柱前衍生化测定新疆赤芍中氨基酸的含量

目的:测定新疆赤芍中氨基酸的含量。方法:将样品柱前衍生化后采用高效液相色谱法测定赤芍中氨基酸的含量。结果:新疆芍药甘氨酸平均含量为5.55%,丙氨酸平均含量3.90%;块根芍药甘氨酸平均含量为5.40%,丙氨酸平均含量3.88%。结论:新疆赤芍中甘氨酸和丙氨酸的含量与药典收载赤芍相近。     

反相高效液相色谱-柱前衍生化法测定复方板蓝根颗粒中氨基酸的含量

目的:建立复方板蓝根颗粒中指标性成分精氨酸和脯氨酸的RP-HPLC柱前衍生化法.方法:采用2,4-二硝基氟苯柱前衍生化,将氨基酸在碱性条件下衍生后直接进样测定.Sinochrom ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,醋酸钠缓冲溶液(pH6.4)-乙腈(850:150)为流动相,检测波长为360 nm,外标法计算含量.结果:精氨酸和脯氨酸的线性范围分别为0.627～5.016μg和0.874～7.000μg.精氨酸和脯氨酸的平均回收率分别为97.7%(RSD=2.0%)和97.7%(RSD=1.5%).结论:本法简便、准确、可靠,适用于复方板蓝根颗粒的质量控制.     

柱前衍生化RP-HPLC测定铁皮石斛中的氨基酸的含量

目的:测定不同产地的铁皮石斛样品中氨基酸的含量。方法:样品以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂,与铁皮石斛中氨基酸柱前衍生,采用高效液相色谱法测定其含量,采用CAPCELL PAK C18SG300色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相[0.05 mol·L-1乙酸钠缓冲液(以乙酸调p H 6.5)-乙腈(1∶1)](A)-[0.05 mol·L-1乙酸钠缓冲液(以乙酸调p H6.5)](B)梯度洗脱,柱温25℃,流速0.6 m L·min-1,检测波长254 nm。结果:游离氨基酸和总的氨基酸的回收率范围分别为92.48%~97.30%和90.95%~95.63%,RSD都小于3.0%,9个不同产地的样品游离氨基酸的含量范围在0.210 5%~0.571 2%,总的氨基酸含量范围在3.670 8%~6.890 4%,必需氨基酸占总的游离氨基酸的比例为0.094 4%~0.186 0%;必需氨基酸占总的氨基酸的比例范围为0.338 5%~0.374 1%。结论:该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于铁皮石斛中氨基酸的检测,不同产地的铁皮石斛样品其氨基酸的含量存在差异,必需氨基酸的比例也存在差异     

美洲大蠊药材中氨基酸含量的柱前衍生化高效液相色谱法测定

目的建立HPLC法测定美洲大蠊药材中氨基酸含量的方法。方法用盐酸水解、邻苯二甲醛和β-巯基乙醇柱前衍生,0.50%磷酸二氢钠缓冲液(pH7.8)-甲醇-乙腈为流动相,柱温:35℃,检测波长:338 nm,梯度洗脱后测定氨基酸的含量。结果各氨基酸衍生物在40 min内均能得到良好的分离,r值为0.999～1.000 0(n=6),平均回收率为92.34%～103.9%,RSD为1.18%～4.76%。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为美洲大蠊中氨基酸的含量测定。     

柱前衍生RP-HPLC测定女贞子中21种氨基酸含量

目的:建立一种采用柱前衍生RP-HPLC检测女贞子中游离氨基酸和水解氨基酸含量的方法。方法:采用HPLC,用异硫氰酸苯酯进行柱前衍生,采用梯度洗脱的方法,检测女贞子中游离氨基酸和水解氨基酸含量。结果:21种氨基酸线性范围在0.002~0.270 mmol·L~(-1),r均≥0.999 5;21种游离氨基酸的平均加样回收率在88.33%~99.88%,RSD为0.6%~2.5%,水解氨基酸的平均加样回收率在90.32%~99.91%,RSD为0.5%~2.5%。结论:该方法适合测定女贞子中游离及水解氨基酸的含量。     

柱前衍生高效液相色谱法测定新疆金鸡菊中游离氨基酸

目的建立柱前衍生高效液相色谱法测定新疆金鸡菊中游离氨基酸。方法采用异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂,高效液相色谱法测定新疆金鸡菊中游离氨基酸的含有量。色谱柱为Shim-pack VP-ODS(5μm,250 mm×4.6mm),梯度洗脱,柱温35℃,UV 254 nm波长处检测。结果本方法测定18种氨基酸的线性范围分别为8～720μg/mL,r值均大于0.99;平均回收率分别为94.08%～105.3%。结论应用本法对新疆金鸡菊中的游离氨基酸进行测定,灵敏度高,结果准确可靠。     

AQC 柱前衍生高效液相色谱方法测定康复新液中游离氨基酸和总肽的含量

目的 应用 6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯 （AQC） 柱前衍生化技术,建立康复新液中游 离氨基酸和总肽的高效液相色谱 （HPLC） 含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法 以 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （Kromasil 100-5 C18 色谱柱） ;60% 乙腈 （A） -0.14 mol·L-1 三水合乙酸钠溶液, 用磷酸调节 pH 值至 5.0 （B） 为流动相,梯度洗脱;柱温：39 ℃;流速：1.0 mL·min-1 ,检测波长：248 nm。 结果 14 种氨基酸均能达到良好的分离效果;门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、精氨酸、苏氨 酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸分别在 2.0~99.7、3.4~168.5、2.8~139.6、 4.0~201.4、 4.8~238.1、 6.7~336.9、 3.3~167.5、 9.7~487.3、 4.1~202.5、 4.4~221.6、 5.4~270.5、 3.3~166.8、 4.8~240.8、4.7~236.6 μg·mL-1 范围内呈现良好的线性关系 （r=0.999 5~1.000 0） ;游离氨基酸的平均加样回收率 （n=6） 为 86.8%~108.1%,RSD 为 2.8%~4.4%,总肽酸水解氨基酸的平均加样回收率 （n=6） 为 83.2%~102.7%, RSD 为 0.1%~3.1%;仪器精密度、重复性、稳定性实验的 RSD 均小于 5.0%。结论 该方法与现行质量标准的 紫外分光光度法比较,二者测定的总氨基酸含量结果基本一致,但前者的专属性、重现性更优;以具有生物活 性的总肽为质控指标,针对性更强,可为康复新液的质量评价提供更科学、合理的方法。     

柱前衍生RP-HPLC法测定泽泻中氨基酸的含量

目的 分析不同产地泽泻中氨基酸含量及其特征性。方法 采用邻苯二甲醛(OPA)、氯甲酸芴甲酯(FMOC)联合柱前衍生RP-HPLC测定泽泻中的17种氨基酸。结果 氨基酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，r均在0．99以上。不同产地泽泻中氨基酸含量有一定差别。结论 该方法适宜泽泻药材中氨基酸含量的测定。     

异硫氰酸苯酯柱前衍生化HPLC 测定盐酸氨基葡萄糖的含量

目的:采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化高效液相色谱法测定复方制剂中盐酸氨基葡萄糖的含量.方法:以氨基半乳糖为内标,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,采用Agilent TC C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相10 mmol· L-1pH 5.8的磷酸盐缓冲液-乙腈(90∶10),检测波长254 nm,流速0.8 mL· min -1,柱温30℃.结果:盐酸氨基葡萄糖质量浓度在350～550 mg·L -1,经衍生化后其衍生物峰面积与内标衍生物峰面积的比值与盐酸氨基葡萄糖浓度呈线性相关(r =0.999 1).制剂中盐酸氨基葡萄糖含量测定的平均回收率98.3％ (RSD 2.3％).结论:异硫氰酸苯酯柱前衍生化高效液相色谱法测定结果准确灵敏、方法可靠,适用于复方制剂中等复杂样品中盐酸氨基葡萄糖的含量测定.     

柱前衍生化RP-HPLC同时测定不同产区锁阳中17种游离氨基酸含量及其多元统计分析

目的:建立柱前衍生化反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定不同产区锁阳中17种游离氨基酸含量的方法并进行多元统计分析。方法:采用柱前衍生化RP-HPLC检测,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂,采用Wonda Sil C18-WR色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为0.05 mol·L^-1乙酸钠缓冲液(pH 6.5),流动相B为乙腈-甲醇-水(3∶1∶1),梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温35℃。建立主成分分析(PCA)及系统聚类分析(HCA)模型进行多元统计分析并进行质量评价。结果:从锁阳中共分离鉴定了17种氨基酸,含7种人体必需氨基酸。17种氨基酸在各自质量浓度范围内呈良好线性关系,r在0.9990~0.9999;平均回收率在98.03%~103.89%,RSD均<3.5%。PCA和HCA结果基本一致,均可将12个市级产区明显区分为6个区域;PCA可根据不同市级或省级产区对锁阳进行聚类,而HCA可根据省级产区对锁阳进行归类,说明不同市级、省级产区锁阳的氨基酸含量具有产区差异性,且含量分布表现出明显的地域聚集性特点;PCA表明甘肃、内蒙古所产锁阳氨基酸含量较高,质量较佳。结论:所建方法可用于不同产区锁阳中17种游离氨基酸的含量测定,为其综合质量评价提供参考。     

反相高效液相色谱法测定板蓝根及制剂中腺苷的含量

目的:建立一种用反相高效液相色谱法测定板蓝根及(制剂)板蓝根颗粒剂中腺苷的含量。方法:以Hypensil ODS C18(5μm,4.6mm×200 mm)为色谱柱,甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾(15∶85),为流动相;检测波长为:UV-260nm,流速:1.0mL/m in,柱温:25℃,外标法定量。结果:腺苷在4.16~35.4μg/mL,范围内呈现出良好的线性关系,(r=0.999 9);方法平均回收率为99.67%(n=9),相对标准偏差RSD为1.3%。结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于板蓝根及板蓝根颗粒的质量控制。     

HPLC法测定板蓝根药材及其颗粒剂中的腺苷

目的:建立一种高效液相色谱法(HPLC)测定板蓝根及板蓝根颗粒剂(制剂)中腺苷的含量.方法:大连依特公司Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(10∶90)为流动相;检测波长为260nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃.结果:腺苷在0.1320-1.056μg范围内呈现出良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为101.8%,RSD%=1.49%.结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于板蓝根及板蓝根颗粒的质量控制.     

定量指纹图谱在醒脑通络注射液氨基酸成分分析中的应用

目的：采用定量指纹图谱对醒脑通络注射液成品中的氨基酸成分进行控制,以此来评价其产品的质量。 方法：采用AccQ Tag柱前衍生的方法,建立醒脑通络注射液中氨基酸成分的定量指纹图谱方法,对10批醒脑通络注射液中的各氨基酸进行定量检测,并结合10批成品的相似度指标,综合评价其质量。 结果：醒脑通络注射液中含有12种氨基酸,各氨基酸特征峰定量结果均一、稳定,10批成品指纹图谱相似度在0.90以上。 结论：该方法准确、可行,是一种简便、有效的中药质量评价手段。     

柱前衍生HPLC法测定地龙中氨基酸的含量

目的：分析地龙中氨基酸的含量及其特征性。方法：采用邻苯二甲醛（OPA）、9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC）联合柱前衍生HPLC测定地龙中的17种氨基酸,峰面积外标法定量。结果：各氨基酸在26min内可得到较好分离,氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,r值均在0.995以上。结论：所建立的方法分离效果好、灵敏、准确、简便,适宜地龙药材中氨基酸的测定。     

双黄连颗粒中绿原酸含量的HPLC测定

目的采用高效液相色谱法测定双黄连颗粒中绿原酸的含量。方法用外标一点法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(15:85:1)为流动相,流速为1.0mL/min,λ=324nm。结果绿原酸在0.060～1.210μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=105427X+586.43,r2=0.9995,平均加样回收率为99.3%,RSD=0.82%(n=6)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为双黄连颗粒中绿原酸的定量分析提供了科学有效的方法 。     

反相HPLC法测定寒喘祖帕颗粒中甘草酸的含量

目的:建立HPLC法,对寒喘祖帕颗粒中甘草酸进行含量测定。方法:高效液相色谱法。采用Alltech RP-C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1);检测波长:250nm。流速:1.0ml/min;柱温:室温。结果:甘草酸线性范围为50~500μg,回归方程为Y=4586.8X-52552,r=0.9996。平均回收率为98.84%(RSD=1.29%)。结论:本法简便快捷,准确度高,重复性好,可作为本制剂的质控方法。     

薄层扫描法测定黄槐颗粒中大黄素的含量

目的测定黄槐颗粒中大黄素的含量。方法用薄层扫描法测定制剂中大黄素的含量。结果大黄素在0.2～1.0μg范围内,线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.9%,RSD=2.0%。结论所建立的方法稳定可靠,可作为该制剂质量控制的方法之一。     

膜分离技术在板蓝根颗粒生产中的应用

目的研究用膜分离技术精制及浓缩板蓝根水提液的工艺。方法以药液质量和膜运行指标优选出板蓝根精制浓缩的膜分离工艺,并通过中试加以检验。结果所优选的G2＋GM＋R02膜分离工艺中试运行稳定,流膏内在质量较传统的工艺更优。结论G2＋GM＋R0：膜分离工艺可以对板蓝根水提取液进行有效的精制和浓缩,在技术上已基本具备工业化的条件。     

柱前衍生RP-HPLC法测定黄芩中氨基酸含量

目的采用柱前衍生RP-HPLC法对黄芩中游离及总氨基酸进行测定。方法以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂;色谱柱为Ultimate Amino Acid氨基酸分析专用柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:A为乙腈-水(80∶20,V/V),B为三水合醋酸钠缓冲溶液(pH 6.5)-乙腈(93∶7,V/V),梯度洗脱;检测波长为254 nm。结果 21种氨基酸在0.002 5~2.500 0 mmol/L内呈良好的线性关系(R20.999 0)。21种游离氨基酸平均回收率在93.72%~105.03%之间,RSD在0.81%~3.15%之间(n=6);总氨基酸平均回收率在95.22%~102.04%之间,RSD在0.47%~2.44%之间(n=6)。结论柱前衍生RP-HPLC法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,适合黄芩中氨基酸含量测定。