HPLC法测定五灵止痛胶囊中异鼠李素-3—O-新橙皮糖苷的含量

目的:建立HPLC法测定五灵止痛胶囊中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量的方法。方法:色谱条件为:C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(14∶86),检测波长为254 nm,进样量10μl,流速1.0 ml/min,柱温30℃。结果:此方法线性范围为0.252~12.6μg(r=0.9998),平均回收率为99.05%,RSD=0.89%(n=6)。结论:所用方法测定分离效果好,重复性好,灵敏度高。     

HPLC法测定炒蒲黄中3种黄酮苷元的含量

目的:建立炒蒲黄中槲皮素、异鼠李素、山奈素等3种黄酮苷元的反相高效液相色谱测定法.方法:酸水解蒲黄,对水解后的槲皮素、异鼠李素、山奈素3种黄酮苷元含量进行测定,并以此作为蒲黄质量控制指标.结果:槲皮素、异鼠李素、山奈素分别在0.0021～0.0330 mg·ml-1、0.0111～0.1782 mg·ml-1、0.0025～0.4000 mg·ml-1范围内线性关系良好,r分别为0.9999、0.9995、0.9996:3种苷元平均回收率在99.3%～100.5%,RSD分别为2.2%、1.3%、2.0%.结论:该方法分离度好、精密度高,可用于炒蒲黄中槲皮素、异鼠李素、山奈素3种黄酮苷元的同时测定,进而控制炒蒲黄的质量.     

蒲黄药材的质量标准研究

目的 :制订蒲黄药材的质量标准。方法 :采用TLC对国内 10个城市市售蒲黄中异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙、异鼠李素和β-谷甾醇进行鉴别 ,用高效液相色谱法测定异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙的含量。结果 :异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙、异鼠李素的定性鉴别专属 ;异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙在0.188～ 0.940μg呈良好线性关系 ,回收率为 97.77% ;香蒲新甙在 0.164～0.820μg呈良好线性关系 ,回收率为98.42 %。结论 :建立的定性、定量方法 ,可作为本品的质量控制标准。     

微波提取对蒲黄超微粉中黄酮类成分影响的研究

目的:采用超微粉碎技术与微波提取工艺相结合的方法,考察其对蒲黄中黄酮类成分提取工艺参数的影响.方法:以总黄酮和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量为考查指标,采用紫外分光光度法和高效液相色谱法进行含量测定.结果:微波提取蒲黄超微粉的最佳条件为:加醇量为18倍,乙醇浓度70%,微波功率540W,加热时间8min.结论:超微粉碎有利于蒲黄中黄酮类成分的溶出,且与普通的回流提取方法比较,微波提取法省时节能,提取效率高.     

HPLC法测定蒲黄中总黄酮的含量

目的建立蒲黄中总黄酮含量的HPLC测定法。方法蒲黄药材的甲醇提取物经盐酸水解后,用HPLC法测定三种苷元,并计算出总黄酮的含量。结果异鼠李素、山柰酚、槲皮素均呈良好的线性关系,三者的加样回收率分别为98.4%、102.8%、102.1%。结论与比色法测定结果基本一致,该法可作为蒲黄中总黄酮含量测定的方法。     

香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷热稳定性初步研究

目的:研究加热温度和时间对香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷稳定性的影响。方法:将香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷分别在不同温度下加热不同时间,对各样品进行HPLC分析。结果:香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷在加热过程中,生成一系列分解产物,其中异鼠李素为二者所共有。140℃加热3 h或160℃加热1 h,香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷无明显变化;180℃加热10 m in,可检出分解产物,加热3 h后仍能检测到香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷及其分解产物;200℃或220℃加热1 h,香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷及其分解产物均不能被检测。结论:在烘制蒲黄炭时,烘制温度宜控制在160～180℃(170℃),而加热时间也应相应控制在3～1 h(2 h)。     

HPLC法测定柴黄片中黄芩甙的含量

HPLC法测定柴黄片中黄芩甙的含量刘华钢黄海滨(广西中医学院中药研究所南宁530001)陈宏(广西中医学院制药厂南宁530023)柴黄片系由柴胡、黄芩组成的载入部颁标准的成药,用于各型感冒及各种炎症之发热、周身不适、口干舌燥、咽喉肿痛等。为控制其质量,我们选择黄芩中黄芩甙的含量作为指标,建立了柴黄片中黄芩甙的HPLC测定法,其实验结果准确,重现性好。1仪器、样品与试剂仪器岛津LC8A高效液相色谱仪;CR4A数据处理机;SPD6AV     

HPLC法测定蒲黄炭中槲皮素、异鼠李素和山柰素

蒲黄为香蒲科植物水烛香蒲Typha angustifoliaL.、东方香蒲T.orientalis Presl或同属植物的干燥花粉。具有止血、化瘀、通淋等作用。蒲黄的用药记载始于《神农本草经》,经炮制后用药首载于《日华子本草》,《中国药典》2005年版仅对蒲黄生品作了定量限定[1]。本课题组通过药效学实验筛选发现蒲黄炭的总黄酮是其止血的主要活性部位。因此本实验采用HPLC法对蒲黄炭酸水解后的3种黄酮苷元槲皮素、异鼠李素、山柰素进行了测定[2,3]。1仪器与材料Waters515高效液相色谱仪,Waters2487双波长紫外检测器,Empower色谱工作站;日本岛津AY220电子天…     

HPLC法测定清热解毒冲剂中芍药甙的含量

清热解毒冲剂是在清热解毒口服液基础上的改进剂型,克服了原剂型易出现沉淀、不稳定等缺点,同时改用冲剂改善了服用时的味道,尤其适用于儿童的使用。本文中有赤芍、大黄、连翘、黄芩等中药组成,为控制其质量,我们采用ＨＰＬＣ法,测定了其中主要成分赤芍中芍药甙的含...     

HPLC法测定心达康胶囊中槲皮素和异鼠李素的含量

心达康胶囊具有化瘀通脉的功效,主要用于心血瘀阻型冠心病.原标准采用比色法,只能测定其中总黄酮的含量.本实验采用HPLC法测定心达康胶囊中槲皮素、异鼠李素两个组分,效果好,准确可靠.     

蒲黄及炒蒲黄指纹图谱的初步研究

[目的]采用高效液相色谱法建立蒲黄、炒蒲黄的指纹图谱,并进行分析比较。[方法]WatersX-TerraC18(4.6mm×25cm)色谱分析柱,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长254nm。[结果]初步建立了蒲黄、炒蒲黄的指纹图谱,其精密度,重复性,稳定性实验中共有峰相对保留时间和相对峰面积(RSD)均小于3%。[结论]该方法简便、准确、重复性好,蒲黄炒制前后指纹图谱有明显差异。     

蒲黄的HPLC指纹图谱研究

目的建立蒲黄药材的指纹图谱分析方法,为蒲黄的质量控制提供新方法。方法采用反相高效液相色谱法,YWG-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05%磷酸水溶液-乙腈系统,线性梯度洗脱,检测波长254nm,进样量为5μL。结果建立了蒲黄药材的HPLC指纹图谱,以香蒲新苷峰为参照峰,确立了蒲黄药材指纹图谱中的12个共有峰,测定了8批蒲黄HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的HPLC指纹图谱有很好的精密度、重现性和稳定性,适用于蒲黄药材的质量控制。     

蒲黄药材HPLC指纹图谱标准研究

目的:研究并建立蒲黄药材的指纹图谱,为蒲黄药材的质量控制作提供可靠方法。方法:采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×200 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液(10:90)为流动相,流速1.0 ml/min;检测波长254 nm。结果:本研究建立的分析方法有较好的精密度、重现性和稳定性。不同批次蒲黄药材的指纹图谱相似度较好。结论:HPLC指纹图谱分析法可作为蒲黄药材的质量控制方法。     

蒲黄与蒲黄炭对血瘀大鼠血液流变性及凝血时间的影响

目的:比较蒲黄及蒲黄炭对血瘀模型大鼠血液流变性及凝血时间的影响。方法:SD大鼠随机分为6组,分别为正常组,模型组,云南白药组0.27 g·kg-1,蒲黄生品水提组1.2 g·kg-1,蒲黄炭水提组1.2 g·kg-1,蒲黄炭粉组1.2 g·kg-1。除正常组外,其余组复制急性血瘀大鼠模型,并比较蒲黄生品、炭品对其血液流变性及凝血酶原时间(PT)、活化部分凝血酶原时间(APTT)、凝血酶时间(TT)、纤维蛋白原含量(FIB)的影响。结果:蒲黄及蒲黄炭均能明显降低血瘀大鼠全血高切黏度、血沉、血沉方程K、红细胞刚性指数。在凝血时间影响方面,蒲黄炭能明显缩短血瘀大鼠PT;蒲黄及蒲黄炭均能明显缩短血瘀大鼠APTT,降低其FIB,且生品作用强于炭品。结论:蒲黄及蒲黄炭均能改善血瘀大鼠异常的血液流变学指标,缩短凝血时间,降低纤维蛋白原含量而表现出一定的化瘀止血功效,蒲黄炭的凝血途径多于蒲黄生品,生品在降低FIB方面强于炭品。     

蒲黄炒炭前后亲脂性成分的GC-MS分析

目的:探讨蒲黄炒炭前后亲脂性成分的变化。方法:将生蒲黄和蒲黄炭分别用石油醚(60～90℃)连续回流提取,提取物甲酯化后进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,并利用NIST谱库检索鉴定化合物,用归一化法计算各化合物的相对百分含量。结果:从生蒲黄和蒲黄炭石油醚提取物中鉴定了32个化合物,其中相同化合物20个、不同化合物各6个。在相同化合物中,炮制后相对百分含量显著增加的有3-甲基-2-丁烯酸-2-苯乙基酯、己二酸二甲酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、二苯胺、癸二酸二甲酯、邻苯二甲酸甲基乙基酯、邻苯二甲酸甲基-2-乙基己基酯、邻苯二甲酸二异辛酯等,炮制后相对百分含量显著降低的有壬二酸二甲酯、邻苯二甲酸二异丁酯、3,5-二烯豆甾烷等;在不同化合物中,生蒲黄有而在蒲黄炭中没有检测到的化合物是8-羟基辛酸甲酯、9-羟基壬酸甲酯、10-十八碳烯酸甲酯、间羟基肉桂酸甲酯、3-[4-(乙酰氧基)-3-甲氧基苯基]-2-丙烯酸甲酯、11-十八碳烯酸甲酯等,蒲黄炭有而生蒲黄中没有检测到的化合物是3-羟基-螺甾-8-烯-11-酮、氢化肉桂酸甲酯、2,4-二甲基己二酸、2,4-二叔丁基苯酚、十一碳二酸二甲酯、9,10-二羟基硬脂酸甲酯等。结论:蒲黄炒炭前后亲脂性成分种类和含量都有一定程度的变化,但是化合物类型变化不大。     

蒲黄配方颗粒质量标准的研究

目的：对蒲黄配方颗粒进行质量标准研究。方法：采用薄层色谱法对蒲黄配方颗粒进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对蒲黄配方颗粒中的异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷和香蒲新苷进行含量测定。结果：异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷和香蒲新苷的线性范围分别为0．4～1．21μg和0．42～1．25μg，平均回收率分别为98．88％和99．68％。结论：方法可行、重复性好，能有效地控制蒲黄配方颗粒的质量。     

炒蒲黄与蒲黄炭提取物对免疫抑制BALB/c小鼠部分非特异性免疫功能的影响

[目的]比较炒蒲黄与蒲黄炭提取物对环磷酰胺致BALB/c小鼠免疫功能的影响。[方法]将正常BALB/c雄性小鼠,随机分为8组,即空白对照组、模型组、炒蒲黄组(生药3.0、6.0、12.0 g/kg)、蒲黄炭组(生药3.0、6.0、12.0 g/kg)。共计灌胃15 d,灌胃第13天开始皮下注射环磷酰胺生理盐水溶液(浓度为每日100 mg/kg)建立免疫抑制动物模型,连续3 d,空白对照组给予同体积生理盐水。通过检测部分免疫器官指数、碳粒廓清实验、血清溶菌酶含量等指标来比较上述药物对免疫抑制BALB/c小鼠非特异性免疫功能强弱。[结果]炒蒲黄与蒲黄炭均能增加脾脏质量及指数,并且提高单核巨噬细胞系统吞噬功能及溶菌酶活性。[结论]炒蒲黄与蒲黄炭提取物均可改善环磷酰胺致免疫抑制小鼠的非特异性免疫功能,且蒲黄炭优于炒蒲黄。     

蒲黄的抗血栓有效部位筛选

目的:确定蒲黄抗血栓作用的主要活性部位。方法:对蒲黄不同提取部位(石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、水)对体外血小板聚集作用进行筛选,进一步研究蒲黄活性部位对胶原蛋白-肾上腺素和角叉菜胶诱发小鼠体内血栓形成的影响,蒲黄有效部位对大鼠体内血栓模型及血管壁的作用。结果:蒲黄乙酸乙酯部位对花生四烯酸、二磷酸腺苷、胶原、凝血酶诱发家兔体外血小板聚集的抑制率分别为40.08%,33.09%,37.91%,34.71%,水部位则为29.29%,28.65%,28.33%,32.29%;而蒲黄乙酸乙酯部位对胶原蛋白-肾上腺素诱发小鼠死亡和偏瘫的保护率为50%,对角叉菜胶诱发小鼠黑尾发生率为50%;同时乙酸乙酯部位可明显抑制大鼠体内血栓的形成,并对血管内皮有明显的保护作用。结论:初步认为乙酸乙酯部位为蒲黄抗血栓作用的主要活性部位。     

蒲黄炭饮片炮制工艺的规范化研究

目的确定蒲黄炭饮片的最佳炮制工艺。方法采用高效液相色谱法定量总黄酮,结合正交设计对蒲黄炭的炮制工艺进行研究。总黄酮测定的色谱条件为Waters Nove-Park C18色谱柱(150mm×3.9mm,4μm);流动相:甲醇-四氢呋喃-0.05%三氟乙酸水溶液(16∶24∶60);体积流量:0.8mL/min;柱温:30℃,检测波长:360nm。结果蒲黄炭炮制的最佳工艺为控制温度210℃,炒制8min。结论选择的最佳炮制工艺对于蒲黄炭的制备较为合理。