复方苦参注射液UPLC指纹图谱检测及6种成分含量测定

目的 建立复方苦参注射液的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并同时测定其中6种指标成分的含量。方法 采用ACQUITY UPLC CSH^TM C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以甲醇2 g·L^-1磷酸二氢钾为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长211 nm。结果 建立复方苦参注射液UPLC指纹图谱,确立了9个共有峰,10批样品相似度均大于0.99。甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷、苦参碱、槐果碱、槐定碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱6种成分在相应浓度范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为100.42%、100.90%、101.45%、103.85%、99.95%、100.46%,相对标准偏差(RSD)值分别为1.96%、0.67%、1.60%、1.15%、1.02%、1.20%。结论 本研究建立的复方苦参注射液的UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,操作简单,重复性好,稳定可靠,为复方苦参注射液的质量标准研究提供更加全面的依据。     

UPLC用于热毒宁注射液中11种成分测定及其指纹图谱研究

该文建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定热毒宁注射液中新绿原酸, 绿原酸, 隐绿原酸, 异绿原酸B, 异绿原酸A, 异绿原酸C, 山栀苷, 京尼平苷酸, 京尼平龙胆双糖苷, 栀子苷和断氧化马钱子苷共11种有效成分含量, 并建立热毒宁注射液UPLC指纹图谱, 用于热毒宁注射液质量控制。该方法采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.8 μm), 预柱为Agilent UPLC Guard ZORBAX SB-C₁₈(3.0 mm×5 mm), 流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B), 梯度洗脱;流速0.4 mL·min, 进样量2 μL, 柱温30 ℃, 检测波长324, 238 nm用于含量测定, 225 nm用于指纹图谱。结果显示新绿原酸, 绿原酸, 隐绿原酸, 异绿原酸B, 异绿原酸A, 异绿原酸C, 山栀苷, 京尼平苷酸, 京尼平龙胆双糖苷, 栀子苷和断氧化马钱子苷11个被测组分达到基线分离;在线性范围内具有良好的线性关系, 相关系数均大于0.999;平均回收率分别为103.5%, 100.2%, 103.3%, 102.8%, 101.3%, 102.8%, 97.36%, 99.62%, 98.16%, 102.8%, 99.27%。对45批热毒宁注射液进行UPLC指纹图谱研究, 以其中的30批生成对照指纹图谱, 计算余下15批热毒宁注射液与对照指纹图谱的相似度, 相似度值均大于0.99。该方法快速准确灵敏, 可为热毒宁注射液多成分含量测定和指纹图谱质量控制提供参考。     

不同产地制何首乌HPLC指纹图谱研究及5种成分的含量测定

目的:通过测定不同产地制何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、五没食子酰葡萄糖、没食子酸5种指标性成分的含量,建立制何首乌HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,波长254 nm,柱温30℃,对13批制何首乌药材的HPLC指纹图谱进行分析。结果:通过使用中药指纹图谱相似度评价软件分析,确定了29个共有峰,指认了五没食子酰葡萄糖、没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚5个化学成分。结论:本实验所建立的方法可为不同产地不同批次制何首乌药材质量评价提供参考。     

消癌平注射液HPLC指纹图谱及7种甾体有效成分的含量测定

目的:建立消癌平注射液HPLC指纹图谱,并准确测定消癌平注射液中tenacissoside H(TSH)等7种甾体有效成分的含量。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相乙腈-水,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.8 m L·min-1,平衡时间10min,进样20μL,蒸发光散射检测器漂移管温度60℃,载气压力0.4 MPa,检测17β-tenacigenin B(17β-TB),tenacigenin B(TB),tenacigenin A(TA),tenacigenoside A(TSA),marsdenoside I(MSI)和tenacissoside F(TSF)的含量;并运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件建立消癌平注射液的对照指纹图谱,计算其相似度。结果:11批消癌平注射液的HPLC指纹图谱有13个共有峰,相似度均在0.94以上。TSH等7种甾体在标准曲线范围内均呈现良好的线性(r0.999),精密度、重复性和准确度均符合要求。结论:所建立的HPLC-ELSD方法操作简便、结果可靠,具有良好的精密度、稳定性和重复性,结合指纹图谱研究为消癌平注射液中多成分含量测定和质量控制提供了依据。     

三叶青HPLC指纹图谱研究及多成分含量测定

目的：建立三叶青HPLC指纹图谱,测定绿原酸、虎杖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、白藜芦醇、槲皮素和山柰酚7种成分含量,为不同产地三叶青药效物质基础评价和质量控制提供参考。方法：采用Agilent C18柱色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8mL/min;检测波长320nm;柱温25℃。结果：建立13批不同产地三叶青样品的指纹图谱,绿原酸在1.06～530μg/mL (R=0.999 2),虎杖苷在1.21～605μg/mL (R=0.999 8),山柰酚-3-O-芸香糖苷在5.4～1 060μg/mL (R=0.999 7),紫云英苷在2.36～472μg/mL (R=0.999 5),白藜芦醇在3.1～310μg/mL (R=0.999 2),槲皮素在8.3～1 660μg/mL (R=0.999 3),山柰酚在4.45～445μg/mL (R=0.999 1)范围内线性关系良好,可用于不同产地三叶青样品的含量测定。结论：该分析方法科学、准确、可靠且简便易行,可系统、全面地评价三叶青药材的质量。     

基于UPLC技术测定栀子主要有效成分及特征指纹图谱研究

目的：为进一步提升栀子药材的质量评价方法,该文建立了同时测定栀子药材中4个主要有效成分（京尼平苷酸、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ）含量检测方法。方法：采用超高效液相色谱法,Waters Acquity UPLC BEH-C₁₈色谱柱（2.1mm×100mm,1.7μm）,以乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL·min^-1;检测波长分别为240nm、440nm。在优化的色谱条件下,4个有效成分浓度在0.0065-96μg·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数（R²）不低于0.9995,检测限为0.0386-0.1875μg·mL^-1。结果：对不同产地12批栀子药材的含量测定表明,不同产地栀子药材中4个成分的含量存在较大差异,其中栀子苷、西红花苷-Ⅰ含量分别为2.44%-6.96%、1.26%-3.04%。同时利用ChemPattern软件构建了12批栀子药材的特征指纹图谱,并采用多元统计方法（相似度SA、主成分分析PCA和聚类分析HCA）对不同样品测定结果进行了分析和探讨。结论：所建立的方法为栀子药材及饮片的质量评价和控制提供了参考。     

咳特灵胶囊的UPLC指纹图谱及主成分的含量测定

目的:建立咳特灵胶囊的超高效液相色谱指纹图谱方法,并测定牡荆苷和异牡荆苷的含量。方法:采用Acquity UPLC HSS T3C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),柱温25℃,流动相甲醇-0.05%甲酸水(梯度洗脱),流速0.2mL·min-1,进样体积2μL,检测波长325nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012.130723版)软件计算相似度;利用Acquity Waters system进行含量测定。结果:在14批咳特灵胶囊测定的基础上,确立了对照指纹图谱,指出13个共有峰并对牡荆苷及异牡荆苷进行含量测定。结论:所建立的UPLC指纹图谱方法及含量测定方法准确、重复性好,有较好稳定性,能够表征咳特灵胶囊的整体质量,可为其生产和质量控制提供科学的依据。     

柔筋胶囊HPLC指纹图谱及指标性成分含量测定

目的:建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的含量,为柔筋胶囊的质量控制提供可靠方法。方法:采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对10批柔筋胶囊进行分析评价,建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定主要成分含量。结果:确定了15个共有峰,通过对照品比对指认了其中3个色谱峰,分别为没食子酸、大黄素和大黄酚,10批样品的相似度均大于0.99。定量测定的3种成分在各自线性范围内线性关系良好(r0.999,6),平均加样回收率99.54%～101.94%,RSD为0.92%～1.86%。结论:所建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法为柔筋胶囊的质量评价提供了科学依据。     

生脉注射液的UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立生脉注射液的超高效液相指纹图谱的测定方法。方法:选用Waters BEH C18色谱柱(2.10mm×50 mm×1.7μm);以乙腈-水进行梯度洗脱;检测波长为203 nm。以五味子醇甲为参照物,对10批不同生产厂家的生脉注射液进行指纹图谱分析。结果本实验条件下生脉注射液各成分得到了较好的分离,共标示出22个特征峰。结论:该方法可靠、快速、重现性好,可作为生脉注射液的质量控制的参考方法。     

清热利胆片HPLC指纹图谱建立及多成分含量测定研究

[目的]建立清热利胆片高效液相色谱（HPLC）指纹图谱并测定清热利胆片中14个成分的含量,以评价清热利胆片的整体质量。[方法]采用Eclipse XDB-C18色谱柱（5μm,4.6 mm×250.0 mm）,以0.1%磷酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长294 nm,建立15批清热利胆片的HPLC指纹图谱,经中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度分析,标定共有峰并进行指认,在此基础上,对指认出的成分进行含量测定。[结果]不同批次清热利胆片相似度均在0.983以上,共标定62个共有峰,并指认出14个成分,为绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚、芦丁、迷迭香酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、厚朴酚、和厚朴酚,其14个成分的平均含量分别为（0.31±0.04）(0.04±0.01)(0.25±0.02)(0.20±0.06)(0.10±0.02)(0.23±0.05)(0.17±0.01)(0.19±0.02)(0.18±0.03)(0.56±0.08)(0.14±0.02)(1.98±0.17)(1.03±...     

基于UPLC的注射用活血通络指纹图谱研究及多成分定量测定

目的建立注射用活血通络的指纹图谱,并进行多成分定量分析,提升注射用活血通络质量标准。方法采用Thermo C18柱(100 mm×3 mm,1.7μm),以甲醇-0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温20℃,检测波长为260nm。结果得到分离度和重现性良好的指纹图谱,确定21个共有峰,其中11个共有峰来自于赤芍药材,7个共有峰来自于川芎药材,3个共有峰来自桃仁药材。同时利用相似度软件对10批注射用活血通络指纹图谱进行分析,各批次样品相似度在0.98以上;通过对照品比对,指认了5个成分,分别为苦杏仁苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸,并对其进行定量分析。结论 UPLC建立的注射用活血通络指纹图谱检测和5个指标成分定量分析方法,快速、简便、准确,能有效评价该制剂的质量。     

基于militarine含量结合UPLC指纹图谱的不同产地白及饮片质量分析

[目的] 采用超高效液相色谱法（UPLC）测定militarine（1,4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯）的含量,并建立不同产地白及饮片的UPLC指纹图谱,为白及饮片的质量控制提供参考依据。[方法] 采用ACQUITY UPLC^® BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）,以乙腈-纯水为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长270 nm,柱温46℃,建立白及饮片的指纹图谱,进行相似度评价,在含量测定和指纹图谱基础上,采用聚类分析和主成分分析对不同产地白及饮片质量进行分析。[结果] 24批次的白及饮片militarine含量在18.98～44.87 mg/g之间,指纹图谱分析共标定12个共有峰,相似度在0.812～0.976之间,其中22批白及饮片的相似度均大于0.9,表明市售白及饮片整体质量基本一致;聚类分析和主成分分析将militarine含量和指纹图谱中4个关键成分的总相对含量均较低的样品聚为一类,聚类结果与相似度高低关系不大。[结论] 测定militarine含量结合UPLC指纹图谱评价白及饮片的质量,具有一定的科学性和可行性。     

基于UPLC指纹图谱和黄酮醇苷含量的不同来源银杏叶的质量比较

目的 比较不同产地、性别、树龄银杏Ginkgobiloba叶在同一采收期的质量,为其资源评价提供依据。方法 收集5个产地共36批的银杏单株叶样品,采用超高效液相色谱法测定芦丁、槲皮素、异鼠李素和山柰素含量。用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件处理分析,建立银杏叶药材UPLC指纹图谱。结合主成分分析及偏最小二乘判别分析探讨不同性别银杏叶的质量差异。结果 各组样品相似度均大于0.85,雌株之间相似度低于雄株;产地、性别和树龄对银杏叶的化学成分组成和比例有一定的影响,成熟植株指纹图谱相似度变化幅度大于苗期植株;HM居群与其它居群样品的物候期不同。结论 不同产地雌雄株银杏叶的性状特征存在差异。LT居群银杏叶质量较佳且更稳定;苗期植株稳定性高于成熟植株;不同性别银杏叶质量差异标志物有所差异。为控制银杏叶内在质量建立了UPLC指纹图谱快速检测方法,并进行指纹图谱相似度评价,结合主成分分析及偏最小二乘判别分析方法用于分析不同性别银杏叶的质量,为银杏叶的质量比较和资源评价提供了科学依据。     

黄连HPLC数字化指纹图谱研究及7种生物碱含量测定

该文建立了峨眉地区道地药材黄连的HPLC数字化指纹图谱,并将其在全国不同主产区的黄连测定中进行了应用,同时测定黄连中7种季胺型生物碱的含量,为科学评价与有效控制黄连质量提供依据。采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.025mol·L^-1KH₂PO₄溶液(磷酸调pH 3.0)(40:60),内含SDS 1.7 g·L^-1,流速1.2 mL·min^-1,检测波长345 nm,柱温40 ℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会)进行分析,10批次峨眉产黄连样品得到的指纹图谱相似度均大于0.99,标定共有峰10个,并对其中8个色谱峰进行了归属。全国5个黄连主产区样品与峨眉产黄连进行相似度分析比较,整体相似度高。同时对黄连药材中groenlandicine,非洲防己碱,药根碱,表小檗碱,黄连碱,巴马汀,小檗碱7种主要生物碱进行了含量测定。该方法灵敏度高、专属性强,HPLC指纹图谱结合生物碱含量测定能全面反应其内在质量,为黄连的质量控制提供科学依据。     

经典名方养胃汤基准样品UPLC指纹图谱及含量测定研究

目的 建立15批经典名方养胃汤基准样品UPLC指纹图谱及其7种成分的定量分析方法,为养胃汤质量控制提供科学依据。方法 采用UPLC法,建立15批养胃汤基准样品UPLC指纹图谱。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对15批养胃汤基准样品指纹图谱进行相似度评价。采用超高效液相联合二极管阵列检测器及蒸发光散射检测器,建立人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚及甘草酸7个成分的含量测定方法。结果 15批养胃汤基准样品UPLC指纹图谱相似度均大于0.9。经与对照品比对指认出奎宁酸、腺苷、鸟苷、新绿原酸、苍术苷A、绿原酸、隐绿原酸、儿茶素、甘草苷、芹糖甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、毛蕊花糖苷、甘草酸、6-姜辣素、川陈皮素、橘皮素、和厚朴酚、广藿香酮、厚朴酚20个色谱峰。15批养胃汤基准样品人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和橙皮苷、和厚朴酚+厚朴酚、甘草酸的质量分数均值的±30%范围分别为0.084～0.155、0.065～0.120、0.246～0.457、4.911～9.120、0.971～1.804...     

丹参注射液多成分定量测定和指纹图谱研究

目的 建市同时测定丹参汴射液中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B的方法,并用此法研究其指纹特征.方法 采用高效液相色谱法同时测定丹参注射液中4种成分,色谱条件:以Hedera ODS-2(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱;0.05%磷酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱;检测波长286 nm;柱温30℃;体积流量为1.0 mL/min.结果 测定了丹参注射液中4种成分,丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B分别在0.876～5.254 μg(r=1.000)、0.424～2.544 μg(r=1.000)、0.081～0.486μg(r=0.999 9)、0.084～0.506 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.09%、104.77%、98.55%、101.52%.并用此法建市了共有指纹图谱,包含20个共有峰,个峰分离度好,指认出5种特征水溶性有效成分.结论 本试验同时对丹参注射液的4种成分和指纹图谱进行分析,快速、简便、准确,可作为全面评价该制剂质量的有效方法之一.     

元胡炮制前后UPLC指纹图谱研究

目的 建立元胡炮制前后的UPLC指纹图谱.方法 将元胡趁鲜切片,加醋后烘干得醋制元胡.元胡生、制品各10批,采用ACQUITY UPLC(R)BEH C,8色谱柱,PDA检测器,以0.2％甲酸水溶液-O.1％甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,选择色谱图出峰数目最多,各色谱峰分离度较好的297nm为检测波长,柱温30℃,体积流量0.3 mL/min.结果 以延胡索乙素作为参照,确定元胡生品有32个共有色谱峰,元胡制品有23个共有色谱峰.结论 从整体上显示了生、制品的特征,炮制后多种未知成分的量下降或消失.建立的UPLC指纹图谱方法为元胡生、制品的质量控制提供有效手段.     

经典名方身痛逐瘀汤物质基准UPLC指纹图谱建立及其5种成分含量测定

采用Waters Sun Fire C18色谱柱(3.0 mm× 150 mm,3.5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL·min-1,采用多波长切换法,柱温35℃,对18批身痛逐瘀汤物质基准样品进样分析.建立了经典名方身痛逐瘀汤物质基准UPLC指纹图谱,共标定了16个共有峰,使用...