毛细管气相色谱法测定厚朴中β-桉叶醇的含量

摘 要 目的： 建立毛细管气相色谱法测定厚朴中β-桉叶醇的含量。方法: 以β-苯乙醇为内标物;色谱柱为Zeborn ZB-WAX (60 m×320 μm,0.5 μm)毛细管柱,柱温200 ℃;氢火焰离子化检测器(FID),气化室温度250℃;载气为氮气,流速1.3 ml·min^-1;分流比4∶1。结果: β-桉叶醇在0.015 1 ~0.271 2mg·mL^-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;其平均回收率为99.28% (RSD=1.17%,n=6)。结论:该方法简便易行、快速准确、重现性好,可用于厚朴药材及饮片的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因注射液的有关物质

目的:建立毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因注射液有关物质的方法.方法:采用HP-1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1.00μm)以气相色谱法测定盐酸利多卡因注射液的有关物质.起始温度120℃,以10℃·min-1升温速率升温至210℃,维持15 min,检测器为氢火焰离子化检测器.结果:GC系统中所有杂质均可完...     

气相色谱法测定1,4-环己烷二异氰酸酯的有关物质

目的:建立1,4-环己烷二异氰酸酯有关物质检查方法.方法:采用毛细管气相色谱法,毛细管色谱柱HP-5 (30 m×320 μm,0.25 μm),柱温为158℃,进样口温度为230℃,检测器(FID)温度为250℃,载气流速为1ml· min-1,进样量为1.0μl,分流比为20∶1.结果:1,4-环己烷二异氰酸酯与有关物质的分离良好,最低检测限为1.21 μg· ml-1.结论:该方法专属性强、稳定性好,可作为1,4-环己烷二异氰酸酯的有关物质检查方法.     

气相色谱法测定注射用去水卫矛醇的含量及有关物质

目的:建立注射用卫矛醇含量及有关物质的气相色谱法。方法:采用Agilent DB-1（30 m×0.53 mm,1.5μm）;程序升温:起始温度为100℃,维持3 min,以10℃·min^-1升至200℃,维持5 min;进样口温度为250℃,检测器F1D温度为250℃;载气为氮气,流速为5 ml·min^-1。结果:去水卫矛醇与其相邻杂质峰能完全分离,去水卫矛醇在0.010 05～1.005 mg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 1）,平均回收率为101.1%（RSD=1.12%,n=9）。结论:本方法操作简单,精密度好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

毛细管GC法同时测定艾叶中石竹烯与龙脑的含量

目的:建立同时测定艾叶中石竹烯与龙脑含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5MS石英毛细管(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器(FID),程序升温,进样口温度为250℃,检测器温度为260℃,载气为氮气,流量为1.2mL·min-1,分流比为1∶10,内标为萘。结果:龙脑和石竹烯的进样浓度分别在0.02525～0.40400、0.04850～0.77600mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.20%、99.45%,RSD分别为1.82%、2.47%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、准确,可为艾叶挥发油及其制剂的质量控制提供参考。     

毛细管柱气相色谱法测定盐酸金刚烷胺有关物质

目的:建立气相色谱法测定盐酸金刚烷胺的有关物质并对有关物质进行确证。方法:采用毛细管柱,程序升温,FID检测器测定有关物质;采用MSD检测器,测得有关物质的EI质谱图,进行结构确证。结果:通过方法学验证,可以采用面积归一化法测定有关物质,检测限为2 ng;并确证了杂质A为二氨基取代金刚烷,杂质B为2-氨基金刚烷。结论:本方法准确、灵敏,可以控制盐酸金刚烷胺的质量。     

β-石竹烯醇抑制哮喘豚鼠气道炎症及清除氧自由基作用

建立卵白蛋白（OA）致敏的特异性哮喘豚鼠模型，观察β-石竹烯醇对特异性哮喘豚鼠引喘潜伏期、支气管肺泡灌洗液（BALF）白细胞分类计数、支气管形态病理学改变以及血清和肺组织超氧化物歧化酶（SOD）活性、丙二醛（MDA）水平的影响。结果表明，β-石竹烯醇灌胃给药，可显著延长特异性哮喘豚鼠引喘潜伏期，减少BALF中各细胞组分，减轻支气管炎症性病理改变；提高哮喘豚鼠血清和肺组织SOD活性、降低MDA水平。抑制气道炎症和清除氧自由基（OFR）可能是β-石竹烯醇平喘作用的机制之一。     

气相色谱法测定盐酸美金刚的有关物质

目的：应用气相色潜法测定盐酸美金刚原料药的有关物质。方法：使用毛细管柱Sil cp-24（30m×0．32mm，0．25μm），程序升温（初始温度120℃，保持15min，再以60℃·min^-1的升温速率升至240℃．保持1min）；载气：氮气（恒流）；进样口温度：240℃；FID检测器温度：280℃。结果：杂质与主成分能完全分离，最低检测量为2ng。结论：方法可靠，简单可行，可用于质量控制。     

用于蒜氨酸含量和有关物质测定的方法

蒜氨酸是大蒜的功效成分大蒜辣素的前体。大蒜辣素极不稳定，无法直接制成制剂应用于临床，故从鲜蒜中分别提取化学性质相对稳定的蒜氨酸和蒜酶，制成蒜氨酸／蒜酶复合制剂的方法是目前大蒜高效制剂开发的主要思路。为配合蒜氨酸的质量研究，综述了近年来蒜氨酸含量和有关物质的测定方法，包括紫外法、薄层色谱扫描法、气相色谱法、高效毛细管电泳法、生物传感器法、液相色谱法，并讨论了各方法的优点和局限性。     

HPLC测定头孢尼西钠的含量及有关物质

目的建立HPLC测定头孢尼西钠含量及有关物质。方法采用HPLC,以Kromasil 100AC18(150 mm×4.60 mm,5μm)为分析柱,以甲醇-0.025 mol/L磷酸二氢铵(15∶85)为流动相;紫外检测波长为272 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为40℃。结果头孢尼西钠的检测限为1.0 ng,线性范围为0.10-0.30 mg/ml,精密度的相对标准偏差小于0.17%(n=5)。结论该方法简单、快速、准确、专属性好,可用于头孢尼西钠的质量控制。     

高效液相色谱法测定注射用天麻素的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用天麻素的含量和有关物质。方法色谱柱为Innovation ZW＆A C18（4.6×25cm,5μm）,流动相为乙腈∶水（3∶97）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为220nm,柱温为室温。结果在10.02μg.mL-1～250.4μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.06%,RSD为0.32%（n=9）。结论该方法简便,准确。     

高效液相色谱法测定土霉素及其盐酸盐的含量和有关物质

目的 :采用高效液相色谱法测定土霉素的含量及有关物质。方法 :SGEW5C18-AR柱为分析柱 ,流动相为 0 0 5mol·L-1草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 2mol·L-1磷酸氢二铵 (75∶2 0∶5 ) ,用氨试液调节pH至 8 0± 0 2 ,柱温 35℃ ,流速 0 8mL·min-1,检测波长 2 80nm ,峰面积外标法。结果 :土霉素在 5～ 90 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,r=0 9994,平均回收率为 10 0 1% (n =7) ,RSD =0 87% (n =7)。结论 :本方法简便 ,快速 ,结果准确 ,可靠 ,重现性好。     

HPLC法同时测定环孢素注射液的含量和有关物质

目的:建立同时测定环孢素注射液含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Merck Hibar?C18,流动相为四氢呋喃-0.05 mol/L磷酸溶液(45∶55,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为220 nm,柱温为75℃,进样量为10μl。结果:环孢素C、环孢素B、环孢素、环孢素G、环孢素H、异环孢素H、异环孢素A质量浓度分别在1.95~195.00、2.03~203.00、0.25~9.90、1.83~182.80、1.26~125.80、1.81~180.80、2.02~202.40μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.3%;环孢素平均回收率为99.94%,RSD=0.10%(n=3)。结论:本方法准确、可靠、灵敏度高、专属性强,可用于环孢素注射液的质量控制。     

基于X-Charge色谱柱的HPLC法测定卡巴胂原料药含量和有关物质

目的：建立卡巴胂原料药有关物质检查和含量测定的高效液相色谱方法。方法： 色谱柱为Acchrom Xcharge C18柱,流动相为0.1%三氟乙酸溶液-0.1%三氟乙酸乙腈溶液,梯度洗脱,流量1.0ml?min-1,检测波长254nm,柱温30℃。结果：该方法的专属性、准确度、精密度、线性、范围、检测限及定量限均可满足卡巴胂原料药有关物质检查和含量测定的需要。结论：所建方法简便、准确,可用于卡巴胂原料药有关物质检查和含量测定。     

HPLC测定盐酸洛美利嗪胶囊的含量及有关物质

目的建立盐酸洛美利嗪胶囊的含量测定及有关物质检查方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.001 mol·L-1十二烷基硫酸钠溶液(60∶40)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,波长225 nm。结果盐酸洛美利嗪与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,盐酸洛美利嗪在17.04～153.40μg·mL-1内与峰面积呈良好线性关系,r=1.000,回收率为99.8%(RSD=1.12%,n=9),供试品溶液在24 h内稳定。结论本法专属性强,结果准确,方法灵敏可靠,可用于盐酸洛美利嗪的含量测定和有关物质检查。     

依诺沙星滴耳液含量及有关物质的HPLC测定

用高效液相色谱法测定依诺沙星滴耳液的含量及有关物质。采用硅胶柱,以pH为3．0的0．05mol／L柠檬酸-乙腈(85：15)为流动相,检测波长为268nm。线性范围40～320μg／ml,r=0．9996,平均回收率为99.7％,RSD为0．62％(n=5)。方法简便,准确。     

阿魏酸哌嗪片的含量和有关物质的测定

目的:建立阿魏酸哌嗪片中阿魏酸哌嗪含量和有关物质测定的方法。方法:采用YMC-Pack ODS-A(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以1%醋酸溶液-甲醇(70∶30)为流动相,流速1.0 mL·min^-1;含量的检测波长322 nm;有关物质的检测波长260 nm;柱温35℃;进样量10μL。结果:阿魏酸哌嗪在3~240μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.85%,RSD为0.99%(n=9)。结论:该方法快速简便,专属性强、重现性好,可用于阿魏酸哌嗪片的含量和有关物质测定。     

RP-HPLC测定利福昔明的含量及有关物质

目的　建立测定利福昔明含量及有关物质的方法。方法　采用C18色谱柱 (5 μm ,15 0mm× 4.6mm) ,流动相为甲醇 -乙腈 - 0 .0 5mol·L-1磷酸二氢钾溶液 - 0 .5mol·L-1枸橼酸溶液 (5 0∶2 5∶2 0∶5 ) ,检测波长 2 5 4nm。结果　利福昔明在 5 0～ 2 0 0 μg·ml-1浓度范围内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 (r=0 .9999) ,平均回收率为 99.9%。结论　所建方法简便 ,专属性及重复性好 ,可用于利福昔明的含量及有关物质的测定。