HPLC法测定匹多莫德含量及其有关物质

目的建立HPLC法测定匹多莫德分散片中匹多莫德含量及其有关物质的方法。方法色谱柱:Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇-异丙醇(97∶2∶1);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:210 nm。结果此方法在0.05～20.0 mg/mL范围内线性良好,回归方程为A=21624C+15621(r=0.9999),最小检出量为0.5 ng;匹多莫德与酸、碱、过氧化氢氧化产物均有良好的分离;供试品溶液在6 h内稳定。结论本方法简便、灵敏、专属性强,适用于匹多莫德分散片的质量控制。     

液相色谱环糊精类手性固定相研究进展

环糊精分子独特的分子结构和主体特征使其具有良好的手性识别能力,被广泛用作液相色谱手性固定相.市场上已有多种商品化的环糊精类固定相被成功用于液相色谱手性分离.为满足更广泛的分离需求并深入研究其作用机制,近年来人们又开发了许多新型的环糊精类固定相.本文主要介绍近十年来新型环糊精类固定相及新合成方法的研究进展,并展望其发展前景.     

匹多莫德联合米诺环素治疗梅毒血清固定的疗效观察

目的探讨梅毒血清固定治疗的有效方法。方法对150例梅毒血清固定患者分成治疗组(口服匹多莫德和盐酸米诺环素);对照组1(单纯口服匹多莫德);对照组2(单纯口服盐酸米诺环素),所有患者疗程均为4周,停药2周后静脉血查RPR,判定疗效。结果治疗组阴转率为17.5%,有效率为77.5%;对照组1阴转率为14.28%;有效率为37.14%;对照组2阴转率为11.42%,有效率为34.28%;治疗组与对照1组、2组比较阴转率无显著性差异(P>0.05),有效率有显著性差异(P<0.05)。结论匹多莫德联合米诺环素治疗梅毒血清固定有一定疗效,但对血清阴转率疗效不明显,提示梅毒血清固定病因复杂,目前没有比青霉素疗效更好的药物,免疫调节剂的作用有待进一步探讨。     

高效液相色谱中的手性配体交换型手性固定相

当前,手性化合物的拆分在许多领域,特别是在制药行业,已成为热点.由于手性化合物的对映体的物理、化学性质相同,因而实现它们的分离就比较困难,如大多数氨基酸都有右旋体和左旋体,但往往只能获得右旋体和左旋体的混合物,即外消旋体.对于手性药物往往呈现一种对映体(R)具有强的生物活性和药效,而另外一种对映体(S)却无药效,甚至有着很大的毒副作用,因此对手性化合物对映体的拆分就成为迫切的任务[1-3].     

HPLC手性流动相添加剂法分离测定盐酸度洛西汀左旋异构体

建立检查盐酸度洛西汀中左旋异构体的HPLC手性流动相添加剂法,为本品的质量控制提供有效的分析方法。通过优化手性添加剂环糊精种类和浓度、流动相pH和甲醇比例,确定实验条件为Diamonsil C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,10 mg/mL磺丁基醚-β-环糊精（SBE-β-CD）溶液（磷酸调pH至2.5）-甲醇（73∶27）为流动相,流速为1.0 mL/ min,柱温40 ℃,检测波长为230 nm。在选定的色谱条件下盐酸度洛西汀对映体之间的分离度为2.3。左旋异构体在1.0~50 μg/mL范围内,峰面积与浓度线性关系良好（r=0.999 9）,左旋异构体平均回收率为100.8 %（RSD=1.0 %）,定量限为0.02 μg。本研究建立的方法简便、准确、专属性强,可用于盐酸度洛西汀中左旋异构体的检查。     

固相萃取结合HPLC法快速测定紫杉醇的含量

采用γ－Ａｌ２Ｏ３固相萃取和ＨＰＬＣ法对云南红豆杉和东北红豆杉培养细胞中的紫杉醇进行了定量分析,工豆杉浸膏粗品经γ－Ａｌ２Ｏ３固相萃取柱后,可直接上高效液相色谱柱,Ｃ１８ＨＰＬＣ的最佳条件,甲醇－乙腈－水（２５：４５：３０）为流动相,２２７ｎｍ紫外检测。该法简单、快速、准确、适应性强,对紫杉醇的检测范围在０．４－１９．２μｇ。     

HPLC手性固定相法拆分恩替卡韦光学异构体

建立恩替卡韦5个光学异构体的高效液相色谱拆分方法。采用Chiralpak AD-H手性柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）在正相条件下进行同时拆分,流动相为正己烷-异丙醇-乙醇-二乙胺（70∶6∶24∶0.1）,流速为0.5 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃。色谱条件的优化过程中,考察了流动相组成及比例、酸碱添加剂、流速、柱温等因素对恩替卡韦异构体分离的影响。在所建立的条件下,恩替卡韦5个光学异构体分离良好,分离度依次为1.923,4.498,4.573和2.143。该方法简单快速、重复性好,适用于恩替卡韦原料药的光学异构体检查。     

HPLC法直接拆分包甲素类似物对映异构体

目的建立HPLC直接分离包甲素类似物对映体的方法.方法在正相条件下,使用CHIRALPAKAD分析柱,考察了流动相的组成、流速、柱温对对映体拆分的影响;应用不同体积比的正已烷、异丙醇、二乙胺为流动相,不同的流速,对4个包甲素类似物(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)外消旋体分别进行了手性分离.结果得到较佳拆分色谱条件,4个包甲素类似物都能实现对映异构体的基线分离.结论此方法适用于包甲素类似物的光学纯度分析.     

孟鲁司特钠联合匹多莫德治疗对急性支气管炎患儿急性时相蛋白、免疫功能的影响

目的:探讨孟鲁司特钠联合匹多莫德治疗小儿急性支气管炎,对患儿急性时相蛋白(APP)及免疫功能指标水平的影响。方法:128例急性支气管炎患儿作为研究对象,随机分为对照组(n=65)和观察组(n=63),对照组在常规治疗的基础上给予匹多莫德治疗,在此基础上,给予观察组孟鲁司特钠治疗,两组均治疗2个月。比较治疗前后急性时相蛋白(CRP、HP、a1-AAG和CER)与免疫功能(CD3+、CD4+、CD8+和CD4+/CD8+)水平。结果:治疗前两组的CRP、HP、a1-AAG、CER、CD3+、CD4+、CD8+和CD4+/CD8+水平比较均无明显差异(P>0.05);治疗后,观察组与对照组的CRP、HP、a1-AAG、CER、CD8+水平较组内治疗前均显著降低(P<0.05),且观察组降低幅度更明显,治疗后水平显著低于对照组(P<0.05);两组治疗后的CD3+、CD4+和CD4+/CD8+水平均显著高于治疗前(P<0.05),且观察组升高幅度更明显,治疗后水平均显著高于对照组(P<0.05)。结论:孟鲁司特钠联合匹多莫德治疗小儿急性支气管炎,可有效降低患儿的急性时相蛋白水平,改善免疫功能,具有一定的临床价值。     

新药甲磺酸帕珠沙星的手性拆分

目的：建立新药甲磺酸帕珠沙星手性拆分的方法。方法：运用AD手性柱法和流动相添加剂法，考察了不同条件下对分离的影响。结果：运用这两种方法，甲磺酸帕珠沙星都可以达到基线分离，相同条件下，柱温越低，拆分因子越大。结论：在分离甲磺酸帕珠沙星时，流动相添加剂法要优于手性柱法。     

盐酸倍他洛尔的手性液相色谱法拆分及其左旋体的稳定性分析

目的:建立高效液相色谱法拆分盐酸倍他洛尔消旋体的方法,并对其左旋体进行光学纯度稳定性考察.方法:采用正相高效液相色谱法,使用Daicel OJ-H柱和OD-H柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)对其异构体进行拆分,流动相分别为正己烷:异丙醇:二乙胺(96:4:0.5,体积比)和正己烷:异丙醇:二乙胺(70:30:0.5,体积比);柱温20～40℃,流速0.5.1.5 mL/min,紫外检测波长190～400 nm.并采用OD-H柱对盐酸左旋倍他洛尔光学纯度稳定性进行研究.结果:建立了手性色谱柱快速拆分盐酸倍他洛尔消旋体的方法,OJ-H柱手性拆分最优化条件为紫外检测波长274 nm,流速0.8 mL/min,柱温25℃,正己烷、异丙醇和二乙胺的体积比为96:4:0.5;稳定性试验结果显示盐酸左旋倍他洛尔在高温、高湿和强光照因素下,在10 d内光学纯度接近100%,且该方法具有较好的专属性.结论:该方法可以快速、高效地拆分盐酸倍他洛尔消旋体,为其原料药及成品的质量控制提供依据.左旋倍他洛尔的光学纯度具有很好的稳定性,不易发生消旋化.     

手性流动相添加剂法测定积雪草中积雪草总苷的量及其总苷特征图谱

目的 以β-环糊精为流动相添加剂,拆分积雪草药材及其总苷中羟基积雪草苷和积雪草苷,建立羟基积雪草苷和积雪草苷的定量测定方法,同时建立积雪草总苷的高效液相色谱特征图谱。方法 采用 Dikma Diamonsil^TM C₁₈ (250 mm×4.6 mm, 5 μm) 色谱柱;流动相为乙腈-2 mmol/L β-环糊精溶液 (24∶76);柱温 30 ℃;体积流量 1.0 mL/min;检测波长 205 nm;理论塔板数按积雪草苷峰计算应不低于 4 000。结果 β-环糊精的加入很好地分离积雪草药材及其总苷中的羟基积雪草苷和积雪草苷,满足了定量分析的要求,其中有效成分羟基积雪草苷和积雪草苷的线性范围分别为 0.181～18.1 μg (r=0.999 98) 和 0.195～19.5 μg (r=0.999 98) ,积雪草药材的平均加样回收率 (n=9) 分别为 101.2% 和 101.6%,积雪草总苷的平均加样回收率 (n=9) 分别为 100.3% 和 99.3%,11 批次的积雪草总苷样品的高效液相色谱特征图谱中确定 6 个共有峰作为定性的指标峰。结论 本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于积雪草药材及其总苷的质量控制。     

羟丙哌嗪的手性高效液相色谱法拆分

目的：建立羟丙哌嗪对映体拆分的高效液相色谱法。方法：使用Chimed-OC手性柱，以异丙醇-正己烷(15：85)为流动相，流速0．5ml／min，检测波长250nm；将羟丙哌嗪酯化衍生后进样拆分。结暴：在正相条件下，上述衍生物对映体实现基线分离，分离度为4．0，理论板数均大于6000，左、右旋异构体衍生物峰面积比值精密度(RSD)为0．63％。结论：方法简便，精密度高，可用于羟丙哌嗪的手性拆分。     

高效液相色谱法测定匹多替莫注射液的含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定药物匹多替莫注射液的含量.方法使用的固定相为SperisorbC8(10 u,4.6×200mm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(3.3 g磷酸二氢钠加水至2 000m1)为流动相,检测波长为210 nm.结果测得的线性范围50.4～453.6μg/ml(r=0.9998),平均回收率为99.5%,变异系数RSD=1.2%.结论使用高效液相色谱法测定药物匹多替莫注射液的含量,具有准确、快速、方便和实用的特点.     

CHIRALCEL OD—RH手性柱直接拆分吲达帕胺对映体

目的采用新型反相手性色谱柱CHIRALCEL OD—RH阿维素3,5－二甲基苯基氨基甲酸酯涂敷在5μm硅胶上）,建立吲达帕胺对映体的反相高效液相色谱拆分方法,为研究吲达帕胺手性对映体药代动力学提供基础。方法在CHIRALCEL OD—RH柱上,考察了流动相组成、流速和柱温对吲达帕胺手性对映体拆分的影响。结果以水-乙腈（1：1,V/V）为流动相,流速0．5ml·min^-1,柱温20℃,在CHIRALCEL OD—RH手性柱上成功拆分吲达帕胺对映体。结论吲达帕胺对映体在CHIRALCEL OD-RH手性柱上获得基线拆分。     

HPLC法直接拆分包甲素类似物对映异构体

目的 建立HPLC直接分离包甲素类似物对映体的方法。方法 在正相条件下，使用CHIRALPAK AD分析柱，考察了流动相的组成、流速、柱温对对映体拆分的影响；应用不同体积比的正已烷、异丙醇、二乙胺为流动相，不同的流速，对4个包甲素类似物(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)外消旋体分别进行了手性分离。结果 得到较佳拆分色谱条件，4个包甲素类似物都能实现对映异构体的基线分离。结论 此方法适用于包甲素类似物的光学纯度分析。     

HPLC-小粒径色谱柱法测定红景天提取物中红景天苷、酪醇和络赛维

目的 建立应用小粒径色谱柱快速测定红景天（蔷薇红景天）提取物中红景天苷、酪醇和络赛维的HPLC方法。方法 色谱柱为HALO C₁₈（150 mm×4.6 mm,2.7 μm）;流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）,梯度洗脱：0～5 min,7%～15% A;5～8 min,15%～18% A;8～20 min,18%～30% A;20～25 min,30%～40% A;25～30 min,40%～55% A;体积流量0.6 mL/min;柱温30 ℃;检测波长280 nm;进样量5 μL。结果 红景天苷、酪醇、络赛维15 min内达到分离,峰形尖锐对称,线性范围分别为0.41～106.00、0.42～108.00、0.38～98.00 μg/mL,平均加样回收率分别为99.29%、98.82%、98.33%。采用所建立的方法测定不同来源红景天提取物的多种成分,结果表明单一采用红景天苷作为质量控制指标,9批样品的差异度较小（RSD＝7.95%）,如果将酪醇或络赛维引入质量评价体系,则红景天提取物各批次间就存在较大的差异（酪醇,RSD＝24.42%;络赛维,RSD＝50.55%）;但是,同一单位提供的样品间的差异度较小。结论 建立的HPLC-小粒径色谱柱法高效、准确,经济,精密度好,灵敏度高,可用于红景天提取物中的红景天苷、酪醇和络赛维的同时快速测定;引入多成分的测定方法,可以评价不同厂家提取物质量的差异,并筛选出导致质量差异的成分,为提取物的工艺优化提供参考。     

中性环糊精毛细管电泳法手性拆分氧氟沙星对映体的对比

目的:比较在毛细管电泳中不同中性环糊精(CD)及其衍生物对氧氟沙星对映体的手性拆分能力,并提出可能的手性识别机制. 方法:分别以α-CD,β-CD,γ-CD,HP-β-CD和DM-β-CD为手性选择剂,采用毛细管电泳法研究CD种类及其浓度、分离电压、温度对氧氟沙星对映体分离的影响. 结果:在50 mmol/L磷酸缓冲液(pH 3.0),15 kV分离电压、柱温25℃的基本优化条件下,分别以25 mmol/L DM-β-CD或50 mmol/L HP-β-CD 25 mmol/L γ-CD为手性选择剂,氧氟沙星对映体得到基线分离,分离度(Rs)分别达2.0和1.7. 结论:CD空腔大小和空腔边缘作用对于手性识别有重要选择性,该毛细管电泳法操作简单方便,手性分离效果良好,可用于氧氟沙星对映体药物的分离.