HPLC梯度洗脱法测定泮托拉唑钠肠溶胶囊的有关物质

摘 要 目的： 建立泮托拉唑钠肠溶胶囊有关物质的测定方法。方法: 采用色谱柱Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相以0.01 mol·L^-1磷酸氢二钾溶液( 用磷酸调节pH至7.0) 乙腈进行梯度洗脱,柱温为40℃,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为289 nm,进样量为20 μl。结果:泮托拉唑钠与降解产物均良好分离,最低检测限与最低定量限分别为0.16 ng和0.48 ng。结论: 本法简便、专属,灵敏度高,可用于泮托拉唑钠肠溶胶囊的有关物质测定。     

HPLC法测定左旋泮托拉唑钠肠溶微丸的含量和有关物质

目的测定左旋泮托拉唑钠肠溶微丸胶囊的含量和有关物质。方法建立HPLC法,色谱柱:DiamonsilTMC18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠1.12 g,磷酸二氢钠0.18 g,加水溶解并稀释至1 000 mL,调pH值至7.6)(体积比为30∶70),检测波长:288 nm。结果左旋泮托拉唑在20.0~100.0 mg.L-1内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为99.3%(n=9),RSD%=0.54。结论方法可用于制剂的含量和有关物质测定。     

梯度洗脱RP-HPLC法测定沙格列汀中的有关物质

目的：建立梯度洗脱RP-HPLC法测定沙格列汀中的有关物质。方法：采用Waters XBridge C8柱 (4.6 mm × 150 mm, 3.5 μm),流动相为0.01mol﹒L-1磷酸二氢钠溶液-乙腈梯度洗脱,柱温35 ℃,流量1.0 mL﹒min-1 ,检测波长215 nm。结果：沙格列汀及其5个已知杂质在各自测定浓度范围内的线性关系良好（r ≥ 0.999）,沙格列汀、杂质A, B, C, D, E检测限分别为0.6,0.15,0.32,0.26 ,0.77,0.33 ng（S/N = 3）。结论：建立的方法可用于沙格列汀中有关物质的测定。     

HPLC法测定注射用泮托拉唑钠中的有关物质

目的:建立测定注射用泮托拉唑钠中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil Hypersil ODS,流动相为0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(调节pH为7.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为290 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:杂质A、B、C+E、D检测质量浓度线性范围分别为0.416 8~1.042 0μg/mL(r=0.999 8)、0.195 0~0.487 5μg/mL(r=0.999 9)、0.389 0~0.972 5μg/mL(r=0.999 8)、0.198 6~0.496 5μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为0.834、0.780、1.556、0.794ng/mL,检测限分别为0.417、0.390、0.778、0.397 ng/mL;精密度试验的RSD<1.0%,重复性试验中总杂质峰面积的RSD<1.0%;回收率分别为98.81%~102.49%(RSD=1.18%,n=9)、95.31%~98.44%(RSD=0.91%,n=9)、96.88%~98.44%(RSD=0.52%,n=9)、97.87%~101.28%(RSD=1.05%,n=9)。结论:该方法简便、准确,可用于注射用泮托拉唑钠中有关物质的测定。     

HPLC梯度洗脱法检查甲睾酮喷雾剂中的有关物质

目的 建立检查甲睾酮喷雾剂中有关物质的方法.方法 采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱为VP-C18柱(250 mm×4.6 m,5 μm);以甲醇-乙腈-水(33:22:45)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;检测波长241 nm;柱温35℃;流速1.0 ml·min-1.结果 在选定的色谱条件下,主成分与有关物质能完全分离,各杂质峰分离良好,最低检测限为0.06 ng.结论 所建方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于检查甲睾酮喷雾剂的有关物质.     

梯度洗脱HPLC法检查头孢他啶原料药中的有关物质

目的：建立检查头孢他啶原料药中有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为ApolloCm以磷酸盐缓冲溶液（pH3．4）和乙腈分别为流动相A和流动相B,梯度洗脱,检测波长为254nm,流速为1．1ml／min,柱温为45oC;同时与《中国药典》方法比较检查结果。结果：本方法可分离出头孢他啶的11个相关杂质,分析时间约为30rain,出峰均匀且各峰间分离度良好,检测限为0．4ng;《中国药典》方法可分离出10个杂质,主峰前各杂质分离度不好,分析时间为55min左右。结论：与《中国药典》方法比较,本方法具有分离杂质多、分离度好、分析时间短的优点,可作为头孢他啶原料药中有关物质的分析方法。     

HPLC法梯度洗脱测定舒巴坦钠有关物质

目的：建立非离子色谱系统梯度洗脱的高效液相色谱法测定舒巴坦钠有关物质。方法：以C18色谱柱,5．44g·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH4．0）及乙腈分别为流动相A、B;流速为1．0mL·min^-1,检测波长215rim,柱温30℃,梯度洗脱。结果：本法可有效分离舒巴坦钠的有关物质,检测限为2．8ng。结论：本法方法简单,结果准确,专属性及耐用性好。     

泮托拉唑钠及胶囊的HPLC测定

采用ｌｌｉｔｉｍａ Ｃ１８色谱柱,乙腈－磷酸盐缓冲液（３５：６５）为流动相,检测波长为２８８ｎｍ。在２０．０～６０．０μｇ／ｍｌ浓度范围内,ＨＰＬＣ中泮托拉唑的峰面积与浓度线性关系良好（＝０．９９９）,平均回收率为９９．９％,ＲＳＤ＝０．６３％。方法简便、准确。     

梯度洗脱HPLC法测定更昔洛韦的有关物质

目的:探讨更昔洛韦原料的有关物质检查方法,并与<中国药典>和国家标准中的方法进行比较.方法:采用安捷伦C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱(0～5 min,甲醇比例为5%;5～30 min,甲醇比例为5%～50%;30～35 min,甲醇比例为50%～5%);检测波长为252 nm;柱温25℃;流速为1.0 mLmin-1.结果与结论:薄层色谱法检测灵敏度不高,不能满足现在高标准的药品有关物质的检测要求;与<中国药典>2005年版的方法相比,改进后的HPLC法更准确,可以更有效、更全面地对本品的有关物质进行检测.     

HPLC梯度洗脱法测定对乙酰氨基酚口服混悬液中有关物质

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）梯度洗脱测定对乙酰氨基酚口服混悬液中有关物质含量。方法：用Inertsustain C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;以0.05mol·L-1醋酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱;检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果：各峰间能完全分离;对乙酰氨基酚和对氨基酚的最低检测浓度分别为0.027μg·mL-1和0.093μg·mL-1;对乙酰氨基酚在0.037～0.33μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,对氨基酚在0.26～3.09μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系;中间精密度试验对氨基酚RSD为13.77%。结论：该方法专属性好、灵敏、结果准确,可用于对乙酰氨基酚口服混悬液的有关物质含量控制。     

高效液相梯度洗脱法测定注射用别嘌醇钠中的有关物质

目的建立测定注射用别嘌醇钠有关物质的高效液相梯度洗脱法。方法采用ODS C18色谱柱(250 mm×6 mm,5μm),以1.25 g.L-1磷酸二氢钾-甲醇(体积比为90∶10~70∶30)为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为230 nm。结果在上述色谱条件下,5种杂质(1-5)能与别嘌醇得到有效分离,分离度大于1.5;检测限为4.5 ng,精密度良好(RSD为0.71%)。结论高效液相梯度洗脱法可用于测定注射用别嘌醇钠中的有关物质。     

HPLC法梯度洗脱测定硫普罗宁注射液中的有关物质

目的:建立梯度洗脱的HPLC法测定硫普罗宁注射液中有关物质。方法:使用C18色谱柱,以0.1 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.2)-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm。结果:本法可快速有效分离硫普罗宁注射液中各有关物质。结论:本方法灵敏、准确,专属性强。     

注射用硫酸头孢匹罗有关物质的梯度洗脱HPLC法测定

建立了梯度洗脱高效液相色谱法测定注射用硫酸头孢匹罗的有关物质.采用Kromasil C18色谱柱,以pH 7.0磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长265 nm.结果显示头孢匹罗与有关物质分离良好.头孢匹罗、7-氨基头孢烷酸和2,3-环戊烯并吡啶分别在1～16 μg/ml、0.5～10 μg/ml和1～10 μg/ml范围内线性关系良好.     

梯度洗脱HPLC法检查阿瑞匹坦原料药中的有关物质

目的:建立检查阿瑞匹坦原料药中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Merck C18;流动相A为0.2%磷酸溶液(pH 2.5),流动相B为乙腈,梯度洗脱;检测波长为215 nm。按照加校正因子主成分自身对照法进行定量计算。结果:起始原料Ⅰ、起始原料Ⅱ、中间体Ⅰ、中间体Ⅱ、阿瑞匹坦各峰之间均能达到很好的分离,并在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 0⁰.999 8),检测限分别为0.01、0.06、0.01、0.25、0.03μg/ml;各杂质平均回收率分别为99.43%、99.05%、98.85%、100.6%(RSD为0.29%、0.10%、0.64%、0.26%,n=3)。结论:本文建立的方法灵敏快速、准确可靠,可作为阿瑞匹坦原料药的有关物质检查方法。     

高效液相梯度洗脱法测定阿托伐他汀钙片有关物质

目的建立测定阿托伐他汀钙片有关物质的高效液相色谱法。方法采用梯度洗脱方法,色谱柱为Apollo C18 （4.6 mm×250 mm,5 μm）,以流动相A醋酸铵缓冲液［称取醋酸铵1.54 g,置1 000 mL水中,用冰醋酸调节pH至（4.50±0.05）］ 乙腈（70：30）,流动相B乙腈进行梯度洗脱,流速：1.1 mL&#8226;min－1,检测波长：244 nm,柱温：40 ℃,进样量：20 μL。对照杂质对照品对照法和不加校正因子的主成分自身对照法检查。结果阿托伐他汀主峰与各杂质峰均能良好分离。杂质A、B、C、D、H和I分别在0.190 4～9.519 8,0.203 2～10.160 0,0.191 2～9.560 0,0.208 0～10.400 0,0.198 8～9.940 0,0.205 2～10.260 0 μg&#8226;mL－1范围内具有良好的线性关系。平均回收率分别为100.24%,99.73%,94.47%,92.17%,103.76%,101.23%。结论该方法快速,结果准确可靠,可用于阿托伐他汀钙片的有关物质检查。     

RP—HPLC法测定左旋泮托拉唑钠肠溶片的含量及有关物质

目的:测定左旋泮托拉唑钠肠溶片的含量及有关物质。方法:采用手性色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(50 mmol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液,用三乙胺调 pH 至5.5)-乙腈(80:20)为流动相,流速0.8 mL·min~(-1),检测波长288nm。结果:主药与杂质能达到有效的分离,左旋泮托拉唑钠在36～84μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,高、中、低3个浓度的平均回收率(n=3)分别为98.6%,99.5%,99.8%;RSD 分别为1.2%,1.1%,1.4%。左旋泮托拉唑钠和右旋泮托拉唑钠最低检测限均为0.4 ng,定量限均为1.2 ng。结论:本方法准确、简单,能够有效地控制制剂的质量。     

梯度洗脱HPLC法测定苄星青霉素中的有关物质

目的建立测定苄星青霉素有关物质的梯度洗脱HPLC法。方法采用端基封尾的C18柱,流动相A为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.1),流动相B为甲醇,流速1.0mL/min,线性梯度洗脱,检测波长220nm,柱温40℃。结果二苄基乙二胺和青霉素分别与相邻杂质峰分离完全,二苄基乙二胺的检测限为2.5ng,青霉素的检测限为0.6ng。结论本法专属、灵敏,可作为苄星青霉素有关物质的测定方法。     

梯度洗脱HPLC法测定盐酸头孢甲肟原料药及注射粉末的有关物质

目的建立梯度洗脱HPLC法,测定盐酸头孢甲肟原料药及其注射粉末的有关物质。方法采用AlltimaC18(250×4.6mm,5μm)柱,流动相A为水-冰醋酸-乙腈(85:1.7:15),流动相B为水-冰醋酸-乙腈(50:1.7:50),流速为1.0mL/min,线性梯度洗脱,检测波长为254nm。结果盐酸头孢甲肟与4种中间体、副产物完全分离。重复性RSD为2.9%,检测限为0.01～0.1μg/mL。结论方法简便、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制。     

高效液相梯度洗脱法测定依巴斯汀片的有关物质

目的用高效液相色谱法测定依巴斯汀片的有关物质。方法采用氰基色谱柱Discovery cyano(150mm×4.6mm,5μm);检测波长为210nm;采用A相(磷酸盐缓冲液,pH5.0)-B相(乙腈650mL与A相350mL混合)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.9mL.min-1;柱温为40℃;进样量为10μL,程序进样。结果本方法实现了将制剂中引入的有关物质与主成分之间的基线分离。结论本色谱条件适合依巴斯汀片有关物质的测定。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定替米沙坦中有关物质

目的建立替米沙坦中有关物质的测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,使用DikmaDiamonsilC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),[磷酸二氢钾-戊烷磺酸钠缓冲液(pH3.0)]-[甲醇-乙腈(20:80)]线性梯度洗脱,检测波长为230nm,体积流量为1.0mL/min,柱温为35℃。结果在上述色谱条件下,5种杂质能与替米沙坦有效地分离,分离度大于1.5,检出限为0.1ng。结论使用本方法测定替米沙坦中有关物质,能有效检出特定杂质,方法准确、快速、重复性好。