复方五仁醇胶囊血清药化学研究(Ⅱ)

目的对复方五仁醇胶囊含药血清中的药源性成分作进一步鉴定,并测定主要成分的量。方法HPLC-DAD和UPLC-MS/MS检测相结合进行成分鉴定,HPLC-UV法测定主要木脂素类的量。结果HPLC-DAD检测鉴定出含药血清中8个制剂原形成分中的7个,分别为五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、去氧五味子素、戈米辛N、五味子乙素和五味子丙素,5个代谢产物的紫外光谱图具有联苯环辛烯类木脂素的吸收特征;UPLC-MS/MS检测结果显示含药血清中除存在五味子醇甲等7个木脂素类成分外,还含有五味子酯甲;含药血清中五味子醇甲、五味子醇乙、去氧五味子素、五味子乙素的质量浓度分别为(8.1453±1.0202)、(6.6045±1.3414)、(0.5601±0.1375)、(5.9330±0.9666)μg/mL。结论复方五仁醇胶囊含药血清中的药源性成分主要有木脂素及其代谢产物。     

复方五仁醇胶囊含药血清中木脂素类成分的UPLC-MS/MS分析

目的:分析复方五仁醇胶囊大鼠灌胃后消化吸收进入血液的木脂素类成分,以便与该制剂血清药理学研究相结合,阐明其药效物质基础。方法:采用UPLC-MS/MS方法,比较复方五仁醇胶囊含药血清、体外制剂、空白血清及对照品提取离子流色谱图(EIC),并通过质谱图相关离子峰分析,确认进入血液的木脂素类成分。结果:发现制剂中存在的五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素5个木脂素类成分进入血液。结论:这5个木脂素类成分很可能是复方五仁醇胶囊体内直接作用物质的重要组成部分,结合血清药理学作进一步研究有助于阐明该制剂药效物质基础。     

复方五仁醇胶囊血清药化学研究

目的对复方五仁醇胶囊进行血清药化学研究,以便与该制剂血清药理学研究结果进行谱效关系分析,阐明其药效物质基础。方法以已经建立的高效液相色谱指纹图谱分析方法,比较复方五仁醇胶囊含药血清色谱图和空白血清色谱图,分辨该制剂给药后血清中产生的药源性成分,进一步比较全方制剂及各缺味、单味制剂给药后的血清色谱图,分析血中药源性成分的来源,并通过对照品比对对部分成分进行鉴定。结果ig给药后血清中产生药源性成分13个,13个成分全部来自君药五味子,其中8个为制剂原形成分,包括五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素,其余5个为代谢产物。结论复方五仁醇胶囊体内直接作用物质很可能出自血清中的13个药源性成分,结合血清药理学对其作进一步研究有助于阐明该制剂药效物质基础。     

HPLC-MSn分析扶正化瘀方中五味子的入血成分

目的:分析扶正化瘀方(Fuzheng Huayu decoction,FZHY)灌胃大鼠后进入血液的五味子中木脂素类成分,以探讨部分体内效应成分.方法:应用液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MSn)技术,通过空白血清,口服FZHY方后含药血清,FZHY方和对照品之间的色谱图和质谱碎片信息的对比分析,结合文献报道,确定口服FZHY方后大鼠的入血成分.结果:FZHY方和口服FZHY方后含药血清中均含有五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子乙素,并在FZHY方中还发现含有五味子甲素和丙素.结论:五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子乙素是直接吸收入血的成分,可能是发挥抗肝纤维化的体内效应成分.     

中药五味子7个成分在大鼠体内的药代动力学研究

目的:建立中药五味子中7个成分在血浆药物测定方法,探讨它们在大鼠体内药代动力学情况。方法:采用交叉给药设计,应用高效液相色谱法测定Wistar大鼠单次单剂量灌胃五味子醇提物(0.5 g药材/kg)后的血液中五味子醇甲、戈米辛D、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素的浓度,利用DAS 2.0软件计算药动学参数。结果:大鼠血浆中7种木脂素成分的校正曲线线性关系良好,日内、日间精密度和准确度符合要求,提取回收率77.2%~90.4%。Wistar大鼠口服灌胃五味子醇提物后,7个成分在大鼠体内的药-时数据拟合后均为二室开放模型。结论:该方法简便、快速、灵敏、稳定,适用于五味子提取物的体内分析,为其进一步研究奠定基础。     

五味子乙素提纯工艺及药理作用研究进展

五味子乙素是中药五味子中的重要活性成分,属联苯环辛烯类木脂素。现代药理学研究表明,五味子乙素具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种药理活性,但其在提纯和检测方面受到多重因素的限制。对近年来五味子乙素的提取工艺、检测方法和药理作用的研究进展进行概述,为其进一步开发和利用提供参考。     

北五味子藤茎的化学成分研究

目的：对北五味子Schisandra chinensis（Turez．）Baill．藤茎的化学成分进行研究。方法：用色谱法分离，并用各种波谱法对化合物的结构进行鉴定。结果：从北五味子藤茎中分离鉴定了6个化合物，其结构分别为β-谷甾醇（1）、五味子甲素（2）、五味子乙素（3）、五味子丙素（4）、五味子醇甲（5）、五味子酯甲（6）。结论：首次系统分离并鉴定北五味子藤茎的化学成分；其化学成分与北五味子相似，富含联苯环辛烯类木脂素化合物。     

复方五仁醇胶囊主要成分的定性定量分析

目的:对复方五仁醇胶囊所含主要成分进行定性定量分析,为该制剂药效物质研究奠定基础。方法:使用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测相结合进行成分定性分析,分别采用紫外检测器和蒸发光散射检测器测定主要木脂素类和皂苷类成分的含量。结果:液相色谱图显示峰面积大于总峰面积0.1%的成分27个,通过对照品比对鉴定出三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素8个成分,结合文献资料初步推测出米辛J、戈米辛N和五味子丙素3个成分;UPLC-MS/MS分别鉴定出木脂素类成分8个,其中包括戈米辛J、戈米辛N和五味子丙素。分别建立了同时测定5种木脂素类成分和3种皂苷类成分含量的方法。结论:复方五仁醇胶囊主要成分包括木脂素和皂苷两大类,以木脂素类成分为主,这两类成分可能是该制剂的主要药效物质。     

五味子中1个新的联苯环辛烯类木脂素

目的 研究中药五味子Schisandra chinensis的木脂素类化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、中压反相柱色谱、半制备和制备液相对五味子中富含木脂素类成分的石油醚萃取部位进行分离、纯化,通过波谱数据鉴定化合物的结构。结果 从五味子中分离得到了26个化合物,分别鉴定为绿叶五味子素B(1)、sphaerandrin A(2)、sieverlignan E(3)、arisanschinin G(4)、widdaranalF(5)、戈米辛A(6)、戈米辛B(7)、戈米辛D(8)、戈米辛G(9)、(-)-戈米辛K1(10)、(+)-戈米辛K2(11)、(-)-戈米辛L₁(12)、(+)-戈米辛M1(13)、戈米辛N(14)、当归酰戈米辛H(15)、当归酰戈米辛O(16)、当归酰戈米辛Q(17)、苯甲酰戈米辛Q(18)、五味子醇甲(19)、五味子甲素(20)、五味子乙素(21)、五味子丙素(22)、五味子酯丙(23)、neglschisandrin E(24)、7(18)-dehydroschisandro A(25)、安五脂素(26),其中24个为联苯环辛烯类木脂素(...     

高效液相色谱法测定五味子属药用植物木脂素的含量

目的 :对五味子属植物的木脂素成分进行含量测定 ,探讨五味子药物资源问题。方法 :用HPLC对五味子属 14个种 (变种 ) 18个样品 (果实、茎藤和根 )中木脂素成分五味子醇甲 (schisandrin) ,五味子醇乙 (gomisinA) ,五味子酯甲 (schisantherinA) ,五味子甲素 (deoxyschizandrin) ,表 加巴辛 (d-epigalbacine) ,安五脂素 [(+) anwulig nan],五味子乙素 (wuweizisuB) ,6O 苯甲酰戈米辛O(6-O-benzoylgomisinO)和五味子丙素 (wuweizisuC)进行含量测定。结果 :5种不同种的五味子果实中 ,9种木脂素总量为 0.52%～1.96% ,其中以五味子和华中五味子含量最高 ,11种 (包括变种 )茎的 9种木脂素总量为 0.02%～1.51% ;小花五味子果实含有与华中五味子相似的木脂素成分 ,其中甲素的含量较高 (0.59%) ;绿叶五味子与五味子成分相似 ,其醇甲、醇乙和乙素的含量均较高 ;翼梗五味子果实、华中五味子果实、小花五味子茎、毛脉五味子茎和二色五味子根的安五脂素含量较高 ,分别 0.77% ,0.42% ,0.50% ,0.26% ,0.38% ;毛脉五味子茎、毛叶五味子茎和金山五味子茎的表 加巴辛含量较高 (分别为0.89% ,1.51% ,0.17% )。结论 :五味子属植物果实的木脂素含量高于根和茎 ;翼梗五味子果实、小花五味子茎、华中五味子果实、二色五味子根、毛脉五味子和毛脉五味子茎、金山五味子茎可分别作为安五脂素和表-加巴辛的植物资源。     

复方五仁醇胶囊含药血清指纹图谱研究

 目的建立复方五仁醇胶囊含药血清指纹图谱,分辨该制剂给药后血中产生的共性的药源性成分,并对这些成分的来源作初步分析,为该制剂血清药化学研究奠定基础。方法大鼠分组灌胃给药制备10批含药血清,高效液相色谱法建立其指纹图谱,并与相同条件下测定的体外制剂和对照品的图谱比对,对其共有峰归属进行分析。结果标出10批含药血清色谱图除血清固有成分外的共有峰13个,其中8个为制剂原形成分,5个为代谢产物,鉴定出3个成分。结论本研究建立的方法准确、可靠,可用于复方五仁醇胶囊血清药化学研究。     

小柴胡汤化学成分及其在抑郁模型大鼠体内代谢成分的分析

目的采用UPLC-MS/MS技术分析小柴胡汤提取液化学成分及其在抑郁模型大鼠体内的代谢产物,为其抗抑郁作用药效物质研究奠定基础。方法采用Acquity UPLCTMBEH C18柱进行色谱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾质谱检测,扫描范围为m/z 150～1 500,在正负离子同时扫描的模式下,通过获得一、二级质谱信息,参照对照品及相关文献信息,确定小柴胡汤的化学成分及其在抑郁模型大鼠体内的代谢产物的可能结构。结果小柴胡汤样品中共检测到44个化学成分。抑郁模型大鼠ig给予小柴胡汤后,在血清样品中共检测出7个原形成分和8个代谢产物;在尿液样品中共检测出12个原形成分和19个代谢产物。结论建立的UPLC-MS/MS法能较全面地分析小柴胡汤的化学成分及其在抑郁模型大鼠体内的代谢产物,为进一步研究小柴胡汤抗抑郁作用药效物质基础提供依据。     

基于UPLC-PDA法逍遥散乙醇提取物的石油醚萃取物血清药物化学初探

目的 明确大鼠ig给予逍遥散乙醇提取物的石油醚萃取物（XYP-A）后血清中移行成分的归属与结构。方法 建立大鼠ig给予XYP-A后血清中移行成分的UPLC-PDA色谱分析方法。对全方石油醚萃取物及柴胡（红柴胡）、当归、白术各单方石油醚萃取物分别ig给予大鼠后血清样品色谱图进行比较,分析血清中移行成分的归属,通过与对照品比对,比较保留时间、UV扫描图并结合文献数据对其定性。结果 大鼠ig给予XYP-A后,血清中共检测到20个入血成分,其中12个为原形成分,分别来源于柴胡9个、当归2个、白术1个,另外8个为代谢产物,并指认了4个原形成分,分别为藁本内酯、白术内酯II、2, 8, 10-十五烷三烯-4, 6-二炔-1-醇和柴胡炔醇。结论 所建立的方法可行,血中检测到的20个移行成分很可能是逍遥散体内直接作用物质,为阐明该方药效物质基础提供了依据。     

降脂宁血中移行成分归属研究

目的:研究降脂宁(由制首乌、山楂、决明子和荷叶4味中药组成的复方制剂)Beagle犬灌胃给药后血中移行成分及其归属。方法:通过建立灌胃降脂宁后Beagle犬血浆HPLC图谱,比较降脂宁各单味药、给药及未给药Beagle犬血浆的HPLC图谱,结合色谱峰保留时间和紫外光谱分析,确认灌胃降脂宁后Beagle犬血中移行成分及其来源药味。结果:降脂宁给药后血浆中出现了24个移行成分,其中8个为降脂宁的原型成分,16个为代谢产物。结论:对降脂宁Beagle犬灌胃给药后血中移行成分及其代谢产物的研究有助于阐明其药效物质基础。     

基于衰老大鼠模型的银杏叶提取物血清指纹图谱研究

目的研究银杏叶提取物用于衰老大鼠模型的血清指纹图谱,探讨其体内药效成分。方法建立D-半乳糖致衰老大鼠模型,同时ig给予银杏叶提取物,制备衰老大鼠的含药血清,采用HPLC-UV和HPLC-ESI-MS法,分别针对黄酮类成分和内酯类成分建立指纹图谱,分析入血成分。结果 HPLC-UV指纹图谱显示了10个入血成分,大多为代谢成分;HPLC-MS指纹图谱标定了9个共有峰,其中7个为原型成分。结论首次进行了银杏叶提取物的血清药物成分图谱研究,可反映银杏叶提取物口服给药吸收入血药物成分的变化,为其体内药效物质研究奠定基础。     

补骨脂-肉豆蔻药对含药血清指纹图谱研究

目的建立补骨脂-肉豆蔻药对含药血清指纹图谱并分析补骨脂-肉豆蔻药对的入血成分。方法对20只SD大鼠分别ig 10个不同批次的补骨脂-肉豆蔻药对提取物,采用UPLC法比较体外供试品、含药血清和空白血清指纹图谱,分析其入血成分。结果测定给药后入血成分并建立UPLC指纹图谱,标出13个共有峰(相似度均在0.90以上),其中10个峰来源于体外供试品中原型成分,3个峰为代谢产物。结论首次采用血清药物化学方法,建立了补骨脂-肉豆蔻药对血清指纹图谱,反映补骨脂-肉豆蔻药对口服给药吸收入血情况,为其体内药效物质研究奠定基础。     

��ƽ����������ҩѪ��ָ��ͼ���о�

??OBJECTIVE To establish the fingerprint of the serum containing rhubarb bound anthraquinones, and to analyze the drug-originated constituents in serum containing drugs by serum pharmacochemistry. METHODS Rat serum containing drugs were prepared after intragastric administration of the extract of rhubarb bound anthraquinones. Fingerprints of 10 batches serum containing drugs were determined by HPLC, and the common mode was established. Comparing the chromatogram of serum containing drugs with the one of blank serum, the common peaks of drug-originated constituents in blood were identified. Comparing the retention time and spectrum of the chromatographic peaks of serum containing drugs with the ones of extract, the sources of drug-originated constituents were analyzed. Comparing the retention time and spectrum of the chromatographic peaks of serum containing drugs with the ones of mixed reference substances, some drug-originated constituents were identified. RESULTS There are 20 common peaks of drug-originated constituents in 10 batches serum containing drugs, 14 of them were in vitro prototype, and the other 6 were metabolites in vivo. Thirteen out of 14 prototype constituents were identified as aloe emodin-8-O-glucopyranoside, rhein-8-O-glucopyranoside, emodin-1-O-glucopyranoside, chrysophanol-1-O-glucopyranoside, chrysophanol-8-O-glucopyranoside, emodin-8-O-glucopyranoside, aloe emodin-3-CH₂-O-glucopyranoside, physcion-8-O-glucopyranoside, aloe emodin, rhein, emodin, chrysophanol, and physcion, respectively. Other 1 prototype constituent and 6 metabolites possessed the same UV absorption character as that of anthraquinones. CONCLUSION The method established in this study is accurate and feasible, and can be used for the analysis of the drug-originated constituents in serum containing rhubarb bound anthraquinones.     

双黄连制剂及其组分动物体内化学成分的研究

目的:比较研究大鼠灌胃双黄连粉针剂及各单味药提取物入血前后主要成分的变化,为优化双黄连粉针剂处方提供实验依据。方法:建立双黄连粉针剂、各单味药提取物及大鼠灌胃后血浆成分的HPLC指纹图谱,分析鉴定双黄连粉针剂及其提取物给药后不同时间入血成分、相对含量、来源及其代谢产物。结果:灌胃双黄连后8个主要成分入血,分别为黄芩苷及其3个代谢产物,绿原酸及其代谢产物和1个金银花中原型化学成分;随着给药时间的延长绿原酸和黄芩苷等原型成分的相对含量逐渐减少,而它们的代谢物逐渐增加;未发现有明显连翘成分入血。结论:入血成分及其代谢产物是双黄连粉针剂的体内药效物质基础,对其进行深入研究,将有助于双黄连粉针剂的处方优化及临床合理用药。     

川芎血清药物化学的初步研究

目的:对川芎进行血清药物化学研究。方法:建立川芎提取液及川芎提取液灌胃后大鼠血清的HPLC指纹图谱,分析川芎提取液给药后所得血清样品,鉴定川芎提取液灌胃后大鼠血中移行成分。结果:川芎提取液灌胃后从血中发现了7个入血成分,其中4个为代谢产物;3个为原型成分。结论:川芎入血成分主要为川芎嗪和阿魏酸,其血清药物化学表征可以为阐明川芎药理作用及其质量控制提供依据。     

复方贞术调脂胶囊血清药物化学的初步研究

目的:对复方贞术调脂胶囊(FTZC)进行血清药物化学研究。方法:利用HPLC建立FTZC给药后大鼠血清指纹图谱,通过比较FTZC原药、给药血清及空白血清的HPLC图谱,结合色谱峰的保留时间和紫外光谱分析,确认灌胃FTZC后大鼠血中移行成分及其代谢产物,并通过对照品对部分原型成分进行鉴定。结果:FTZC给药后血清中发现有28个药源性成分,其中10个为原型成分,18个为代谢产物。结论:28个血中药源性成分可能是FTZC的体内直接作用物质。