从大黄中提取大黄素的研究

报道一种能有效提高大黄中提取大黄素收率的方法。首先用氯仿－酸回流４－５ｈ提取大黄蒽醌，再用ｐｈ８．０和ｐＨ９．９缓冲溶液提取分离大黄蒽醌中的大黄素，大黄素纯吕收率达０．５２％。     

大黄类药材炮制前后蒽醌类化合物含量变化探讨

目的：探讨大黄类药材炮制前后蒽醌类化合物的含量变化情况。方法大黄类药材10份为研究对象,采取高效液相色谱法对比分析炮制前（药材）后（饮片）中蒽醌类化合物（大黄素与大黄酚）的含量变化情况。结果10份大黄药材炮制为大黄饮片后,饮片中大黄素＋大黄酚总量基本上都有明显升高,但有3份饮片中的总量要稍微低于药材;继而对药用大黄、掌叶大黄、唐古特大黄、藏边大黄四种药材与饮片中的大黄素与大黄酚含量对比分析可知,药材与饮片中大黄酚含量除了唐古特大黄之外,皆高于大黄素含量,其中唐古特大黄中的大黄素则远远高于其他三类大黄,其余三种大黄之间差异性不显著。结论大黄类药材炮制后,蒽醌类化合物（大黄素与大黄酚）的含量有明显的变化,大部分会出现升高现象,但也有少部分会出现降低。     

多指标综合加权评分法优选大黄药材中蒽醌类成分提取工艺

目的通过多指标综合加权评分法优选大黄药材中蒽醌类成分提取工艺。方法 HPLC法测定大黄药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个蒽醌类成分游离含量及总蒽醌含量,采用正交试验法,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,以总蒽醌提取率为考察指标,综合加权评分法进行数据分析。结果最佳工艺参数为每次加5倍量75%乙醇回流提取0.5 h,提取5次。结论优选的工艺简单、可行,可用于大黄药材中蒽醌类成分的提取。     

高效液相色谱法测定洁脉冲剂中大黄素,大黄酚,大黄素甲醚的含量

洁脉冲剂是一种由何首乌、山楂等6味药材组成的复方新药,具有降血脂、预防或治疗动脉硬化的功效,临床上用于心脑血管疾病的治疗。何首乌作为该复方的君药,主要含有蒽醌类衍生物(大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等),是降血脂的有效成分[1],因此将何首乌中蒽醌类衍生物作为指标成分,测量其在成药中的含量,则可以建立较为有效可靠的质量标准,对于生产和使用中的质量检验和控制,都有较大的意义。目前,对蒽醌类衍生物较成熟的定量分析方法是高效液相色谱法[2,3]。本文研究建立了用反相高效液相色谱法同时测定洁脉冲剂中大黄素(Ｅｍｏｄｉｎ)、大黄酚(…     

紫菀中的3个蒽醌类化合物

目的研究紫菀Aster tataricus L.f的化学成分。方法采用色谱技术进行分离纯化，根据理化性质和现代波谱技术进行结构鉴定。结果从紫菀根及根茎的丙酮提取物中分离鉴定出3个蒽醌类化合物，分别鉴定为大黄酚，大黄素甲醚和大黄素。结论其中大黄酚，大黄素甲醚是首次从菊科植物中分得。     

大黄蒽醌类成分的提取方法筛选及均匀设计优化工艺研究

目的:研究大黄中蒽醌类成分的最佳提取方法并优化其提取工艺。方法:分别用超声法、加热回流法和索氏提取法对大黄进行提取,以总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量为指标比较3种提取方法。在此基础上通过均匀设计法研究总蒽醌(UV)、5种蒽醌类化合物的提取工艺。结果:加热回流法为最佳提取方法。最佳提取工艺为提取时间90min、提取次数1次、甲醇浓度95%、药材目数2.0007目,蒽醌类成分综合评分可达6.556分。结论:该提取工艺设计合理,质量易于控制。     

大黄中有效成分提取分离条件的优化

目的 :优化从大黄中提取分离大黄蒽醌类有效成分的条件 ,以提高其收率和纯度。方法 :用乙醇回流提取大黄 4次 ,得到粗提取液后 ,用硼酸盐缓冲溶液萃取 ,萃取液经高压制备色谱分离纯化 ,得大黄酸、大黄素、大黄酚单体成分 ,丙酮重结晶后得纯品。色谱柱为YWGC18柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,10 μm)流动相为甲醇 水 高氯酸 (9 1 0 .0 1) ,流速 1.0ml·min-1,检测波长 2 5 4nm。结果 :用高压制备系统可分离纯化大黄蒽醌类有效成分 ,得到大黄酸、大黄素、大黄酚单体成分 ,各成分纯度在 80 %以上 ,大黄素收率达 0 .6%。结论 :醇提法提取大黄蒽醌类有效成分的方法简单 ,提取率高。高压制备系统可分离纯化大黄蒽醌类有效成分 ,得单体纯品 ,且收率高纯度好。     

不同生长年限唐古特大黄中五种蒽醌衍生物的含量比较

目的 探讨唐古特大黄中五种蒽醌衍生物的含量与生长年限的关系.方法 用高效液相色谱法测定不同生长年限唐古特大黄中大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚的含量.色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(85∶15),流速为1.0 mL*min-1,检测波长为254 nm,柱温为室温,按外标法定量.结果 与结论 唐古特大黄中五种蒽醌衍生物的含量随生长年限的增加而增加,第4年增长趋势变缓,且两年生唐古特大黄已符合药典要求.     

大黄蒽醌在大鼠体内的药动学研究

目的建立HPLC-MS/MS法同时检测大鼠ig大黄蒽醌后血浆中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A,研究大黄蒽醌在大鼠体内的药动学。方法采用Shim-pack VP-ODS C_(18)色谱柱(150 mm×2 mm,5μm);流动相为含0.1%甲酸、2 mmol/L乙酸铵的水溶液–乙腈,采用梯度洗脱方式;柱温40℃;体积流量0.3 m L/min。采用电喷雾离子源(ESI),多重反应监测(MRM)模式扫描,负离子方式检测。SD大鼠分别ig 37.5、75、150 mg/kg大黄蒽醌,分别于给药后0、0.083、0.25、0.5、0.75、1、2、3、4、6、8、12、24 h取血,采用HPLC-MS/MS法测定血药浓度,绘制血药浓度–时间曲线,采用Win Nonlin软件进行数据分析,计算药动学参数。结果各蒽醌类成分在选定的质量浓度范围内线性关系良好。在低、中、高3个质量浓度下6种成分的提取回收率为88.22%~102.04%,基质效应为89.26%~106.01%。在37.5 mg/kg剂量组中,仅检测到大黄酸、大黄素和芦荟大黄素;在75、150 mg/kg剂量组中,检测到大黄酸、大黄素、芦荟大黄素和大黄酚。在3个剂量组中均未检测到大黄素甲醚和番泻苷A。大黄酸在体内迅速吸收,3个剂量组中均在30 min内就达到最大血药浓度(C_(max))。大黄酸、大黄素、芦荟大黄素和大黄酚C_(max)和曲线下面积(AUC_(0→∞))均随剂量的增加而增加,具有剂量相关性。血浆清除率(CL/F)和表观分布容积(V/F)不随剂量增加而明显改变,此4个成分药动学标志物的药动学行为呈线性动力学特征。结论建立了同时测定大鼠血浆中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A 6种成分的HPLC-MS/MS方法,适用于大黄蒽醌在大鼠体内的药动学研究。     

高效液相色谱法同时测定清肝利肠灌肠液中5种游离蒽醌的含量

<正>清肝利肠灌肠液为我院协定处方,由大黄、厚朴、枳壳、生地、蒲公英等五味药组成,具有清热解毒、活血退黄、泻下的功效。在我院应用多年,对降低慢性重型乙型肝炎患者机体内毒素含量、改善内毒素引发的炎症反应、缓解临床症状、保护脏器功能等方面有良好的疗效。方中大黄清热解毒,荡涤积滞,通腑逐瘀为君药,且游离蒽醌类化合物是大黄的主要活性成分。因此本研究选择芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚为指标成分,采用高效液相色谱法(HPLC)进行含量测定     

非水液相微萃取-高效液相色谱法测定大黄中5种游离葸醌类化合物

目的利用非水液相微萃取-高效液相色谱法（HPLC）同时测定大黄中游离蒽醌类化合物的含量。方法利用自制的液相微萃取装置,以聚偏氟乙烯中空纤维为溶剂载体,正己醇为萃取溶剂,供相为甲醇,接受相为1mmol／L NaOH,搅拌速度为1500r／min,萃取时间为50min。萃取结束,接受相在434nm处进行HPLC分析。结果在优化的液相微萃取条件下,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围、回收率、精密度和检测限分别为：0.015～13.2、0.075～11.2、0.085～12.8、0.096～14.4、0.117～17.6μg／ml;103.8％～106.1％;2.5％～5.2％和2.9.20.0ng／ml。结论本法选择性高,有机溶剂消耗少,能快速、准确地测定大黄药材中游离蒽醌类化合物。     

非水液相微萃取-高效液相色谱法测定大黄中5种游离蒽醌类化合物

目的利用非水液相微萃取-高效液相色谱法(HPLC)同时测定大黄中游离蒽醌类化合物的含量。方法利用自制的液相微萃取装置,以聚偏氟乙烯中空纤维为溶剂载体,正己醇为萃取溶剂,供相为甲醇,接受相为1mmol/LNaOH,搅拌速度为1500r/min,萃取时间为50min。萃取结束,接受相在434nm处进行HPLC分析。结果在优化的液相微萃取条件下,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围、回收率、精密度和检测限分别为:0.015～13.2、0.075～11.2、0.085～12.8、0.096～14.4、0.117～17.6μg/ml;103.8%～106.1%;2.5%～5.2%和2.9～20.0ng/ml。结论本法选择性高,有机溶剂消耗少,能快速、准确地测定大黄药材中游离蒽醌类化合物。     

均匀设计法优选决明子中蒽醌类物质的提取工艺

目的：优选决明子中蒽醌类成分的最佳提取方法和提取工艺。方法：以决明子中总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量为指标,考察超声法、加热回流法和索氏提取法提取决明子中蒽醌类成分优劣,确定索氏提取法为最佳提取方法。通过均匀设计法研究总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的提取工艺,其中总蒽醌含量用紫外分光光度法测定,5种蒽醌类化合物含量用HPLC法测定。结果：最佳提取工艺：提取时间61min,提取次数1次,甲醇浓度95度．蒽醌类成分综合评分可达0．1751。结论：该工艺简便合理,稳定准确,适用于决明子中蒽醌类物质的提取。     

呼伦贝尔市地产波叶大黄中大黄素和大黄酚的含量测定

目的:呼伦贝尔市生长的蓼科植物波叶大黄含有蒽醌类化学成分大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,采用高效液相色谱法测定波叶大黄中大黄素和大黄酚的含量。加样回收率为98.54%和101.74%,RSD为1.76%和1.01%。     

高效液相色谱法测定虎杖中大黄素的含量

虎杖收载于<中国药典>2000年版一部,采用分光光度法测定总蒽醌控制含量.虎杖含蒽醌类衍生物,以游离型为主,有大黄素、大黄素甲醚、大黄酚等成分[1],本文采用高效液相色谱法测定虎杖药材中大黄素的含量,方法快速、方便、可靠.     

酒制大黄对大鼠体内药动学的影响

目的：建立同时测定大鼠血浆及组织中芦荟大黄素、大黄酸和大黄素的液-质联用方法,并探讨酒制大黄中游离蒽醌成分对大鼠体内的药动学的影响。方法：分别给予SD大鼠灌胃大黄生品和酒制品水煎液后,采用LC-MS测定血浆中大黄酸、芦荟大黄素、大黄素的血药浓度的含量。结果：大黄酒制品组的药动学参数（Tmax、Cmax、T1/2和AUC0-t）与生品组相比具有显著性差异,大黄酒制后,芦荟大黄素和大黄素在大鼠体内的Tmax均有不同程度的延长,Cmax均较生品组高,AUC0-t也有不同程度的增加,说明大黄酒制后有助于促进芦荟大黄素和大黄素的吸收,增加其生物利用度。但两者的半衰期T1/2均有所减少,说明两者在体内代谢较快;大黄酸的药动学参数变化不大。结论：酒制大黄中游离蒽醌成分对大鼠体内的药物代谢动力学有较大影响,该研究结果为探讨大黄炮制机理提供实验依据。     

大黄素型羟基蒽醌类化合物对宫颈癌HeLa细胞放射敏感性的影响

目的:研究大黄中活性成分大黄素型羟基蒽醌类化合物对宫颈癌HeLa细胞的生长抑制和体外放射增敏活性。方法:MTT法测定大黄素型羟基蒽醌类化合物对宫颈癌HeLa细胞的生长抑制活性,集落形成实验测定各化合物对HeLa细胞的放射增敏活性,单靶多击模型拟合剂量存活曲线,计算放射生物学参数和放射增敏比。结果:大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚对宫颈癌HeLa细胞的抑制作用呈剂量依赖性,其半数抑制浓度(IC50)值分别为262.1、79.9、59.6、435.6μmol·L-1;集落形成实验结果显示,给药合并照射组细胞存活分数低于单纯照射组,芦荟大黄素、大黄酸对宫颈癌HeLa细胞体外放射增敏比分别为1.84和1.13。结论:芦荟大黄素等羟基蒽醌类化合物对宫颈癌HeLa细胞具有较为明显的生长抑制活性,并且对宫颈癌HeLa细胞具有放射增敏活性。     

HPLC-FLD法测定清火片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚

目的建立高效液相色谱–荧光检测(HPLC-FLD)法测定清火片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。方法采用Agilent C18色谱柱(250 mm34.6 mm,5μm);流动相:甲醇–0.1%磷酸溶液(78∶22);体积流量为1 mL/min;柱温30℃;进样量为20μL。对比HPLC-FLD法与HPLC-UV法的测定结果。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在100.6～1 609.6、86.8～1 388.8、359.4～5 750.4、81.2～1 299.2、89.4～1 430.4 ng线性关系良好;游离蒽醌中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为93.9%、90.8%、96.2%、92.9%、89.2%,RSD值分别为2.2%、2.4%、1.0%、2.4%、0.6%;总蒽醌中各成分平均回收率分别为100.2%、85.7%、99.2%、104.5%、104.2%,RSD值分别为2.5%、2.2%、3.7%、0.5%、0.7%。结论本方法具有重复性好、灵敏度高、专属性强、内源物干扰小等优点,与HPLC-UV法测定结果一致性较高,可用于中成药清火片的质量控制。     

黄芩对大黄蒽醌在提取精制过程中转化的影响

目的探讨黄芩对大黄中5种蒽醌类成分在提取精制过程中相互转化的影响。方法 HPLC测定药材和提取物中5种成分的含量,比较药材和提取物中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的相对比例;再分别用5种蒽醌的对照品加入和不加黄芩药材提取液模拟提取精制过程,考察5种蒽醌成分之间的转化情况。结果大黄药材和提取物中5种成分的相对比例有明显变化,大黄酸在提取物中的比例增高;同时采用对照品模拟提取精制过程时各个成分并无转化,而加入黄芩药材提取液后,大黄酸经过提取精制处理后能部分转化为大黄素,其余4种成分之间无转化。结论黄芩和大黄药材配伍提取可以使大黄蒽醌类成分发生转化。     

UHPLC-FLD法测定不同产地大黄中6种大黄蒽醌

目的 建立超高效液相色谱荧光（UHPLC-FLD）法同时测定大黄中大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量,并应用于10个不同产地大黄饮片的分析。方法 大黄粉末经甲醇提取制备供试品溶液,采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈柱（50 mm×4.6 mm,2.7 μm）;流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-0.1%甲酸甲醇（B）,梯度洗脱;体积流量0.6 mL·min^-1;柱温30℃;荧光检测器激发波长435 nm,发射波长515 nm。进行专属性、线性关系、定量限及检出限、精密度、稳定性、重复性、加样回收率考察。应用已建立的方法分析10个不同产地大黄饮片中6种大黄蒽醌含量。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性均良好;平均加样回收率为97.86%～103.2%,RSD为1.27%～2.15%。10个不同产地大黄饮片中蒽醌总量均符合《中国药典》要求;但不同产地的大黄中蒽醌单体的含量差别较大。结论 建立的UHPLC-FLD法灵敏、快速、准确、稳定且重复性好,可用于大黄中6种大黄蒽醌的含量测定。