高效液相色谱法测定盐酸多西环素脂质体凝胶中盐酸多西环素的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸多西环素脂质体凝胶中盐酸多西环素的含量。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱,以0.05 mol.L-1草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(65∶50∶5),用氨试液调节pH 8.0±0.2为流动相;柱温40℃;在280 nm波长处检测。结果多西环素在0.329 8~16.492 0μg.mL-1浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),方法平均回收率为99.9%(n=3),RSD为1.18%。结论该法简便、可靠、专属性强,适合于该制剂的含量测定及产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定人尿中盐酸多西环素

目的:建立测定人尿中多西环素含量的反相高效液相色谱方法。方法:以盐酸土霉素为内标,色谱分离采用Hyper-sil-ODS分析柱(4.6mm×250mm10μm),柱温30℃,以N,N-二甲基甲酰胺-0.05mol·L-1草酸铵缓冲液(40∶60,pH7.5)为流动相;流速:1.0mL·min-1,紫外检测波长:269nm。结果:尿中多西环素测定方法的线性范围为5~310mg·L-1,方法回收率平均为99.63%;日内精密度RSD小于0.49%、日间精密度RSD小于0.63%,最低检测限为0.03mg·L-1。多西环素尿样在检测过程中保持稳定。结论:本方法操作简便,灵敏度高,专一性强,可用于多西环素临床药动学研究。     

高效液相色谱法测定盐酸多西环素原料药中的有关物质

目的用当前和放置六年后的盐酸多西环素样品验证HPLC法适合于测定盐酸多西环素中的有关物质。方法色谱柱:Hamilton柱(250×4.6mm,7um)(苯乙烯-二苯乙烯填料),柱温:60℃,流动相:叔丁醇-硫酸四丁基氢铵-EDTA(15∶125∶1),检测波长:254nm。结果及结论本法专一性好,最小检测限,分离度,耐用性均符合规定。适合于盐酸多西环素的稳定性试验中有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定血清中多西环素

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定血清中多西环素的方法.方法美国Spectra-Physics高效液相色谱系统,色谱柱为Inertsil ODS-3.流动相为乙腈-水(5050,v/v,含0.15%三氟乙酸),流速为1.0mL@min-1,柱温为室温,紫外检测波长为350nm.血清中加入内标土霉素,经C118固相萃取小柱提取后进样测定.结果多西环素的线性范围为0.125～5.0mg@L-1,最低检出浓度为10μg@L-1.样本回收率为90.6%～104.3%.日内精密度＜4.51%,日间精密度＜5.30%.结论本方法较为简便,结果准确可靠,适用于多西环素的药代动力学研究.     

盐酸多西环素HPLC测定色谱条件的改进

目的建立一种快速简便的测定盐酸多西环素的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法和C18色谱柱,以0.05mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰铵-0.2mol/L磷酸氢二铵-甲醇(50∶36∶4∶10)为流动相,检测波长为280nm,流速为0.9ml/min,柱温35℃。结果盐酸多西环素保留时间10min左右;在2.5~250μg/ml的浓度内r=0.9999(n=8)线性关系良好;日内以及日间的RSD分别为0.79%、0.73%;回收率为98.0%(RSD为1.04%)。结论该法可以快速,准确地测定盐酸多西环素的含量及有关物质,回收率高,分离度好,比中国药典2005版该品种项下的色谱条件及系统适应性强。     

盐酸多西环素HPLC测定色谱条件的改进

目的建立一种快速简便的测定盐酸多西环素的高效液相色谱法.方法采用反相高效液相色谱法和C18色谱柱, 以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰铵-0.2 mol/L磷酸氢二铵-甲醇(50:36:4:10)为流动相,检测波长为280 nm,流速为0.9 ml/min,柱温35 ℃.结果盐酸多西环素保留时间10 min左右;在2.5～250 μg/ml的浓度内r=0.9999 (n=8)线性关系良好;日内以及日间的RSD分别为0.79%、0.73%;回收率为98.0%(RSD为1.04%).结论该法可以快速,准确地测定盐酸多西环素的含量及有关物质,回收率高,分离度好,比中国药典2005版该品种项下的色谱条件及系统适应性强.     

高效液相色谱法测定人体血浆及尿液中多西环素的药物浓度

目的:建市人体血浆及尿液中多西环素药物浓度的高效液相色谱分析方法。方法:美他环素作为内标,待测血浆和尿液分别以高氯酸和甲醇沉淀蛋白,离心后取上清液进行高效液相色谱紫外检测,色谱柱为 Kromasil C_(18)柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为乙腈-水(30:70,含5 mmol·L~(-1)的柠檬酸),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长350 nm。结果:本测定方法血浆和尿液的线性范围分别为O.1～6.13 mg·L~(-1)和0.085～13.62 mg·L~(-1),相关系数分别为0.9995和0.9991,血浆及尿液的相对回收率分别为95.2%～101.4%,95.6%～105.5%;日内日间 RSD 均小于10%,最低检测限分别为0.026 mg·L~(-1)及0.034mg·L~(-1)。结论:高效液相色谱法测定血浆与尿液中药物浓度简单、快速、可靠,可用于多西环素的药代动力学及生物利用度研究。     

不同厂家盐酸多西环素有关物质含量比较

目的比较不同厂家盐酸多西环素原料的含量及有关物质，并分析样品稳定性变化趋势。方法采用改良的反相高效液相色谱法，以C18色谱柱，在药典使用的流动相中加入甲醇[0．05mol／L草酸铵溶液：二甲基甲酰铵：0．2mol／L磷酸氢二铵：甲醇（50：36：4：10）]为流动相，检测波长280nm，流速0．9ml／min，柱温35℃。结果多西环素在2．500～249．956μg／ml浓度内线性关系良好。r=1．000（n=8）；日内以及日间的精密度（RSD）分别为0．79％、0.73％；回收率为98．0％（RSD=1．04％）。各原料有关物质总量在1．5％～2．7％之间，苛刻条件下放置过程中多西环紊可转变成美他环素使有关物质明显增加。结论改良后的溶剂系统检测有关物质灵敏度和准确性高。不同厂家原料质量存在明显差异，虽然都符合中国药典，但应加强内部质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸美他环素胶囊的含量

目的：建立测定盐酸美他环素含量的高效液相色谱法。方法采用Zorbax Eclipse XDB-C18柱（250 mm ×4.6 mm）、ODS预柱,流动相为0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液（66：27：7）,用磷酸调节pH至7.6±0.2,检测波长为280 nm,流速为1.0 mL /min。结果盐酸美他环素进样量线性范围为0.412~2.472μg,r=0.99998（ n=6）,平均加样回收率为100.4%,RSD为1.05%（ n=6）。结论该方法结果准确,可用于测定盐酸美他环素的含量。     

RP-HPLC法测定盐酸多西环素注入用缓释凝胶中药物含量

目的测定盐酸多西环素注入用缓释凝胶中药物的含量.方法应用反相高效液相色谱法,采用LunaC18柱,流动相为0.05 m0l·L-1草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(65:30:5),用氨试液调pH为(8.0±0.2).柱温:室温,检测波长:280 nm,流速:0.7 mL·min-1.结果峰面积对浓度的回归方程为A=24 862 C-23 157,相关系数r=0.999 8,在40～120μg·mL-1范围内线性良好;平均回收率为99.7%,RSD=1.69%.结论本法可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定盐酸多西环素软胶囊中盐酸多西环素及有关物质

目的：建立盐酸多西环素软胶囊中盐酸多西环素的含量测定和有关物质的控制。方法：采用HPLC法,C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm,pH值适用范围大于9）;以醋酸盐缓冲液[0.25mol/L醋酸铵-0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺（100：10：1）,用冰醋酸或氨水调节pH值至8.8]-乙腈（85：15）为流动相;检测波长为280nm,流速1.0mL/min,进样量20μL。结果：盐酸多西环素检测限为0.003μg/mL,定量限为0.01μg/mL,在浓度1～200μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.99999（n=5）;各种降解产物能与主成分峰达到完全分离。平均回收率为100.28%（n=9,RSD=0.8%）。结论：此方法简便、准确、专属性强,可用于测定盐酸多西环素软胶囊的含量和有关物质。     

盐酸多西环素调释胶囊生物等效性研究

目的：考察自制（受试）与进口（参比）盐酸多西环素调释胶囊两种制剂的药动学与人体生物等效性。方法：20名男性健康志愿者按交叉单剂量双周期试验设计，随机单剂量口服含100mg多西环素的两种制剂。以HPLC内标法测定各时间点的多西环素血药浓度，计算两种制剂的药动学参数和相对生物利用度，并评价其生物等效性。结果：受试和参比制剂的Cmax分别为（859．2±253．1）和（917．2±220．6）μg/L，tmax分别为（3．8±0．8）和（4．4±1．8）h，t1／2分别为（18．9±2．8）和（18．0±3．5）h，AUC0-72分别为（18．2±5．9）和（18．7±3．9）mg·h／L，AUC0-inf村分别为（18．7±5．9）和（19．2±3．9）mg·h／L，受试制剂的相对生物利用度为94．56％。结论：自制与进口盐酸多西环素调释胶囊生物等效。     

高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪胶囊含量及溶出度

目的 :建立盐酸西替利嗪胶囊含量及溶出度测定方法。方法 :用高效液相色谱法测定。选用LichrosorbC1 8柱 ,5 μm ,4 6mm× 2 0 0mm (大连化物所 ) ;流动相 :乙腈 - 0 0 1mol·L- 1 磷酸二氢钠溶液 - 0 0 2mol·L- 1 庚烷磺酸钠溶液 (4 0∶6 0∶10 ) ;流速 :1mL·min- 1 ;检测波长 :2 30nm ,柱温 :室温。结果 :本法简便、灵敏、准确。线性范围 :10～ 2 0 0 μg·mL- 1 。方法回收率为 99 4% ,RSD =1 0 % ,n =5。结论 :建立的定量方法专属性强 ,可克服胶囊壳对测定的干扰 ,可用于盐酸西替利嗪胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定哮喘胶囊中盐酸庥黄碱含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定哮喘胶囊中盐酸麻黄碱的含量.方法 采用Diamonsil-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5um),流动相为甲醇-0.5%三乙胺(磷酸调节pH值至2.5)(2.5:100),检测波长为210nm.结果 麻黄碱在0.107-1.712ug范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.8%,RSD为1.36%.结论 HPLC法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法快速测定盐酸氨基葡萄糖胶囊的含量

目的应用高效液相色谱技术,建立快速测定盐酸氨基葡萄糖胶囊含量的方法。方法采用Alltima C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）,以10 mmol•L 1磷酸二氢铵溶液 乙腈（95：5,V/V）为流动相,流速0.5 mL•min 1,检测波长194 nm。 结果盐酸氨基葡萄糖的线性关系良好,r=0.999 5;方法专属性强,盐酸氨基葡萄糖和辅料及强制降解产物之间都有良好的分离度;精密度和稳定性良好,RSD均＜2%;加样回收率98.9%～100.9%。该方法的测定值和国家标准方法（Elson Morgan UV法）的测定值具有良好的一致性。结论该方法准确、简便、快速,可作为盐酸氨基葡萄糖胶囊的含量测定方法。