反相高效液相色谱法测定复方磺胺嘧啶分散片中磺胺嘧啶的含量

目的：建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定复方磺胺嘧啶分散片中磺胺嘧啶的含量。方法：采用C18（200 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇（60∶40）;检测波长：242 nm;柱温：30℃。结果：磺胺嘧啶进样量在10～90μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 7）;磺胺嘧啶平均加样回收率为99.9%,RSD为2.7%。结论：该方法准确、简便,可用于复方磺胺嘧啶分散片中磺胺嘧啶含量的测定。     

HPLC法测定小儿复方嘧啶颗粒剂含量

目的：建立高效液相色谱法测定小儿复方嘧啶颗粒剂中磺胺嘧啶与甲氧苄啶的含量。方法：采用SymmetryshiedTM（RP185μm4.6×250mm）柱,以水-乙腈-三乙胺体系（1650：350：2.0）[用醋酸溶液（2.8→100）调节pH值至5.9±0.1]为流动相流速为1ml/min,检验波长为236nm。结果：磺胺嘧啶的线性范围为12.0～120.0μg/ml,甲氧苄啶的线性范围为2.0～18.0μg/ml,平均回收率分别为100.78%（RSD=0.60%）和100.38%（RSD=0.74%）。结论：本方法具有快速、简便、准确、灵敏等特点。     

HPLC法同时测定联磺甲氧苄啶片中三组份的含量

目的:研究HPLC法同时测定联磺甲氧苄啶片中磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶和甲氧苄啶的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.025 mol/L磷酸溶液-乙腈(80∶20)为流动相,检测波长为220 nm。结果:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶和甲氧苄啶的线性范围分别为40￣240μg/ml(r=0.9999)、40￣240μg/ml(r=0.9999)和16～96μg/ml(r=0.9995),回收率分别为100.4%(RSD=0.30%)、100.4%(RSD=0.21%)、101.7%(RSD=1.29%)。结论:该法快速、简便、重现性好。     

HPLC同时测定复方磺棕合剂中的3种组分

目的 建立测定复方磺棕合剂中磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶和甲氧苄胺嘧啶的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hypersil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),0.025 mol·L-1磷酸-乙腈(75:25)为流动相,检测波长220 nm.结果 磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶和甲氧苄胺嘧啶的线性范围分别为0.10～2.00 μg(r＝0.9998)、0.10～2.00 μg(r＝0.9998)和0.02～0.40 μg(r＝0.9998),回收率分别为99.37%(RSD＝0.98%)、102.75%(RSD＝1.01%)和100.47%(RSD＝1.21%).结论 所建方法快速、简单、重复性好.     

增效磺胺嘧啶银混悬剂的制备与质量控制

目的:制备增效磺胺嘧啶银混悬剂并建立其质量控制方法。方法:以磺胺嘧啶银配伍甲氧苄啶制备增效磺胺嘧啶银混悬剂,采用高效液相色谱法测定磺胺嘧啶银和甲氧苄啶的含量,并考察制剂稳定性。结果:磺胺嘧啶银和甲氧苄啶检测质量浓度分别在20～300、8～120μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r均为0.9999),平均回收率分别为99.76%、100.27%,RSD分别为0.38%、0.41%;3批样品中磺胺嘧啶银和甲氧苄啶的平均含量分别为49.774、20.045mg/ml;制剂在室温、避光条件下6个月内稳定性良好。结论:增效磺胺嘧啶银混悬剂制备工艺合理,质量稳定可控。     

反相离子对色谱法测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度

目的建立反相高效液相色谱法检测人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法采用SupELCO discoveryC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,流速1.0ml/min,检测波长190nm,柱温25℃。结果盐酸伪麻黄碱浓度在10-1000μg/L范围内线性良好(r=0.9991),最低检测限为10μg/L。批内相对标准偏差(RSD)<10%,批间RSD<12%;提取回收率为84.85%。结论反相高效液相色谱法简便、快速、准确,可用于人体内伪麻黄碱的血药浓度测定及药动学研究。     

HPLC同时测定血浆中头孢氨苄和甲氧苄啶的浓度

采用高效液相色谱紫外检测器同时检测血浆中头孢氨苄和甲氧苄啶的浓度。以0.5倍血浆体积,浓度为10%(v/v)的高氯酸为蛋白沉淀剂。色谱条件:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温:30℃,流动相:pH3.0的0.05mol/L的磷酸盐缓冲液∶乙腈∶甲醇(76∶16∶8),流速1.0ml/min,进样量20μl,检测波长240nm。头孢氨苄、甲氧苄啶及内源性物质分离良好。头孢氨苄血药浓度线性范围为0.5~50.0μg/ml,检测限为50ng/ml,高、中、低浓度的相对回收率在97.3%~100.5%之间(n=5),日内RSD≤6.5%(n=5),日间RSD≤8.3%(n=5)。甲氧苄啶血药浓度线性范围为0.25~25.0μg/ml,检测限为25ng/ml,高、中、低浓度的相对回收率在96.5%~99.3%之间(n=5),日内RSD≤6.9%(n=5),日间RSD≤8.6%(n=5)。本法样品处理简单、灵敏、准确,适合于同时测定两者的体内浓度。     

复方头孢氨苄片头孢氨苄甲氧苄啶含量测定方法改进

目的建立可同时测定复方头孢氨苄甲氧苄啶片中头孢氨苄与甲氧苄啶含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液-甲醇(742∶15∶3∶240)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为235 nm。结果头孢氨苄进样量在6～119.9μg、甲氧苄啶进样量在1.20～24.0μg范围内与峰面积呈良好线性关系;头孢氨苄平均回收率为99.89%,RSD为0.28%;甲氧苄啶平均回收率为99.90%,RSD为0.85%。结论该方法便捷、专属性强,可用于样品的质量检查。     

HPLC测定复方孢氨苄胶囊中头孢氨苄和TMP的含量

建立了采用高效液相色谱法测定复方头孢氨苄胶囊中的头孢氨苄和甲氧苄胺嘧啶含量的方法.以SHI-MADZU VP-ODS(5 μm,150 mm×4.6 mm)为色谱柱,乙腈水(4852,内含0.003 mmol/L十二烷基硫酸钠及0.1%冰醋酸)为流动相,检测波长275 nm,外标法定量.结果头孢氨苄浓度线性范围为0.1517～0.3034 mg/ml,相关系数r=0.9924,方法回收率为99.67,RSD为0.35%,甲氨苄胺嘧啶浓度线性范围为0.0273～0.0546 mg/ml,相关系数r=0.9918,方法回收率为100.40%,RSD为0.81%.由此认为,该方法简便、快速,结果准确可靠,可作为复方头孢氨苄胶囊的质量控制方法.     

反相高效液相色谱法测定复方磺胺嘧啶滴鼻液中磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱含量

目的建立了一种反相高效液相色谱-紫外检测法用于复方磺胺嘧啶滴鼻液中磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的含量测定。方法色谱柱为Zorbax Bonus RP C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.050 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.5%三乙胺,用磷酸调节pH值至2.3)-甲醇(80∶20),盐酸麻黄碱的检测波长为216 nm,磺胺嘧啶为265 nm。结果磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱分别在3.3~33.6μg.mL-1,6.0~60.7 5μg.mL-1峰面积和浓度呈线性关系,相关系数均为0.999 6,磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的平均回收率分别为101.1%和100.0%。以文献方法作为参考方法,通过F-检验核对了定量方法的精密性,磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的两方法平均偏差的比值均接近于1.0。结论该分析方法准确、稳定,可用于复方磺胺嘧啶滴鼻液的质量控制。     

高效液相色谱法测定人血浆中异烟肼和吡嗪酰胺的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中异烟肼及吡嗪酰胺浓度的方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18( 250 mm ×4.6 mm,5μm),以0.05 mol ·L-1磷酸二氢钾溶液∶甲醇=89∶11(用三乙胺调节pH约为6.0)为流动相,柱温:室温,流速:0.9ml·min-1,检测波长为254 nm.结果:异烟肼的线性范围为0.5～30μg·ml-1(r =0.998 5),吡嗪酰胺线性范围为1～50μg ·ml -1(r =0.998 0),平均回收率分别为90.33％,103.01％.结论:本法专属性好,样品处理方法简单,可用于测定人血浆中异烟肼和吡嗪酰胺的浓度.     

反相高效液相法测定血清中茶碱的浓度

目的建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定血清中的茶碱浓度的方法。方法以莘巴比妥为内标．血清样品用二氯甲烷提取。采用Venusil XBP-C18柱（4．6×200mm,5μm）分析。流动相为甲醇：水（50：50）。流速1．0mL·min^-1,检潮波长275nm,柱漫25℃。结果本法在6．25～25μg·mL^-1间线性关系良好。血清中茶碱的标准曲线方程为y=1．1386x-0．8262,r=0．9991,RSD 1．18％（n=5）,置低检测质量彀度为0．31μg·mL^-1。日内、日间精密度RSD均小于5％。茶碱的回收率为91．89％～105．15％。结论该方法灵敏度高、准确、重复性好。可以用干常规茶碱血药浓度的测定。     

RP-HPLC法测定人血浆中莫西沙星的浓度

目的:建立测定人血浆中莫西沙星浓度的方法。方法 :血浆样品采用萃取法处理后进行反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分析,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-水(含0.05%三氟醋酸,22∶78),流速为1.0ml/min,紫外检测波长为296nm(0².5min)、256nm(2.52.5min)、256nm(2.5⁴.5min)、296nm(4.54.5min)、296nm(4.5⁸.0min),柱温为25℃,进样量为20μl。结果:莫西沙星与内标的保留时间分别为6.2min和3.4min。莫西沙星血药浓度在0.058.0min),柱温为25℃,进样量为20μl。结果:莫西沙星与内标的保留时间分别为6.2min和3.4min。莫西沙星血药浓度在0.05¹0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6),定量下限为0.05μg/ml,日内、日间RSD分别低于3.96%、4.72%,低、中、高3个质量浓度及内标的提取回收率分别为72.13%、84.12%、85.85%和97.31%。结论:该检测方法简便、准确、专属性强,适用于临床莫西沙星的血药浓度检测及Ⅰ期临床试验。     

高效液相色谱法测定人血浆中间氯苯哌嗪的浓度

目的:建立测定人血浆中间氯苯哌嗪浓度的高效液相色谱法。方法:以Diamonsil C₁₈反相柱（150 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,流动相为0.085 mol·L^-1磷酸缓冲液-乙腈-甲醇（82:8:10）;流速1 ml·min^-1;柱温40℃;检测波长250 nm。以乙酸乙酯为提取剂。结果:间氯苯哌嗪线性范围为0.033 6～3.360 0μg·ml^-1。间氯苯哌嗪低、中、高(0.077 2,0.252 0,2.240 0μg·ml^-1)3种浓度平均回收率分别为96.9%,101.9%和97.2%;日内、日间RSD均<7%（n=5）。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC法同时测定野菊花中绿原酸和蒙花苷的含量

目的:建立HPLC法同时测定野菊花中绿原酸和蒙花苷的含量。方法:色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:326 nm;流速:1.0 ml·min^-1;进样量:10μl;柱温:35℃。结果:绿原酸和蒙花苷的线性范围分别为3.476×10^-2～0.695 2μg（r=1.000 0,n=7）和8.957×10^-2～1.792μg（r=1.000 0,n=7）;提取回收率分别为98.79%（RSD=1.0%,n=6）和99.39%（RSD=0.5%,n=6）。结论:本法操作简便、快速、结果准确,可用于野菊花的质量控制。     

Rp-HPLC法测定人血浆中吡嗪酰胺的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中吡嗪酰胺血药浓度的方法。方法:采用Diamonsil C₁₈（250 mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为0.05 mol·L^-1乙酸铵-乙腈（91:9）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为268 nm,柱温为25℃,采用蛋白沉淀法处理血浆样品。结果:吡嗪酰胺血浆浓度在1.645～105.28μg·ml^-1（r=0.999 5）范围内线形关系良好,低、中、高三种浓度的平均相对回收率分别为（85.70±0.75）%,（99.53±2.82）%,（98.93±0.62）%,日内、日间RSD均小于10%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于吡嗪酰胺血药浓度测定和人体药动学研究。     

RP-HPLC法测定复方二氧丙嗪茶碱片的含量及含量均匀度

目的:建立RP-HPLC法测定复方二氧丙嗪茶碱片中盐酸二氧丙嗪的含量及含量均匀度。方法:色谱柱为Agilent-C₁₈（150mm×4.6mm,5μm）柱;流动相为水-乙腈-三乙胺（90:10:0.2）;流速为1.0ml·min^-1;检测波长:226nm。结果:盐酸二氧丙嗪在5.04～100.76μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9997）;平均加样回收率为99.04%,RSD=0.17%（n=9）。结论:本法专属性强,操作简便,结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定血浆中甲氨蝶呤的质量浓度

目的建立测定血浆中甲氨蝶呤浓度的反相高效液相色谱法,为临床合理用药提供参考。方法色谱柱采用Agilent TC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.025 mol/L磷酸二氢钠溶液（pH为5.41）-甲醇（76∶24,V/V）,流速1.0 mL/min,检测波长313 nm,柱温35℃,样品经高氯酸沉淀蛋白后直接进样。结果血浆中甲氨蝶呤的质量浓度在0.05～5μg/mL和5～100μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r1=0.999 9,r2=0.999 8,平均回收率分别为98.06%和98.79%,最低定量质量浓度为0.05μg/mL,日内及日间精密度的RSD均小于4%（n=3）。结论所用方法简便快速、准确可靠,灵敏度高,重现性好,线性范围宽,成本低,适于甲氨蝶呤的血药浓度监测。     

反相高效液相色谱法测定莫西沙星的人体血药浓度

目的建立测定莫西沙星人体血药浓度的反相高效液相色谱法,为临床合理用药提供参考。方法色谱柱为Diamonsil ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.04 mol/L磷酸和0.4%三乙胺),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为290 nm,灵敏度为0.01 AUFs。沉淀剂选用10%三氯醋酸,以峰面积外标法定量。结果莫西沙星的保留时间为8.7 min,质量浓度线性范围为0.05～5.00 mg/L,最低定量限为0.04 mg/L;平均回收率为96.22%～100.56%,绝对回收率为82.21%～93.65%;日内RSD为5.21%～6.30%,日间RSD为6.78%～7.56%。结论该方法简单、准确、快速和灵敏度高,可用于莫西沙星的人体血药浓度测定。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中吉西他滨浓度

建立人血浆中吉西他滨的RP—HPLC测定方法。方法：取血浆样品500μ1,以去氧氟尿苷为内标,用无水乙醚提取,取上清水浴挥干,150μl流动相溶解,取20μ1进行HPLC测定。色谱柱为Agilent C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为40mmol·L^-1醋酸铵水溶液-乙腈（97：3）,流速1．0ml·min^-1,检测波长268nm。结果：吉西他滨线性范围为20～640ng·ml^-1,方法回收率为97．74％～105．15％,提取回收率为75．08％-77．17％,日内和日间RSD均小于9．5％。结论：该法简便,快速,准确,重现性好,符合生物样品的测定要求。