蒙药并头黄芩及其不同提取物的红外光谱分析

目的:应用红外光谱法对蒙药并头黄芩原药材及不同溶剂提取物进行整体成分分析。方法:采用红外光谱、二阶导数红外光谱以及二维相关红外光谱,对蒙药并头黄芩药材及不同溶剂提取物(依次采用石油醚、乙醇、水提取)的化学成分的变化规律进行了研究。结果:在并头黄芩原药材中有明显的黄酮类化合物和糖类物质的红外特征吸收峰,说明该药材中主要含有黄酮类和多糖类成分。并头黄芩乙醇和水提取物的红外光谱图与原药材比较相似,说明其中所含的主要为黄酮类和多糖类成分。石油醚提取物的红外光谱与其它提取物谱图相比差异性较大,羰基的吸收峰(1736 cm-1)和亚甲基的吸收峰(2917 cm-1和2849 cm-1)比较强,说明其中所含大量的小分子萜类、脂肪酸(酯)等低极性成分。以上这些结果在分辨率较高的二阶导数谱与二维相关红外光谱中更为明显。结论:红外光谱技术用于蒙药材及其蒙药不同提取物化学成分的整体变化规律是可行的,且红外光谱法样品制样简单,准确,仪器设备普及性强,可作为蒙药材的整体质量控制和不同提取工艺鉴别的依据。     

草乌类蒙药的红外光谱分析与鉴定

目的：对蒙药草乌根、草乌叶、草乌花、草乌芽的原药材及其总生物碱提取物进行分析。方法：采用红外光谱的三级鉴定方法（红外光谱、二阶导数谱以及二维相关谱）进行样品的全成分分析。结果：草乌根的谱图与淀粉的标准谱图相似,出现淀粉特征峰1 155、1070、1019cm^-1,故草乌根含有大量淀粉;叶、花、芽含芳香类物质较多（1600cm^-1）,糖苷类物质（1050-1070cm^-1）、酯类物质不明显;草乌花、草乌叶、草乌芽的红外谱图中能够观察到芳香环（1595cm^-1附近）和=C-O（1262cm^-1附近）有特征吸收,证明三者共有成分为二萜类生物碱。二阶导数谱图显示,根在1712cm^-1（C=O）附近的特征峰明显强于花、叶和芽,说明根中二萜类生物碱类成分含量高于花、叶和芽;二维谱图在800-1300cm^-1处根有6个自动峰1745、1650、1560 （最强）、1465、1400、1300cm^-1;叶、芽、花相似其自动峰有1680、1560（最强）、1465cm^-1。结论：红外光谱宏观指纹技术可提供大量整体信息,能够较准确的把握草乌类药材的整体质量。红外光谱法和二维相关光谱提供了大量草乌、草乌花、草乌叶、草乌芽的整体结构信息,验证了4种药材所含物质结构和含量的差异,为今后草乌的系统研究工作奠定基础。     

不同产地草乌的红外光谱鉴别研究

目的寻找能够鉴别不同产地草乌成分差异的新方法。方法利用傅里叶变换红外光谱仪测定不同产地的草乌样品,对所获得的指纹图谱进行特征峰指认和对比分析。结果不同产地草乌样品的红外吸收频率、吸收峰的相对强度都存在比较大的差异。结论首次运用傅里叶变换红外光谱技术对不同产地草乌根部的混合化学体系进行了全组分快速分析,为草乌的鉴别及质量控制提供了可靠的依据。     

黄花黄芩不同提取物的红外光谱研究

目的:分析黄花黄芩药材、水提物和醇提物的化学成分。方法:采用傅立叶变换红外光谱法(FT-IR)并借助于二阶导数谱及二维相关红外光谱(2D-FT-IR)进行分析。结果:黄花黄芩药材及其提取物有着各自稳定的光谱特征,谱图中位于1615cm~(-1)的芳环骨架振动峰是判断黄芩苷在不同黄花黄芩样品中含量高低的主要依据,而相应的二阶导数谱图可以大大提高原始谱图的分辨率。黄花黄芩药材经过提取,以黄芩苷为代表的主要活性成分得到有效富集,两种提取物中黄芩苷的含量明显增高;黄花黄芩醇提物中黄芩苷的含量又明显高于其水提物。结论:FT-IR能够简便、快速地提供药材提取物中主要化学成分的定性与半定量信息,从而为后续的化学成分分析和药材提取分离工艺的改进提供有效参考。     

忍冬不同种质花蕾红外光谱分析

目的:分析鉴定山东产忍冬不同种质花蕾.方法:采用红外光谱三级鉴定法(红外光谱、二阶导数谱以及二维相关谱)对不同种质忍冬花蕾进行分析鉴定.结果:一维图谱上不同种质间相似度较大,均有3371 cm-1处的O-H伸缩振动峰,2924,2853 cm-1处的-CH2处的伸缩振动峰,1735 cm-1处的C=O伸缩振动峰,1637 cm-1处的烯醚双键伸缩振动峰,1051cm-1处的C-O伸缩振动峰,说明其主体成分相似;二阶导数红外图谱上,不同种质间在1 800～1 300 cm-1处差异明显;二维相关光谱中,不同种质间其峰强、峰形、峰位等均有较大差异.结论:利用傅立叶红外光谱三级鉴定技术可以鉴别不同种质来源的金银花药材.     

溪黄草不同部位的红外光谱分析与评价

目的对溪黄草全草、茎、叶所含化学成分进行红外光谱分析研究。方法采用傅里叶变换红外光谱法并借助于二阶导数谱、二维相关红外光谱研究溪黄草不同部位(干燥并粉碎)红外谱图整体变化规律。结果溪黄草全草、茎、叶中的共有成分为酯类、黄酮类、木质素、芳香类和糖苷类等,但三者各主体成分的相对含有量差异较大,溪黄草茎、全草中的酯类、木质素、芳香族化合物和糖苷类物质含有量高于溪黄草叶,而溪黄草叶中的黄酮类物质含有量高于茎和全草。结论红外光谱能够快速、无损、简便地提供中药不同部位中主要化学成分的宏观信息。     

刺五加不同部位的红外光谱分析与鉴定

目的 对刺五加根、茎、叶原药材及总苷提取物的红外光谱图进行整体分析.方法 采用红外光谱三级宏观指纹鉴定的方法.结果 原药材谱图显示,根和茎谱图较为相似,主要体现在草酸钙和淀粉特征峰,而叶的草酸钙特征峰几乎消失,淀粉特征峰的峰形也变得不明显.总苷提取物的一维谱图显示根、茎、叶在1 602、1 514、1 452(苯环骨架振动)、1 271 cm-1(=C-O)附近均有特征吸收,因此,推测3者共有的成分为酚苷类化合物.二阶导数谱图给出叶在1 656 cm-1(黄酮的C=O)附近特征峰明显强于根和茎,说明叶中黄酮类成分高于根和茎.二维谱图在1 350～1 700 cm-1波段根和茎均体现苯环骨架振动的5个自动峰1 636、1 600、1 521、1 462、1 453 cm-1,叶除了苯环骨架振动峰外还出现1 656 cm-1黄酮类成分的C=O振动,进一步证实叶中黄酮类成分高于根和茎.结论 初步建立了刺五加的宏观质量控制标准,提供了宏观质量控制的重要参考数据和评价依据.     

野菊花药材不同炮制品的红外鉴别研究

目的对野菊花不同炮制品进行红外鉴别研究。方法采用傅里叶变换红外光谱技术对野菊花不同炮制品进行研究,获得了二者的红外谱,二阶导数谱和二维相关红外谱。结果红外谱表明,不同炮制品的红外光谱有着许多共同的特征,这是由它们包含很多同样的化学成分所决定的。而由于各种成分含量的差异也导致不同样品的红外光谱具有一些不同的地方。在二阶导数谱上,直接晒干品1 659 cm-1和1 606 cm-1这两个吸收峰较炒后晒干品强度增加,而且1 606cm-1相对于1 659 cm-1的峰高也在增加。同时晒干品中1 584 cm-1、1 496 cm-1这两个峰格外明显。二维红外光谱在1800～800 cm-1波段野菊花晒干品及炒后晒干品的共同特征是存在4个主要的特征峰,特征峰和交叉峰形成4×4的对称分布,但晒干品中1 650 cm-1峰明显弱于1 590 cm-1峰。结论对于野菊花不同炮制品的研究,三级红外宏观指纹图谱法是一种有效和快速的检测方法,可为鉴别药材加工后结构的变化规律提供一种新的方法和手段。     

白花丹参不同部位的红外光谱三级鉴定

目的:对白花丹参不同部位进行红外光谱分析。方法:采用红外光谱三级鉴定法(红外光谱、二阶导数谱以及二维相关谱),对白花丹参根、茎、叶、花的粉末、脂溶性和水溶性提取物进行分析鉴定。结果:叶在有效成分特征吸收区1 800～1 200 cm-1波段峰强高于根、茎、花。一维图谱中,除花外,脂溶性提取物根、茎、叶均有邻醌C=O特征吸收1 692,1 670 cm-1峰出现;水溶性提取物叶、花的丹酚酸B芳香化合物骨架振动1 610 cm-1峰较根、茎明显。二阶导数谱中,脂溶性提取物和水溶性提取物均出现标准品谱图的特征峰,印证一维谱图结论;二维相关光谱中,白花丹参不同部位自动峰位置及强度均不相同。结论:白花丹参不同部位化学成分种类及含量有所差异,茎、叶、花是值得进一步开发利用的资源。     

长清产3个品系栝楼果皮的红外光谱三级鉴定

目的: 对长清产3个品系栝楼果皮进行红外光谱研究。 方法: 采用红外光谱三级鉴定法对长清产3个品系栝楼果皮粉末进行分析。 结果: 三者的一维谱图和和二阶导数红外光谱整体上比较相似,但部分吸收峰的峰形、峰位和峰强具有一定的差异,二维红外相关光谱中自动峰的峰数和峰位,峰强均有明显的区别。 结论: 红外光谱三级鉴定法可以快速、准确地鉴别3个品系栝楼果皮。     

白芍与赤芍及其醇提物的红外光谱法整体结构解析及鉴定

目的 运用红外光谱法和二维相关光谱技术对白芍、赤芍及其醇提物所含化学成分的红外谱图整体变化规律进行解析和鉴别。方法 采用傅里叶变换红外光谱法和二维相关光谱分析技术,对白芍和赤芍及其醇提物进行鉴别分析。结果 白芍、赤芍原药材一维红外光谱显现了草酸钙特征峰和位于950~1 200 cm-1处的淀粉阶梯峰,但峰形、峰位稍有差异;二阶导数处理后,二者在518/517、989 cm-1等处的特征峰得以显现,另外,赤芍在989、1 015、1 052、1 078、1 105、1 161 cm-1的峰强度均高于白芍,且峰形与白芍也不尽相同,这与两者所含淀粉的量和结构差异有关。白芍、赤芍醇提物一维光谱中都有芍药苷的特征峰(1 716、1 451、1 347、1 277、714 cm-1);图谱经二阶导数处理后可以看出两者的峰形、峰位相差较大,这与两者的糖(苷)类量和结构存在差异有关;在二维相关红外光谱中,两者在887、968、1 008、1 190、1 305 cm-1处均有糖(苷)类化合物的自动峰,不同的是白芍在1 190 cm-1处的自动峰强度最大,赤芍在968 cm-1处的自动峰强度最大,进一步佐证了两者所含糖(苷)类化合物有差异。结论 红外光谱法和二维相关光谱技术提供了大量白芍、赤芍的整体结构信息,递进式地验证了两者所含物质结构和量的差异,可以初步地鉴定白芍和赤芍,为今后系统完整的鉴定工作打下基础。     

金钗石斛及其提取物的红外光谱整体解析

[目的]采用红外光谱技术对金钗石斛原药材及两种提取物所含化学成分的红外谱图进行整体分析。[方法]采用傅里叶红外光谱法对金钗石斛原药材、水提醇沉提取物、无水乙醇提取物进行结构分析及鉴别。[结果]金钗石斛原药材一维红外光谱图反映出2 923 cm~(-1)、2 855 cm~(-1)、1 738 cm~(-1)、1 155 cm~(-1)、1 081 cm~(-1)、1 019 cm~(-1)等特征峰,推测金钗石斛中含有脂类、芳香类和淀粉类成分。原药材二阶导数谱分析进一步验证了以上结果,同时出现了1 318 cm~(-1)附近以及783 cm~(-1)附近的草酸钙吸收峰。金钗石斛水提醇沉提取物和无水乙醇提取物的红外谱图中均出现了脂类、芳香类和糖类的特征峰,且与原药材相比峰数、峰强都有改变。金钗石斛水提醇沉物一维和二阶导数谱中均出现了较强的淀粉特征峰,说明水提物中主要是水溶性多糖,且多糖主要以淀粉形式存在。而无水乙醇提取物谱图更清楚的出现了脂类和芳香类的相关特征峰,且峰数与峰形和油类标准品比对,重叠性高。[结论]金钗石斛中主要含有多糖类以及脂肪类物质,多糖主要是以淀粉存在,且金钗石斛中的脂肪类含量较高。不同的提取溶剂所出现的谱图存在很大的差异性,完美诠释了"相似相溶"原则。红外光谱适合于金钗石斛的快速鉴别及质量评价与控制。     

毛菊苣与菊苣的红外光谱三级宏观指纹鉴定

目的:建立毛菊苣与菊苣的红外光谱鉴定方法。方法:运用红外光谱三级鉴定法对毛菊苣和菊苣进行了分析鉴定。结果:两种药材的红外光谱表明毛菊苣中多糖类和芳香类成分含量高于菊苣。1 800～1 300 cm-1区域的二阶导数红外光谱中,毛菊苣的1 593 cm-1峰来自芳香类化合物,菊苣的1 660 cm-1邻近峰来自蛋白质酰胺I带,毛菊苣的1 593,1 509,1 421、1 377和1 336 cm-1峰与菊苣有显著差异;1 200～700 cm-1区域的二阶导数红外光谱中,二者在717与713 cm-1附近有相似的特征峰,而毛菊苣中的1 062和957 cm-1峰与菊苣有明显差异。二维相关红外光谱中二者差异明显,在1 800～1 500 cm-1区域,毛菊苣在1 590 cm-1附近有很强的自动峰,在1 660 cm-1附近有较弱的自动峰,菊苣在1 700～1 500 cm-1区域内有非常宽的自动峰,且在1 800～1 700 cm-1区域的自动峰也强于毛菊苣。菊苣在1 120～880 cm-1波段有2个自动峰,而毛菊苣有3个自动峰。结论:红外光谱三级鉴定法可以简单、快捷、准确地对毛菊苣与菊苣进行生药鉴定。     

草乌净制机制探析

目的: 探析草乌的净制机制。 方法: 采用HPLC测定3批带残茎草乌、去残茎草乌及草乌残茎中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱的含量。 结果: 带残茎草乌、去残茎草乌、草乌残茎中3种双酯型生物碱的总含量分别是0.59%~0.66%,0.61%~0.69%,0.39%~0.42%;3种单酯型生物碱的总含量分别是0.09%~0.10%,0.09%~0.12%,0.06%~0.08%。草乌不同部位的色谱图中除6种酯型生物碱峰外还存在共有峰4,残茎中峰4的峰面积是去残茎草乌的55%~80%。 结论: 草乌残茎和去残茎草乌中6种生物碱成分含量存在差异;残茎属于生物碱成分含量较低的非药用部位,需去除。     

藏药甘青乌头化学成分的研究

目的:研究藏药甘青乌头Aconitum tanguticum的化学成分.方法:采用硅胶,SephadexLH-20凝胶,ODS,制备液相等多种色谱技术进行化合物的分离纯化,通过多种波谱分析方法鉴定化合物结构.结果:从甘青乌头大极性部位分离鉴定了7个化合物,分别为山柰酚-3-O-[α-L-鼠李糖基-(1→6)-β-D-半乳糖苷]-7-O-α-L-鼠李糖苷(1),山柰酚-3-O-[α-L-鼠李糖基-(1→6)-β-D-葡萄糖苷] -7-O-α-L-鼠李糖苷(2),山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷(3),龙胆苦苷(4),吐叶醇-9-O-β-D-葡萄糖苷(5),二氢吐叶醇-9-O-β-D-葡萄糖苷(6),3,4-二羟基-苯乙醇-β-D-葡萄糖苷(7).结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到.     

药用植物乌头净制机制研究

目的:研究药用植物乌头净制的机制。方法:以滴定法测定总生物碱的含量;分光光度法测定酯型生物碱的含量;高效液相色谱法测定3种双酯型生物碱的含量;苯酚-硫酸分光光度法测定多糖的含量。结果:母根、子根、须根总生物碱含量分别为11.20,11.70,18.40 mg.g-1;酯型生物碱含量分别为4.41,3.33,8.24 mg.g-1;3种双酯型生物碱含量之和分别为0.90,1.07,2.18 mg.g-1;多糖含量分别为60.60,98.20,61.80 mg.g-1。结论:母根、子根、须根主要化学成分类别没有明显区别,但含量有差异;须根的3种双酯型生物碱含量之和是母根的2倍多,《中国药典》规定除去须根具有一定的科学性。     

民族药铁棒锤炮制减毒原理初步研究

目的:研究铁棒锤不同炮制方法的炮制减毒原理。方法:采用高效液相色谱法和急性毒性试验比较铁棒锤炮制前后化学成分和毒性的变化。结果:生品中的主要毒性成分为乌头碱、去氧乌头碱和3-乙酰乌头碱,炮制品中这3种生物碱的含量降低,苯甲酰乌头原碱的含量增加,新出现了polyschistine-D,beyzoyldeoxyaconine,16-epi-pyroaconitine,16-epi-pyrodeoxya-conitine等生品中所不含的生物碱,从结构上分析,这些新增的成分由乌头碱等毒性成分转化而来。结论:铁棒锤的炮制减毒原理与乌头碱等有毒成分通过酯键水解和高温热解的方式转化成毒性小的成分有关,不同炮制方法均能够达到减毒的目的。     

红花提取物纯化过程的近红外光谱快速测定方法研究

目的:应用近红外光谱法,实现中药提取物大孔树脂纯化过程中质量控制指标含量的快速检测和吸附终点的快速判断。方法:本研究以红花提取物大孔树脂吸附过程为例,将近红外光谱在线分析技术与偏最小二乘法(PLS)、移动块标准偏差法(MBSD)等方法相结合,以HPLC为参照,构建红花提取物大孔树脂吸附过程的羟基红花黄色素A(HSYA)定量校正模型和吸附终点的定性检测方法。结果:所建立的HSYA定量校正模型的相关系数R达到0.999,校正集RPD和验证集RPD分别为5.54,5.22(RPD>5),模型定量效果良好;同时利用吸附过程采集的近红外光谱,通过MBSD计算和HPLC所获得的吸附终点判断结果接近(仅有1 min偏差)。结论:该法操作简便、快速无损,能够应用于红花提取物大孔树脂纯化过程中HSYA浓度的快速检测和吸附终点的快速判断。