高效液相色谱法测定龙葵中澳洲茄碱与澳洲茄边碱含量的研究

目的利用高效液相色谱法以澳洲茄碱与澳洲茄边碱为指标对中药龙葵进行定量分析,建立龙葵的含量测定方法。方法采取反相高效液相色谱法,利用C18色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,在203 nm波长下测定龙葵中澳洲茄碱与澳洲茄边碱的含量。结果在上述测定条件下,澳洲茄碱在1.002～20.04μg范围内线性关系良好,澳洲茄边碱在1.023～20.46μg范围内线性关系良好。测定方法重复性良好,龙葵中澳洲茄碱回收率为99.29%,RSD为1.13%;澳洲茄边碱回收率为98.94%,RSD为1.28%。结论该方法准确性、灵敏度、重复性高,简便,准确,易操作,可作为龙葵的质量控制方法。     

Quality Evaluation on Herba Solani Nigri

目的 建立龙葵药材的质量标准,并对市售龙葵药材进行质量分析与评价.方法 采用薄层色谱法对澳洲茄碱和澳洲茄边碱进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD法测定龙葵中上述2种生物碱的含量;采用《中华人民共和国药典》附录中相应测定方法分析考察了水分、总灰分、酸不溶性灰分,浸出物含量.结果 10批药材中澳洲茄碱和澳洲茄边碱含量范围分别为0.005％～0.048％,0.006％～0.053％、水分范围为7.25％～11.2％、总灰分范围为10.1％～15.7％、酸不溶性范围为0.499％～2.08％、浸出物范围为14.1％～23.9％.结论 所建立的龙葵药材中澳洲茄碱、澳洲茄边碱的薄层鉴别及HPLC-ELSD含量测定方法准确、重现性好,可用于该药材的质量控制.     

不同产地白英中澳洲茄胺的含量测定

目的:建立HPLC测定白英中澳洲茄胺含量的方法。方法:采用Agilent Zorabax-SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为210 nm。结果:澳洲茄胺含量在0.4μg～1.8μg范围内有良好的线性关系,计算得回归方程Y=4791.6X-230(r2=0.999 3),平均加样回收率为101.4%(RSD=2.2%)。13个不同产地的白英药材中,澳洲茄胺的含量在2.0 mg/g～2.4 mg/g之间。结论:所建立的HPLC法精密度、稳定性和重复性均良好,可用于白英中澳洲茄胺的含量测定。     

高效液相色谱法测定不同产地首乌藤中大黄素的含量

目的:建立高效液相色谱法,测定不同产地首乌藤中大黄素含量的方法.方法:以YMC-Pack ODS-A(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液(80:20,pH=3.0),检测波长256 nm,流速1.0 ml/min;柱温30℃,以外标法测定不同产地首乌藤中大黄素含量.结果:大黄素在1.52～7.58 μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0. 999 7,大黄素平均加样回收率为100.97% , RSD为1.48%( n=6).不同产地药材中大黄素含量分别为江苏0.500 mg/g、贵州1.137 mg/g、湖南0.333 mg/g、河南0.121 mg/g和湖北0.363 mg/g.结论:本法可用于首乌藤中大黄素的含量测定;5个产地的首乌藤中大黄素含量有显著差异,贵州产首乌藤中大黄素的含量最高.     

HPLC法测定不同产地党参药材中党参炔苷的含量

目的 测定不同产地党参药材中党参炔苷的含量,比较不同产地、不同规格党参的质量.方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm x4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-水(体积比25:75),检测波长为268 nm,进样量20 μL.结果 党参炔苷在0.008 5-0.425 mg/mL(r=...     

HPLC法测定不同产地板蓝根中表告依春

目的建立板蓝根中抗病毒有效成分表告依春的HPLC测定方法,测定不同产地板蓝根中表告依春。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAXSB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-(4.0mL磷酸 0.3mL三乙胺 500mL水)8.5∶91.5;体积流量为0.7mL/min;检测波长为245nm,柱温为30℃。结果测得6批板蓝根中表告依春的量为0.66～4.2mg/g,其中以河北安国产板蓝根药材中含表告依春的量最高,安徽阜阳和黑龙江大庆产的次之,其他几个产地的量相对较低;表告依春在0.0204～0.3060μg与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为98.99%,RSD为1.31%。结论该方法准确、可靠,可用于板蓝根药材的测定;不同产地板蓝根中表告依春的量差异较大。     

HPLC法测定川产红毛五加不同药用部位和不同产地茎皮中紫丁香苷

目的 测定川产藏药材红毛五加不同药用部位和不同产地中紫丁香苷的量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(20 :80)为流动相,检测波长263 nm.结果 紫丁香苷在0.010 9～1.305 6 μg呈良好的线性关系,平均回收率为98.16%(n=5),RSD为0.92%,用此条件测得川产红毛五加不同部位紫丁香苷的量:根803.2μg/g,茎皮87.66μg/g,而叶和茎刺中的量极低;川产不同产地红毛五加茎皮中紫丁香苷的量普遍较低,其中有10个产地样品中未检测到,量最高的是阿坝州小金县大板村101.8 μg/g.结论 该方法简便、快速、准确,可作为红毛五加药材质量的检测手段之一;有关红毛五加根开发利用的报道少见,从紫丁香苷成分的角度考虑,建议以根入药最好,而且红毛五加根可以作为紫丁香苷提取物一个新来源.     

不同种植产地地黄中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的测定不同种植产地地黄中5-羟甲基糠醛的含量。方法采用高效液相色谱法测定5-羟甲基糠醛的含量,色谱柱Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(5:95),流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为280nm,进样量为10ul。结果不同种植产地地黄药材中5-羟甲基糠醛的含量为1.294ug/g—4.48ug/g。各种植产地生地黄中5-HMF的含量为:山西襄汾1.2级生地黄是4.48ug/g,山西运城1.2级生地黄是1.338ug/g,山西临汾1.2级生地黄是1.294ug/g,保健药房(1)生地黄是2.396ug/g,保健药房(2)生地黄是2.172ug/g,河南赵堡镇(个子货)生地黄是2.438ug/g,河南赵堡镇一级生地黄是2.254ug/g,河南大丰镇生地黄是3.946ug/g。结论不同种植产地的生地黄药材中5-HMF含量差异较大,5-HMF含量较高的生地黄种植品种有山西襄汾1.2级生地黄和河南大丰镇生地黄。     

不同产地柴胡挥发油中有效成分的气相色谱研究

目的:优选出适合不同产地的药材柴胡挥发油中药效成分的气相色谱条件,并进行定性定量分析。方法:利用挥发油提取器法提取柴胡中的挥发油,同时采用气相色谱法对11个不同产地的柴胡挥发油进行分析,确定所含药效成分的种类及其含量。结果:测得喀旗锦山镇、内蒙古、海拉尔、山西家种、山西吕梁、山西野生(1)6个产地的柴胡挥发油中含有药效成分4-甲氧基苯乙酮,含量依次为3.784 mg/100 g、0.432 mg/100 g、1.77 mg/100 g、3.042 mg/100 g、0.324 mg/100 g、0.264 mg/100 g;喀旗锦山镇、内蒙古、山西野生(2)、张家口、山西吕梁5个产地的柴胡挥发油中含有药效成分丁香酚,含量依次为0.022 mg/100 g、0.034 mg/100 g、0.051 mg/100 g、0.059 mg/100 g、0.156 mg/100 g;喀旗锦山镇、海拉尔、山西家种、山西吕梁、山西野生(1)5个产地柴胡挥发油中药效成分4-甲氧基苯乙酮气相色谱分析的最佳条件为色谱柱初始温度50℃(不保持),后以5℃/min升至170℃(保持30 min),再以20℃/min升至230℃(保持10 min);内蒙古柴胡挥发油药效成分4-甲氧基苯乙酮和喀旗锦山镇、内蒙古、山西野生(2)、张家口、山西吕梁5个产地柴胡挥发油中药效成分丁香酚气相色谱分析的最佳条件为色谱柱初始温度50℃(不保持),后以5℃/min升至190℃(保持20 min),再以20℃/min升至230℃(保持20 min)。结论:确定了不同产地柴胡挥发油中药效成分的气相色谱分析的最佳条件,该方法简便、灵敏,可以准确测定柴胡挥发油中的有效成分。不同产地的柴胡挥发油中有效成分的种类及含量不同。     

不同省区苦碟子中腺苷的含量研究

目的：测定在辽宁省、河南省、山东省、安徽省、吉林省不同地区采收的苦碟子药材中腺苷的含量。方法：采用HPLC法测定苦碟子中腺苷;色谱柱为Inertsil ODS柱,流动相为乙腈-水（9∶91）;流速1.0 ml/min;检测波长：260 nm。结果：苦碟子药材中腺苷的均含量辽宁省为0.242 mg/g,吉林省为0.228 mg/g,河南省为0.192 mg/g,山东省为0.098 mg/g,安徽省为0.050 mg/g。结论：辽宁省、吉林省、河南省苦碟子药材中腺苷的含量较高,山东省、安徽省苦碟子药材中腺苷的含量偏低。     

不同产地赤芍药材的质量分析

目的建立HPLC法测定不同产地赤芍药材中芍药苷含量,为评价赤芍药材的内在质量提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent 5TC-C18②色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相采用甲醇-0.05moL/L磷酸二氢钾溶液(40:65);检测波长为230 nm;流速为1.0 mL/min;进样量为10μL。结果芍药苷的线性范围为0.1033-1.033 mg/mL,浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.9998);平均加样回收率为99.83%,RSD为1.41%(n=9),18批不同产地赤芍中芍药苷含量为2.55%-4.76%。结论本文检测的样品中芍药苷均符合《中国药典(2015年版)》,其中赤峰地区赤芍药材样品中芍药苷较高。     

不同产地粉防己药材中主要生物碱含量对比研究

目的比较不同产地粉防己药材中粉防己碱和防己诺林碱的含量差异,探讨产地对于药材品质的影响。方法采用高效液相色谱法配合紫外检测器,运用外标标准曲线法测定样品液中粉防己碱和防己诺林碱的含量,并换算出药材中折算含量。色谱条件:色谱柱为Kromasil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(40∶30∶30∶1)(每100 mL含十二烷基磺酸钠0.41 g),流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,进样量25μL。结果准确测定出各产地药材中2种生物碱的含量,通过比较,发现不同产地粉防己中生物碱含量有显著差异。结论该定量测定方法稳定可靠,且产地因素对于粉防己药材品质有显著影响。     

HPLC法测定不同产地喜树果中喜树碱

目的 建立喜树果药材中喜树碱定量测定的HPLC方法,并对不同产地喜树果药材中喜树碱的量进行比较分析。方法 用HPLC法测定喜树果药材中喜树碱的量,色谱条件：色谱柱为Dikma Diamonsil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(55∶45),体积流量：0.8 mL/min,检测波长：254 nm。结果 喜树碱在0.112～0.672 μg与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为102.19%,RSD=2.90%(n=6)。40批不同产地喜树果药材中喜树碱的量为0.031 5%～0.242 4%。结论 建立的喜树果定量测定方法准确可靠,不同产地喜树果药材中喜树碱的量有较大差异。     

河北道地药材紫菀的指纹图谱研究

目的研究河北道地药材紫菀的HPLC-UV指纹图谱以获取对照图谱,并比较不同产地紫菀药材指纹特征,测定其有效成分紫菀酮的量,为科学评价与有效控制紫菀药材质量提供方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温为30℃,检测波长为200nm,进样量20μL,流动相为乙腈-0.05%磷酸进行梯度洗脱,定量测定中流动相为乙腈等度洗脱,体积流量为2.0mL/min。结果道地药材指纹图谱相似度均大于0.95,不同产地药材存在较大差异。紫菀酮线性范围为0.099～0.895mg/mL(r=0.9996,n=5),平均回收率为99.27%,RSD=1.15%(n=6)。结论本方法操作简便、快速、准确,可作为紫菀药材的质量控制方法。     

产地和采收时间对美花石斛药材中多糖的影响

目的研究不同产地和不同采收季节对美花石斛药材多糖的影响,为确定美花石斛药材的最佳产地和采收时间提供依据。方法采用苯酚-浓硫酸比色法比较不同产地和不同采收时间美花石斛药材的多糖量,并对结果进行方差分析。结果不同产地和生长年限美花石斛多糖量差异较大,贵州则戎产的美花石斛药材多糖量最高,为14.9%;不同采收时期美花石斛药材的多糖量2年生均高于3年生,4月时多糖量最低,从4月开始量逐渐增高,其中9月量达到最高。结论以多糖量为指标来判断药材质量的好坏,贵州则戎所产的美花石斛药材质量较好,2年生药材的多糖量较高,采收期安排在9月至次年1月份期间比较合适,这一结果与传统石斛药材秋冬季节采收相符,并为美花石斛药材的采收和质量评价提供了科学依据。     

不同产地、不同海拔红景天药材中红景天苷的含量测定

[目的]探讨不同产地、不同海拔红景天药材中的红景天苷含量.[方法]采用Kromasil C18柱(150.0mm×4.6mm,5μm);流动相以甲醇-水(15∶85),检测波长为275 nm,流动速度为1 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL.[结果]红景天苷在24.8～124.0 mg/L范围内线性关系良好,回归方程为Y=1.265×104 X+6.847×103,R=0.999 7,平均回收率为98.86%,RSD为1.38%(n=5).不同产地、不同海拔红景天药材中的红景天苷含量间有差异.[结论]红景天苷含量与产地、海拔及野生或栽培有一定的关系.     

河北道地药材连翘的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立河北道地药材连翘的HPLC-PDA指纹图谱,得到对照图谱,与不同产地、不同采收部位连翘药材指纹图谱相比较,并测定了各批药材中连翘苷和芦丁的量,为科学评价与有效控制连翘药材质量提供方法。方法 色谱柱为Diamonsil^TM C₁8柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,柱温30 ℃,检测波长为235 nm,体积流量0.8 mL/min,定量测定中连翘苷与芦丁的检测波长分别为210和254 nm。结果 建立了河北省连翘药材HPLCPDA指纹图谱共有模式,对不同产地、不同采收部位药材进行了相似度比较,并结合定量测定结果对各批药材进行评价。结论 本方法操作简便、快速、准确,为连翘药材的鉴别和全面质量控制提供了依据。另外,连翘叶和花中连翘苷和芦丁量非常高,对于叶和花能否替代果实或与果实合并用药有待于进一步研究。     

广西不同产地和不同采收期大叶钩藤中钩藤碱定量分析

目的 研究广西不同产地大叶钩藤药材质量并确定其最佳采收期。方法 采用HPLC法测定21批广西不同产地和其中3个产地不同采收期大叶钩藤中钩藤碱的量。色谱柱为 Gemini C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（0.002 mol/L三乙胺,pH 7.5）（64∶36）,体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果 广西不同产地21批大叶钩藤药材钩藤碱量均较高,但产地间差异较大;不同采收期大叶钩藤中钩藤碱的动态积累略有差异。结论 广西不同产地大叶钩藤药材质量均较好,但质量随产地不同而异;大叶钩藤药材一年四季均可采收。     

蒺藜全草中甾体皂苷和总黄酮醇苷量的研究

目的 研究蒺藜全草中甾体皂苷和总黄酮醇苷的量。方法 以蒺藜新苷为对照,采用紫外分光光度法测定甾体皂苷的量;以槲皮素、山柰酚、异鼠李素为对照,采用高效液相法测定总黄酮醇苷的量。结果 不同产地和采收期蒺藜全草中甾体皂苷和总黄酮醇苷的量有较大差异,蒺藜全草部位中以叶中量最高,果实量最低。结论所建立的分析方法准确可行,可用于蒺藜药材质量控制;以期为蒺藜全草的资源利用及质量控制提供一定的科学依据。     

5产区不同产地半夏主要化学组分含量测定及整体质量评价

[目的] 通过对5产区17个产地及样地半夏药材中各化学组分进行含量测定,阐明不同产地半夏的化学组分累积规律和整体质量特征。[方法] 电位滴定法测定总有机酸含量,UV-VIS法测定多糖及总生物碱含量,水溶性热浸法测定总浸出物含量,进行主成分分析。[结果] 基于药典指标成分琥珀酸含量（2.5 mg/g）,各产地于1.06~4.31 mg/g,其中5个产地含量低于药典标准;基于生物碱类含量,在0.50~0.70 mg/g,各产地含量水平相当;各产地样品间浸出物含量差异较大,其中湖北荆州含量高达497.76 mg/g;各产地多糖类含量差异较大,甘肃产区平均含量总体较高,西和县含量为214.19 mg/g;野生半夏的浸出物、多糖类、有机酸类含量均高于栽培半夏;硫熏后半夏浸出物、多糖类、有机酸类含量均下降,生物碱类的含量基本保持不变。[结论] 湖北荆州、甘肃西和为半夏的优质产地,两地药材各化学组分总体水平较高;与栽培品相比,野生品半夏化学组分累积量总体水平较高;硫熏过程导致半夏各组分含量下降。