ,每1000ml含4 0g 十二烷基硫酸钠 ) ,检测波长为254nm ,采用外标法。结果 :盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的线性范围分别为2 69μg～32.28μg、2 54μg～30.48μg ,回收率 (n=5)分别为100 4 % (RSD=1.1 % )和99 8 % (RSD=0.9 % )。结论 :本法可同时准确测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。     

HPLC-ELSD法测定小儿胃安片中盐酸赖氨酸的含量

目的建立小儿胃安片中盐酸赖氨酸的含量测定方法。方法应用高效液相色谱-蒸发光散射检测仪,DiomonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-0.1%三氟醋酸溶液(2:1:97)为流动相,流速为0.2ml/min,测定小儿胃安片中盐酸赖氨酸的含量。结果在0.2496￣4.992μg范围内,色谱峰面积对数与对照品量的对数呈良好的线性关系r,=0.9998;平均回收率为98.02%(RSD=1.05%,n=6)。结论该法快速、简便、重现性好,可用于小儿胃安片中盐酸赖氨酸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定黄连解毒胶囊中5组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连解毒胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭、盐酸药根碱、黄芩苷、栀子苷含量的方法。方法:采用3种紫外检测波长同时进行测定,色谱柱为DiamonsilC18,流动相为水-甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱),柱温为35℃,流速为1.0ml/min,检测波长为345、280、238nm,进样量为10μl。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马亭、盐酸药根碱、黄芩苷、栀子苷进样量分别在0.105μg～1.680μg(r=0.9999)、0.045μg～0.720μg(r=0.9998)、0.065μg～1.040μg(r=0.9997)、0.190μg～3.040μg(r=0.9999)、0.145μg～2.320μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.11%、98.19%、97.21%、98.52%、99.22%。结论:本方法快速、重现性好、灵敏度高,可为黄连解毒胶囊提供更合理、可靠的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定注射用盐酸米诺环素含量

目的:探讨用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定注射用盐酸米诺环素中盐酸米诺环素含量.方法:采用Waters 2690-996高效液相色谱仪,以Nucleodur C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水-三氟乙酸(15:85:0.1,V/V),流速为1.4 mL/min,检测波长为350 nm.结果:盐酸米诺环素的浓度在(12.5～800)μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为103.24%,RSD=0.52%.结论:该方法操作简便、灵敏、快速,适用于盐酸米诺环素的含量测定.     

小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量测定的2种HPLC法比较

目的:比较测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量的2种高效液相色谱(HPLC)法。方法:(1)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:1),检测波长为254nm;(2)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(内含0.02mol.L-1磷酸二氢钾、0.01mol.L-1磷酸)=5:95,检测波长为210nm。结果:(1)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.08～40μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=2.77%;(2)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.4～400μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.60%,RSD=2.91%。结论:2种HPLC法结果均准确,专属性、重现性均好,但(1)法提取更完全,未使用有机溶剂,操作性更强。     

HPLC法检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明

目的:建立高效液相色谱法检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调节p H至4.0)-甲醇(45∶55),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为225 nm。结果:酚酞和盐酸西布曲明分别在10.77~107.70μg/ml(r=0.999 9)和11.15~111.50μg/ml(r=0.999 9)范围内,浓度与其峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.37%(RSD为0.73%)和98.97%(RSD为0.60%)。结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明。     

离子色谱法测定盐酸托烷司琼中的三氟乙酸

目的建立离子色谱检测盐酸托烷司琼中三氟乙酸的方法。方法采用Ionpac AS11-HC色谱柱(4mm×250 mm)以及相应的保护柱Ionpac AG11-HC(4 mm×50 mm),淋洗液为含有4.5 mmol·L-1Na2CO3和0.8mmol·L-1Na HCO3的溶液,流速为1.2 m L·min-1,抑制电导检测,电导池温度:35℃,柱温:35℃,进样量:25μL。结果三氟乙酸和样品中其他成分能达到很好的分离;在0.261 3⁸.711 3μg·m L-1范围内具有很好的线性关系(r=0.999 9),检出限为0.086 2μg·m L-1,定量限为0.261 3μg·m L-1。结论该方法专属性强,灵敏度高,可作为盐酸托烷司琼中三氟乙酸的检测有效方法。     

HPLC法同时测定氨麻苯美片中4种主要成分的含量

目的:建立同时测定氨麻苯美片中盐酸伪麻黄碱、对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和盐酸苯海拉明等成分含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Kromasil 60-5CN(25 mm×4.6 mm,5μm)柱;以乙腈-pH3.0的40 mmol.L-1三乙胺水溶液(20∶80)为流动相;检测波长为215 nm;流速为1.0 mL.min-1。结果:盐酸伪麻黄碱、对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和盐酸苯海拉明的线性范围分别为6.036~150.9μg.mL-1(r=1.0000),65.42~1636μg.mL-1(r=0.9989),3.010~75.25μg.mL-1(r=1.0000),50.90~127.2μg.mL-1(r=1.0000);加样回收率(n=9)分别为98.5%,100.9%,99.1%和99.6%。结论:本法简单、快速、准确,可用于氨麻苯美片中4种主要成分的同时测定。     

HPLC法同时测定复方氨茶碱口服液中氨茶碱和盐酸麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱同时测定复方氨茶碱口服液中氨茶碱和盐酸麻黄碱含量的方法.方法:色谱柱C18柱,流动相为乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(pH 4.5)(10:90,V/V),检测波长214 nm,流速0.8 mL/min,检测氨茶碱浓度和盐酸麻黄碱浓度.结果:氨茶碱浓度在20.0～500.0μg/mL,盐酸麻黄碱浓度在2.0～50.0μg/mL范围内线性良好,氨茶碱和盐酸麻黄碱的平均回收率分别为99.7%(RSD=0.58%)、100.1%(RSD=1.31%),n=9.结论:该法简单、灵敏、准确,可用于该复方制剂的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定盐酸阿夫唑嗪片的含量

目的:建立盐酸阿夫唑嗪片含量测定的反相高效液相色谱法.方法:采用PhenomenexR LUNA C18(2) (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(590∶360∶60∶5.0)为流动相,流速0.8mL·min-1,检测波长244nm,柱温为室温,进样10μL.考察了流动相不同配比、不同pH对盐酸阿夫唑嗪片色谱行为的影响.结果:盐酸阿夫唑嗪与片剂辅料及其他杂质可完全分离;在10～200μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.68%,RSD=0.78%.结论:该方法操作简便,结果准确,专属性强,可用于盐酸阿夫唑嗪片的含量测定.