复方五仁醇胶囊含药血清中木脂素类成分的UPLC-MS/MS分析

目的:分析复方五仁醇胶囊大鼠灌胃后消化吸收进入血液的木脂素类成分,以便与该制剂血清药理学研究相结合,阐明其药效物质基础。方法:采用UPLC-MS/MS方法,比较复方五仁醇胶囊含药血清、体外制剂、空白血清及对照品提取离子流色谱图(EIC),并通过质谱图相关离子峰分析,确认进入血液的木脂素类成分。结果:发现制剂中存在的五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素5个木脂素类成分进入血液。结论:这5个木脂素类成分很可能是复方五仁醇胶囊体内直接作用物质的重要组成部分,结合血清药理学作进一步研究有助于阐明该制剂药效物质基础。     

华中五味子含药血清对成骨细胞增殖分化的影响

目的:探讨甘肃产华中五味子对大鼠成骨细胞增殖分化的作用。方法:采用血清药理学方法,对体外培养的大鼠成骨细胞作MTT法细胞增殖测定、PNPP法ALP活性测定、以及茜素红染色矿化结节计数。结果:培养48h,10%、15%和培养72h,5%、10%华中五味子95%乙醇提取物血清组的细胞增殖速度比对照组快(P<0.01);培养48h,10%、15%和培养72h,10%华中五味子乙醇提取物血清组的ALP活性较对照组增加(P<0.05和P<0.01);培养2周,矿化结节计数显示10%华中五味子乙醇提取物血清组多于对照组(P<0.01),华中五味子水提取物各血清组对成骨细胞增殖分化没有显著作用。结论:甘肃产华中五味子95%乙醇提取物对体外大鼠成骨细胞的增殖和分化具有促进作用。     

复方五仁醇胶囊含药血清指纹图谱研究

 目的建立复方五仁醇胶囊含药血清指纹图谱,分辨该制剂给药后血中产生的共性的药源性成分,并对这些成分的来源作初步分析,为该制剂血清药化学研究奠定基础。方法大鼠分组灌胃给药制备10批含药血清,高效液相色谱法建立其指纹图谱,并与相同条件下测定的体外制剂和对照品的图谱比对,对其共有峰归属进行分析。结果标出10批含药血清色谱图除血清固有成分外的共有峰13个,其中8个为制剂原形成分,5个为代谢产物,鉴定出3个成分。结论本研究建立的方法准确、可靠,可用于复方五仁醇胶囊血清药化学研究。     

含熟地黄血清的高效液相色谱分析

目的 :探索熟地黄滋阴药效的物质基础对含熟地黄血清进行分析。 方法 :建立中医阴虚大鼠动物模型,用高效液相色谱法,通过比较熟地黄药材、阴虚大鼠含药血清、正常大鼠血清的高效液相指纹图谱,研究熟地黄血中移行成分。 结果: 含药血清中发现了1个与熟地黄原药材相同位置的波峰。 结论: 给药血清中与熟地黄药材相同位置的波峰,为熟地黄移行入血的原形成分,可能为熟地黄滋阴药效的活性成分,对其进行深入研究,有助于阐明熟地黄功效物质基础。     

高效液相法测定制首乌含药血清中大黄素的含量

1实验材料动物:清洁级健康雄性SD大鼠10只(6周龄,体重200g左右),购自浙江省实验动物中心。药物:制首乌购自浙江中医学院实验药厂,产地贵州,批号040313。大黄素标准品:购自中国药品生物制品检定所。产品号:0756-9505。美国Agilent HP-1100A高效液相系统:HPG1322A脱气机、HPG1311A四元泵、HPG1316A柱温箱、HPG1314A VWD紫外检测器、Phenomenax C18色谱柱(4·6×150mm)。2实验方法(1)制备含药血清:制首乌(剂量为12g/kg·d-1,此剂量相当于成人剂量的40倍)加入三蒸水250ml浸泡30分钟,浸泡后旺火煎煮30min转为小火炖,最后浓缩至180ml。…     

高效液相色谱测定五味子及其制剂中五味子醇甲的含量

目的 :测定五味子及其制剂安眠胶囊中五味子醇甲的含量。方法 :采用高效液相色谱法。 InertsilODS- 3,C1 8色谱柱 (2 5 0 mm× 4.5 m m,ID,粒径 5 μm) ,以甲醇 -水 (6 5 :35 )为流动相 ,流速 1m l· min- 1 ,检测波长为 2 5 1nm,柱温为 (2 5± 1)℃。结果 :在测定浓度范围内线性较好 ,r为 0 .9999。精密度 RSD为 0 .92 ;重现性 RSD为 2 .10 ;回收率的平均值为 :10 1.12 ,RSD=2 .98%。结论 :方法简便快速 ,可用于质量标准中含量测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定当归芍药散提取物和含药血清中3种活性成分含量

目的 建立测定当归芍药散提取物和含药血清中3种活性成分含量的高效液相色谱串联质谱方法.方法 药物提取物样品经甲醇-水(1:1,V/)溶液溶解、离心、净化后过0.45 μm滤膜,血清样品适当稀释、过膜后用高效液相色谱串联质谱法测定.色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(100 mmX2.1 m...     

HPLC-UV法测定五味子中5-羟甲基糠醛

目的建立五味子药材中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的定量测定方法。方法采用HPLC-UV,Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%醋酸水(15∶85);检测波长284 nm;体积流量1 m L/min;柱温30℃。结果 5-羟甲基糠醛在1.14~18.21μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为100.1%,RSD为1.0%。五味子鲜果和干燥种子中均未检出5-HMF,干燥果肉中5-HMF含有量较高,12批五味子中5-羟甲基糠醛的含有量范围为0.09~2.40 mg/g。结论五味子中的5-羟甲基糠醛主要是由五味子鲜果果肉在加热烘干过程中产生,不同批号的五味子中5-HMF的量差异较大。     

五味子与红参配伍对小鼠脑蛋白质及核酸含量的影响及组方分析

采用均匀设计法,五味子和红参按不同的比例配伍灌服,以脑蛋白质含量为指标,进行组方分析,发现五味子和红参按91(或81)配伍可使脑蛋白质含量增加,两药间有协同作用.按以上比例(91),两药配伍(0.75～1.5g/kg,ig)使脑DNA和RNA含量增加;对于RNA的增加作用,呈现量效关系;小鼠LD50±L95=55.03±4.66g/kg.     

HPLC鉴别哮喘宁片中五味子与南五味子

目的:鉴别哮喘宁片中五味子与南五味子.方法:以五味子酯甲、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素为对照,采用SunFireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-四氢呋喃-水梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL· min-1,用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A)进行相似度的比较.结果:五味子药材及其成药制剂、南五味子药材及其成药制剂指纹图谱相似度均＜0.9,但五味子、南五味子指纹图谱相似度＜0.2.结论:采用色谱技术能够鉴别哮喘宁片中五味子与南五味子.     

HPLC法测定酸枣仁与五味子配伍前后酸枣仁皂苷A和五味子醇甲

目的:考察酸枣仁与五味子配伍前后酸枣仁皂苷A和五味子醇甲的含量变化。方法:利用HPLC法,测定酸枣仁皂苷A、五味子醇甲在单煎液、合煎液及混合液中的含量,比较配伍前后单煎液、合煎液和单煎混合液中两药主要组分酸枣仁皂苷A和五味子醇甲的含量变化。结果:配伍合煎液中的酸枣仁皂苷A、五味子醇甲组分的含量均低于单煎液及混合液中的含量。结论:酸枣仁五味子配伍对两药主要组分溶出有较大影响,该影响主要在煎煮过程中发生。     

五味子中5-羟甲基糠醛含量与仓储和色泽的相关性

目的:建立五味子中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的高效液相色谱含量测定方法,对市售的五味子和醋五味子饮片进行5-HMF的含量测定,并对5-HMF含量与仓储时间、色泽的相关性进行分析。方法:采用HPLC-PDA法检测,ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(5∶95),检测波长284 nm,流速1 m L·min-1,柱温30℃。结果:建立了五味子和醋五味子饮片中5-HMF的HPLC测定方法,五味子、醋五味子中5-HMF的质量分数分别在3.6~70.2,3 719.0~14 486.0μg·g-1。结论:醋五味子中5-HMF的含量明显高于五味子生品;随着仓储时间的延长,五味子的色泽加深,5-HMF的含量升高。     

满山香子抗炎成分研究

 目的从满山香子(seed of Schisandra propinqua(Wall)Hook.f.et Thom s.)中分离、鉴定化学成分。方法通过体积分数为75%乙醇提取,利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和制备薄层色谱的方法对满山香子提取物进行分离,并通过¹H-NMR,¹³C-NMR鉴定化合物的结构。结果从满山香子中分离鉴定出6个化合物:均三苯甲酸(trimesic acid,Ⅰ)、柚皮素(nar-ingenin,Ⅱ)、大黄素甲醚(physcion,Ⅲ)、6-乙基-5-羟基-2,7-二甲氧基-1,4-萘醌(6-ethyl-5-hydroxy-2,7-d imethoxy-1,4-naphtho-quinone,Ⅳ)、乌苏酸(ursolic acid,Ⅴ)和十九碳酸(nonadecanoic acid,Ⅵ)。结论化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ和Ⅵ系首次从5味子科中分得,化合物Ⅴ为首次从该植物中分得。     

哈巴俄苷在大鼠胃肠道内容物中的稳定性及其入血成分分析

目的:研究哈巴俄苷在生物样品中的稳定性及其大鼠灌胃后的入血成分。方法:利用HPLC测定哈巴俄苷的含量,流动相0.03%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长210 nm,计算其在各样品中的剩余率,研究哈巴俄苷在人工胃液、人工肠液、大鼠胃肠内容物及相应p H溶液中的稳定性;利用LC-MS检测大鼠灌胃给药后的血液样品,对哈巴俄苷的入血成分进行定性研究。结果:哈巴俄苷在人工肠液、大鼠小肠内容物、大鼠大肠内容物中较稳定,降解率10%;在稀酸液、人工胃液、大鼠胃内容物中哈巴俄苷可发生降解,但降解率15%;大鼠灌胃给予哈巴俄苷后的血液样品中检测到了哈巴俄苷、哈巴苷、肉桂酸。结论:哈巴俄苷在人工胃肠液、大鼠胃肠道内容物及相应p H溶液中较稳定,少部分在酸性环境可分解成肉桂酸及哈巴苷苷元的脱水产物;哈巴俄苷大鼠灌胃给药后主要以原型入血,在体内可代谢为肉桂酸及哈巴苷。     

醋蒸五味子化学成分研究

目的:研究醋蒸五味子的化学成分。方法:柱色谱法分离其成分,利用核磁共振等波谱数据确定其化学结构。结果:分离并鉴定了5个化合物,分别为:南五味子乙素(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、五味子醇甲(Ⅲ)、狼毒甲素(Ⅳ)、(NH)2-羟基喹啉-4-羟酸(Ⅴ)。结论:化合物5为首次从该属植物中分离得到。