薄层扫描法测定双龙抗癌胶囊中人参皂甙Rg1含量的研究

目的：建立双龙抗癌胶囊质量标准的检测方法。方法：选用正丁醇冰醋酸水（８∶１∶１）为展开剂,双波长薄层扫描法测定该制剂中人参皂甙Ｒｇ１的含量。结果：被测成分薄层斑点清晰,与其它成分分离效果好,线性关系良好,回收率１０１．２０％,ＲＳＤ２．１９％。结论：本方法灵敏、专属、重现性好,具有实用性。     

薄层扫描法测定双龙抗癌胶囊中人参皂甙Rg1含量的研究

目的：建立双龙抗癌胶囊质量标准的检测方法。方法：选用正丁醇冰醋酸水（８∶１∶１）为展开剂,双波长薄层扫描法测定该制剂中人参皂甙Ｒｇ１的含量。结果：被测成分薄层斑点清晰,与其它成分分离效果好,线性关系良好,回收率１０１．２０％,ＲＳＤ２．１９％。结论：本方法灵敏、专属、重现性好,具有实用性。     

反相高效液相色谱法测定人工冬虫夏草中腺苷的含量

目的：采用反相高效液相色谱法测定４种人工冬虫夏草中腺甘的含量。方法：采用ＧｉｌｓｏｎＨＰＬＣ系统,ＤｕｐｏｎｔＣ１８色谱柱,甲醇０．０６ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾四氢呋喃（１０∶１５０∶１．５）为流动相,检测波长为１６０ｎｍ,流速１ｍｌ／ｍｉｎ。结果：该法平均回收率９８．７％,相对标准偏差ＲＳＤ为１．１０％（ｎ＝５）。结论：该法快速简便、灵敏度高,同时介绍了超声提取法替代回流法的可行性。     

HPLC法测定熊胆中磷脂类化合物PC,PI和PE的含量

探索了用ＨＰＬＣ法分离,测定６种熊胆样品中３种主要磷脂组合,即磷脂酰胆碱,磷脂酰肌醇,磷脂酰乙醇胺的方法。在选定的色谱条件下,组分ＰＣ的平均回收率为８８．５０％。重现性实验中,ＰＣ保留时间的相对标准差为０．７９％,峰面积的ＲＳＤ为７．２４％。同时用正交实验对从熊胆样品中撮磷脂的方法进行了优化,得到最佳提取条件是：的取液氯仿和甲醇的配比为１：１,提取液与样品体积比为２５：１,混合后涡旋４ｍｉｎ,用于     

新疆红花油脚中卵磷脂的提取工艺研究

目的研究传统溶剂萃取法提取红花油脚中卵磷脂的最佳工艺。方法以卵磷脂含量为考察指标,采用紫外分光光度法（UV法）测定其含量,以单因素实验分析了提取溶剂浓度、提取时间及提取温度三个因素对卵磷脂含量的影响。在单因素实验基础上,通过正交实验筛选传统溶剂萃取法提取卵磷脂的最佳工艺。结果优选工艺为以75％乙醇为提取溶剂,恒温水浴90min,提取温度为75℃,卵磷脂含量为58．93％。结论该方法采用全物理过程,无任何污染,卵磷脂提取效率较高,是提取红花油脚中卵磷脂的有效方法。     

葛根素磷脂复合物的制备及其固体分散体研究

 目的优化葛根素磷脂复合物的制备工艺,研究其固体分散体,提高葛根素的体外溶出速率。方法采用正交设计优化复合物制备工艺,以溶剂法制备葛根素磷脂复合物与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的共沉淀物;以体外溶出度法考察不同配比PVP共聚物胶囊的药物累积溶出度。结果葛根素磷脂复合物的优化制备条件为:无水乙醇作溶剂,卵磷脂为药物的1.2倍,30℃搅拌0.5 h。3种不同pH介质中,葛根素的溶解度分别提高了2.08,1.42和1.82倍,油水表观分配系数分别提高了1.11,1.25和1.30倍;葛根素磷脂复合物与PVP(质量比为1∶3)共沉淀物胶囊在人工胃液和pH 6.8磷酸盐缓冲液中的累积溶出度明显高于物理混合物及磷脂复合物。结论磷脂可提高葛根素的溶解度、油水表观分配系数,葛根素磷脂复合物-PVP共沉淀物可提高葛根素磷脂复合物的体外溶出;而葛根素磷脂复合物-PVP共沉淀物的体内过程有待进一步研究。     

淫羊藿黄酮磷脂复合物的制备及其剂型研究

目的 :优化淫羊藿黄酮磷脂复合物 (EFL)的制备工艺 ,研究其适配剂型 ,建立质量评价方法。方法 :采用均匀设计逐步回归优化复合物制备工艺 ;以溶剂挥发法制备EFL与聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)的共沉淀物 ;以体外溶出度法考察不同配比PVP共聚物胶囊的药物累积溶出度。结果 :EFL的优化制备条件为 :四氢呋喃作溶剂 ,卵磷脂为药物的 2.5倍 ,40℃搅拌 3h ,EFL中淫羊藿苷的油 /水表观分配系数平均提高4倍 ;EFL-PVP(1∶3)共沉淀物胶囊的累积溶出度明显高于物理混合物及心神宁片。结论 :磷脂可提高淫羊藿黄酮中淫羊藿苷的油 /水表观分配系数 ,EFL-PVP(1∶3)共沉淀物可提高EFL的体外溶出 ;而EFL的体内过程有待进一步研究。     

高效液相色谱法测定车前草中高车前甙的含量

目的：建立测定车前草中高车前甙含量的高效液相色谱法。方法：以Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ７Ｃ１８（４．６×２５０ｍｍ,１０μ）为分析柱,流动相为甲醇水（ｐＨ３．５,１．０ｍｏｌ／Ｌ）磷酸盐缓冲液（４０∶５５∶５）;柱温４５℃;检测波长：３３５ｎｍ;流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ,采用面积外标法。结果：线性范围６．２５×１０－３～０．２０μｇ,平均回收率为１００．８％,ＲＳＤ为１．１９％（ｎ＝９）。结论：本法简便、灵敏、重现性好,可用于车前草中高车前甙含量测定。     

雷公藤药材中雷酚内酯的薄层扫描法测定

目的：建立雷公藤中雷酚内酯含量测定的方法。方法：采用薄层扫描法,样品上柱纯化,以氯仿乙醚（２∶１）展开,Ｋｅｄｄｌｅ试剂显色,扫描,外标两点法计算。结果：线性范围为２．１～１０．５μｇ,ｒ＝０．９９８。结论：本法可作为雷公藤质量控制的方法。     

刺丹冲剂中3-O-β-D 葡萄吡喃糖基没食子酸甲酯的含量测定

目的：测定刺丹冲剂中３ＯβＤ葡萄吡喃糖基没食子酸甲酯的含量。方法：采用ＨＰＬＣ法,流动相∶甲醇水（８５∶１５） ,没食子酸甙作对照品。结果：回收率９７ ．４５ ％ ,ＲＳＤ（ ％ ） ＝ ４ ．６１ 。结论：方法可靠、易行。     

蛋黄油的超临界CO2萃取工艺和乙醇提取工艺考察

目的:优选超临界CO_2提取蛋黄油和乙醇提取蛋黄卵磷脂的工艺条件。方法:采用HPLC-ELSD测定磷脂酰胆碱含量,甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(85∶15∶0.45∶0.05)作为流动相A,正己烷-异丙醇-流动相A(20∶48∶32)作为流动相B,梯度洗脱。在单因素试验基础上,分别以蛋黄油收率和PC质量分数为评价指标,通过正交试验优选超临界CO_2提取蛋黄油和乙醇提取蛋黄卵磷脂的工艺条件。结果:蛋黄油最佳萃取工艺条件为含水量≤5%的蛋黄粉在温度50℃,压力35 MPa,流量50 L·h-1的条件下萃取2 h,蛋黄油收率42.65%;超临界CO_2萃取后的蛋黄残粉加4倍量90%乙醇提取4次,每次1.5 h,磷脂酰胆碱质量分数17.24%。结论:优选的蛋黄油提取工艺稳定可行,为蛋黄油的开发和应用提供参考。     

HPLC测定祛痰平喘胶囊中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立HPLC测定祛痰平喘胶囊中盐酸麻黄碱含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(5∶95∶0.4∶0.2),检测波长210 nm。结果:盐酸麻黄碱与样品中其他组分分离效果好,盐酸麻黄碱浓度在25.33～405.20 mg.L-1具有良好线性关系,平均回收率为95.00%,RSD1.61%(n=6)。结论:采用此法测定祛痰平喘胶囊中盐酸麻黄碱含量,准确可靠,简便易行,所建的含量测定方法可用于祛痰平喘胶囊的质量控制。     

鸡降钙素的分离及性质研究

目的：从鸡后鳃体分离纯化降钙素并对其性质进行研究。方法：采用丙酮及正丁醇醋酸水（７５∶７．５∶２１）对后鳃体进行提取，提取物再进行ＣＭ－５２柱层析进行分离纯化。结果：提取物经高效液相色谱分析、酶免测定及大鼠血清钙降低实验表明为鸡降钙素。结论：获得了具有一定纯度，并有生物活性的鸡降钙素     

丹参总酚酸提取物磷脂复合物制备工艺研究

目的:考察丹参总酚酸提取物与大豆卵磷脂形成磷脂复合物的最佳制备工艺。方法:以丹参总酚酸提取物与磷脂结合百分率为评价指标,采用单因素考察和正交设计试验系统研究了复合溶剂类型、药物与磷脂比例、提取物的浓度、复合反应时间、复合时的温度等因素对磷脂复合物形成的影响。结果:确定了以甲醇作为反应溶剂,丹参总酚酸与大豆卵磷脂比例为1∶2,丹参总酚酸投料浓度为3mg/mL,在60℃条件下复合1h为较佳条件。结论:复合物的形成受反应溶剂、反应物浓度和温度的影响较大;优选的工艺可以作为丹参总酚酸提取物磷脂复合物的制备。     

一种新的血浆中磺胺二甲嘧啶及其代谢物的测定方法及在N-乙酰化分型中应用

目的：测定血浆中磺胺二甲嘧啶及其代谢物，研究其在体内乙酰化表型。方法：用乙腈直接沉淀血浆蛋白，处理后样品在流动相为乙腈水醋酸（１６．５∶８３．５∶０．０５），流速１．０ｍｌ·ｍｉｎ－１，紫外测定波长２６０ｎｍ条件下进样。结果：磺胺二甲嘧啶和乙酰磺胺二甲嘧啶相关性分别为０．９９９９和０．９９９６。方法的平均回收率为（９９．４９±３．６２）％和（９９．８９±０．８７）％。１２０名健康志愿者服用磺胺二甲嘧啶片后，用本方法测定体内药物浓度，得快乙酰化者与慢乙酰化者之比为１０１∶１９。结论：方法简单、快速、灵敏，能较好地Ｎ乙酰化酶表型。     

反相高效液相法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

目的：测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量。方法：采用反相高效液相色谱法，检测波长210 nm，以乙腈-0.5%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60∶40∶0.1)为流动相。结果：氯苯那敏在0.098～0.395 μg线性关系良好，平均加样回收率为101.2%，RSD=1.32%。结论：该方法可用于咳特灵胶囊的含量测定。     

藏药加哇中黄酮类成分和阿魏酸的定量分析

目的：建立藏药加哇中甘草查耳酮甲、阿魏酸、异甘草素和川陈皮素的含量测定方法。方法：ＯＤＳ柱,流动相甲醇１％醋酸（７３∶２７,２８∶７２,５９∶４１）和甲醇水（６５∶３５）,检测波长３４５,３２０,３４５,３３２ｎｍ。结果：甘草查耳酮甲、阿魏酸、异甘草素和川陈皮素含量分别为０．７２８,０．１２４,０．０８３０,０．０２３７ｍｇ／ｇ,平均回收率分别为９９．４５％,９８．１３％,９７．８１％,９６．５８％。结论：为藏药加哇的质量评价、质量控制和开发利用提供了依据。     

菊花中绿原酸的含量测定

目的：测定菊花中绿原酸的含量。方法：ＨＰＬＣ法,色谱柱为Ｎｏｖａ-ＰａｋＣ１８柱（４μｍ,４６ｍｍ×２５０ｍｍ）,流动相为甲醇０．１ｍｏｌ·Ｌ^－１磷酸盐缓冲液（ｐＨ２．６５）３０∶７０,检测波长为３２８ｎｍ。结果：２０批菊花样品的绿原酸含量,以干燥品计为０．０６０％～０．４６７％。结论：绿原酸可作为菊花的质量控制指标成分。     

高效液相色谱法测定地榆中没食子酸的含量

目的：建立测定地榆中没食子酸含量的方法。方法：Ｓｈｉｍ-ｐａｃｋＣＬＣ-ＯＤＳ色谱柱,甲醇０．０２５ｍｏｌ／Ｌ磷酸（１５∶８５）为流动相,检测波长２７０ｎｍ。结果：没食子酸与其它组分的色谱峰达到基线分离,样品平均含量为０．２２％,加样回收率均值为９７．４％,ＲＳＤ为１．３％。结论：为控制中药地榆的内在质量提供了新的指标和方法。     

高效液相色谱法测定天麻及益脑灵颗粒中天麻素含量的方法学研究

目的：建立原料药天麻及益脑灵颗粒的质量标准中天麻素含量测定方法。方法：高效液相色谱法，ＹＷＧＣ１８反相柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍＩＤ），１０μｍ，Ｃ１８卡套式预柱，流动相甲醇水（３∶９７），流速１ｍｌ／ｍｉｎ，柱温４０℃，检测波长２２１ｎｍ，灵敏度０．１６ＡＵＦＳ。结果：本法重现性好，较快速准确，无干扰，平均回收率为９８．２２％（ｎ＝６）。结论：建立的定量方法可用为原料药天麻及样品的质量控制标准。