对用分光光度法测定灵芝中总三萜含量的探讨

目的:考察用分光光度法测定灵芝中总三萜含量的可行性。方法:采用正交试验法和单因素试验法。结果:不同测定条件,测定的结果差异较大,5%香草醛-冰醋酸的用量以0.2mL为宜,高氯酸的用量以0.8mL为宜,水浴温度以60～65℃为宜、水浴中加热时间以10～15min为宜。结论:该方法测定的结果不一定能反映灵芝中三萜的真实含量,若一定采用该方法测定灵芝中的总三萜含量,应严格控制检测条件,特别是水浴温度和水浴中加热时间。     

N-甲基葡萄糖胺反应法测定盐酸氨基葡萄糖影响因素考察

目的:考察N-甲基葡萄糖胺反应(Elson-Morgan)法中各实验因素对于盐酸氨基葡萄糖(GAH)含量测定的影响,优化GAH的含量测定法。方法:分别考察Elson-Mor-gan法中:2%乙酰丙酮碱性溶液的配制及其用量、100℃水浴时间、加入对二甲氨基苯甲醛溶液量及显色反应温度和时间等因素对测定GAH时的吸收波长,吸收度的影响。结果:通过实验,优化各影响因素分别为:2%乙酰丙酮溶液(0.5mol.L-1碳酸钠溶液为溶剂)2.5mL;100℃水浴20min;3%P-DABA溶液1.0mL;60℃水浴1h。结论:经优化的Elson-Morgan法,使GAH的含量测定能获得准确的结果。     

灭菌时间、温度对呋喃西林溶液含量的影响

目的控制呋喃西林溶液灭菌后含量降低问题。方法采用紫外分光光度法检测,考察不同消毒时间、不同温度下呋喃西林溶液含量的变化,确定合理的消毒时间和温度。结果消毒温度100℃以下,消毒时间15min~30min,对呋喃西林含量无显著性影响;消毒温度100℃~121℃,消毒时间30min~60min,对呋喃西林溶液含量有显著性。结论灭菌温度100℃,灭菌时间30min,及时出锅散热等条件,用紫外分光光度法测定,呋喃西林溶液含量稳定。     

检测温度对痰咳净片中咖啡因含量测定的影响

目的:考查不同温度对痰咳净片中咖啡因含量测定的影响。方法:在不同的水浴温度下,测定痰咳净片中咖啡因的含量。结果:不同的水浴温度对痰咳净片中咖啡因的含量测定结果有影响,水浴温度在20℃以上时,影响较小。结论:痰咳净片中咖啡因含量测定的最佳水浴温度为20～30℃。     

正交试验法优选急肝乐胶囊的提取工艺

目的优选急肝乐胶囊的提取工艺。方法川芎、公英先于80℃热水保温浸泡1 h,再与大黄、茵陈一起,利用正交试验法,考察100℃水浴煎煮时间、加水量、煎煮次数3因素、3水平对提取工艺的影响;以结合大黄素、结合大黄酚、阿魏酸为考察指标,用RP HPLC法测定各指标。结果结合大黄素、结合大黄酚总量的最佳提取工艺为100℃水浴煎煮15 min、加水量为药材重的12倍、煎煮2次,其中100℃水浴煎煮时间对结合大黄素、结合大黄酚的总量有非常显著性影响,加水量对其有显著性影响,煎煮次数影响不显著。阿魏酸的最佳提取工艺为100℃水浴煎煮20 min、加水量为药材重的12倍、煎煮3次,其中100℃水浴煎煮时间对阿魏酸的影响显著,加水量和煎煮次数没有显著性影响。结论急肝乐胶囊的最佳提取工艺为川芎、公英先于80℃热水保温浸泡1 h,再与大黄、茵陈一起,100℃水浴煎煮15 min,加水量为药材重的12倍,煎煮2次。     

注射用呋布西林钠与生理盐水在不同温度下的配伍稳定性考察

目的考察不同温度下15min内注射用呋布西林钠与生理盐水的配伍稳定性。方法采用紫外分光光度法测定30℃～60℃水浴中注射用呋布西林钠与生理盐水配伍后的含量变化。结果15min内50℃,下注射用呋布西林钠与生理盐水配伍后含量、紫外吸收光谱、外观基本不变．高于50℃时注射用呋布西林钠与生理盐水配伍后含量、紫外吸收光谱均有显著变化。外观略有变化。结论注射用呋布西林钠与生理盐水在50℃下可以配伍使用。     

制备SD大鼠云南白药含药血清的实验条件筛选

目的探讨大鼠云南白药含药血清制备的实验条件,提高血清分离的成功率。方法采用SD大鼠200只,连续4d进行云南白药溶液灌胃给药,第4天给药后1h腹主动脉采血。拟设37℃水浴15min后常温下3000 r/min离心15min为参考条件。实验条件设为:水浴时间:静置5 min;37℃水浴5 min;37℃水浴15min;37℃水浴30min。离心转速:1000 r/min;3000r/min;5000r/min。离心时间:5min;15min;30min。离心温度:常温;低温(4℃)。进行血清分离实验。结果水浴时间15min组成功率100%,其余各组均未达到50%;离心转速3000r组分离血清效果最好;离心时间15min组血清全部成功分离,其余成功率均未达到50%;离心温度对结果没有明显影响。结论分离血清37℃水浴15min后常温下3000 r/min离心15min的条件是较为合适的,其余实验条件搭配均在一些方面存在瑕疵,应根据自己的实验设计和要求来选择和注意。     

温度对硼酸氧化锌软膏含量测定的影响

目的考察温度对硼酸氧化锌软膏中氧化锌含量测定的影响，并寻找消除其影响的方法。方法改变测定温度，按照中国医院制剂规范方法测定。结果温度对含量测定有影响。结论当室温低于22℃应加入氯仿并在50℃水浴中保温后再测定。     

温度对环磷酰胺注射液配制及配伍后稳定性的影响

目的考察温度对环磷酰胺(cyclophosphamide,CTX)注射液配制的影响及配伍后CTX在5种溶液中的稳定性。方法按临床常规给药剂量配制CTX注射液,放置于不同温度水浴(20,40,60℃),记录完全溶解所耗时间并测定溶解后的含量有否变化。将配伍后的溶液,于不同条件下(8和20℃避光,20,30℃)放置24 h,用高效液相色谱(HPLC)法测定配伍后不同时间点溶液中CTX的含量,同时观察外观性状、紫外吸收光谱和HPLC色谱图的变化。结果在40℃水浴温度条件下CTX溶解较快(≤15 min),且稳定性较好,而在20℃条件下完全溶解耗时太长(40~50min),在60℃条件下CTX溶解后含量下降明显(幅度约为15%);于8和20℃避光及20,30℃条件下放置,CTX与5种常用输液的配伍溶液在24 h内含量较稳定(RSD≤6%),其外观性状、紫外吸收光谱图在观察其间无明显变化,色谱图中除峰面积有变化外未见其他变化。结论CTX溶液配制以水浴温度40℃助溶为宜,配伍后CTX溶液在8和20℃避光及20,30℃条件下在观察的24 h内较稳定,以8和20℃避光保存最佳。     

程序升温气相色谱法测定樟脑乳膏中主药的含量

目的:建立以程序升温气相色谱法测定樟脑乳膏中主药含量的方法。方法:色谱柱为ATSE-54石英毛细管柱;程序升温中初始温度60℃,维持时间5min,升温速度为10℃·min-1,最终温度180℃,维持时间5min;进样口温度为130℃;氢火焰离子化检测器温度为215℃;进样量为2μL。水浴加热下用甲醇溶解樟脑乳膏,冰浴,过滤后直接进样测定。结果:樟脑检测浓度线性范围为10～120μg·mL-1(r=0.9998),平均回收率为101.41%～103.04%,RSD<0.56%。结论:该方法简单、准确、快速,适用于控制樟脑乳膏中主药的含量。     

安神口服液灭菌工艺研究

目的：对安神口服液进行灭菌工艺研究,减少有效成分损失,确定最佳灭菌工艺。方法通过正交试验考察灭菌前药液pH值,灭菌温度、灭菌时间对成品有效成分含量的影响,优选出灭菌工艺条件。结果安神口服液最佳灭菌工艺为药液pH 4.5,水浴灭菌温度100℃,30 min。结论以水浴灭菌工艺制备的安神口服液有效成分含量较高,菌检合格,该工艺合理可行。     

温度和振摇时间对心律平片含量测定结果的影响

<正> 心律平片属抗心律失常药物,主要成分为盐酸普罗帕酮。临床适用于预防和治疗室性或室上性异位搏动、室性或室上性心动过速、预激综合症、电转复律后室颤发作等疾病。本品为中国药典1995年版二部收载,其含量测定用紫外分光光度法,简称药典法。我们在实际工作中,发现在室温条件下测定结果偏低。为此,根据盐酸普罗帕酮的溶解度,考察了不同温度和振摇时间对心律平片含量测定结果的影响。认为按照药典法操作,将本品置于60℃水浴中加热,并振摇15分钟以上,可获得令人满意的结果。     

正交试验法优化蔷薇红景天多糖的提取工艺

目的 优化红景天多糖的最佳提取工艺.方法 采用正交试验方法,以多糖含量为考察指标,比较不同水浴浸提温度、超声功率、超声时间以及固液比对提取效果的影响.结果 最佳提取工艺为水浴浸提温度90℃,超声功率100%,超声时间30 min·固液比1:50.结论 优选的蔷薇红景天多糖提取工艺合理稳定,可为蔷薇红景天的开发利用提供一定的试验依据.     

温度对环磷酰胺注射液配制的影响及配伍后的稳定性

目的 考察温度对环磷酰胺(cyclophosphamide, CTX)注射液配制的影响及配伍后CTX在5种溶液中的稳定性。方法 按临床常规给药剂量配制CTX注射液，放置于不同温度水浴（20，40，60 ℃），记录完全溶解所耗时间并测定溶解后的含量有否变化。将配伍后的溶液，于不同条件下（8 和20 ℃避光，20，30 ℃）放置24 h，用高效液相色谱（HPLC）法测定配伍后不同时间点溶液中CTX的含量，同时观察外观性状、紫外吸收光谱和HPLC色谱图的变化。结果在40 ℃水浴温度条件下CTX溶解较快（≤15 min），且稳定性较好，而在20 ℃条件下完全溶解耗时太长（40～50 min），在60 ℃条件下CTX溶解后含量下降明显（幅度约为15%）；于8和20 ℃避光及20，30 ℃条件下放置，CTX与5种常用输液的配伍溶液在24 h内含量较稳定(RSD≤6%)，其外观性状、紫外吸收光谱图在观察其间无明显变化，色谱图中除峰面积有变化外未见其他变化。结论CTX溶液配制以水浴温度40 ℃助溶为宜，配伍后CTX溶液在8和20 ℃避光及20，30℃条件下在观察的24 h内较稳定，以8和20 ℃避光保存最佳.     

活性炭对维生素C注射液含量的影响

目的:考察加入不同量活性炭、不同温度及不同加热时间对维生素C注射液含量的影响.方法: 在不同温度及不同加热时间,在配制的维生素C注射液中分别加入不同量活性炭,通过三因素三水平正交试验,探讨影响注射液含量的主要因素,寻找最优生产工艺.结果: 随着活性炭投入量的增加,注射液中维生素C含量明显降低;虽然随着温度的升高,也会使维生素C含量显著降低,但不及活性炭的影响.结论: 配制维生素C注射液应结合生产实践及根据活性炭用量,适当增加维生素C投料量及调整因素与水平的组合,根据试验结果分析,得出三因素三水平的最佳组合,即活性炭用量为0.05% g/mL、加热温度为30℃和加热时间为10 min是配制维生素C注射液的最佳工艺条件.     

正交试验优选乳酸左氧氟沙星葡萄糖注射液的制备工艺

目的:优选乳酸左氧氟沙星葡萄糖注射液的制备工艺。方法:采用正交试验法,选用L16(45)正交表进行试验,考察pH值、加炭量、加热温度和加热时间4因素对乳酸左氧氟沙星含量的影响。结果:确定最佳制备工艺条件为pH=4.2～4.8、加炭量0.1%、加热温度50℃、加热时间10min。结论:按该工艺制备的成品质量符合要求。     

新型冠状病毒灭活方式对高效液相色谱法监测万古霉素血药浓度的影响

目的考察新型冠状病毒不同灭活方式对高效液相色谱(HPLC)法监测万古霉素血药浓度的影响。方法经56℃水浴加热0 min和30 min,以及紫外照射0,30,60 min后,采用HPLC法测定质控液和患者血样中万古霉素的质量浓度。结果56℃水浴加热30 min不会影响监测结果;紫外照射30 min和60 min后,质控液和患者血样中万古霉素均降解,对监测结果影响较大。结论采用HPLC法监测新型冠状病毒肺炎(COVID-19)患者万古霉素血药浓度时,可用湿热法56℃水浴30 min灭活病毒,不可用紫外照射灭活病毒,且万古霉素质控液与患者血样均要注意避免紫外照射。     

7β-甲氧基莫诺苷转化为莫诺苷影响因素的研究

目的：考察7β-甲氧基莫诺苷转化为莫诺苷的影响因素,为研究山萸肉饮片中有效成分的变化规律提供参考。方法：以7β-甲氧基莫诺苷和莫诺苷为检测指标成分,考察在单体成分情况下,溶液的pH、加热温度、加热时间等因素的影响。结果与结论：当pH=2,甲醇含量为5%时,7β-甲氧基莫诺苷向莫诺苷转变的转化率较高;加热温度大于100℃的条件下,加热时间（≤240 min）对7β-甲氧基莫诺苷的转化也有影响。     

有关谷维素片含量测定项下应注意的问题

谷维素为环木菠萝醇类为主体的阿魏酸酯的混合物。在临床上使用多年,主要用于植物神经功能失调,经前期紧张症及更年期综和征。目前市场生产厂家多,销量比较大。但现在执行的标准仍是卫生部药品标准化学药品及制剂第一册1989年版,其含量测定结果常常不稳定。笔者认为在排除人员、环境、仪器等因素外,应注意下列问题:一、水浴时间批号结果%水浴时间30分钟水浴时间60分钟2005020392.895.9040410188.696.9040202392.495.2050300393.195.5其含量测定的方法是:取本品10片,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于谷维素15mg),置50ml量瓶中,加正庚烷适…     

云芝提取物及其制剂中多糖的含量测定方法探讨

应用间接碘量法测定了云芝提取物及其制剂中多糖的含量,改水浴加热回流水解为烘箱加热水解待测样品,缩短了测试时间;并对影响水解的温度、时间和加入酸量等因素进行比较,建立了较为简单、快速的多糖测定方法,制剂的模拟处方平均回收率为99.83％,RSD<1.5％,测定结果满意。