工作场所空气中乙酸的溶剂解吸-气相色谱测定法的改进

以溶剂解吸-气相色谱法测定乙酸时,采用丙酮代替甲酸做解吸液。结果显示,在0~167.84μg/ml范围内线性相关系数为0.999 8,检出限可达0.177μg/ml,精密度0.5%~1.0%,平均解吸效率91.94%,效果令人满意。     

工作场所空气中1,2-二氯乙烷的毛细管柱气相色谱测定法

目的建立用活性炭管采集工作场所空气中1,2-二氯乙烷的毛细管气相色谱分析方法。方法用活性炭管吸附空气中1,2-二氯乙烷,样品经二硫化炭解吸,气相色谱检测。结果当1,2-二氯乙烷浓度范围在0～116.5μg/ml时,相关系数r0.999,检出限为:0.12μg/ml,以采集4.5L空气样品计,最低检出浓度为0.027mg/m3。平均解吸率96.0%,活性炭管吸附23.30μg1,2-二氯乙烷,样品放置7天后,回收率仍达94.9%。在该实验条件下与三氯甲烷等化合物有较好的分离。结论本方法可用于工作场所空气中1,2-二氯乙烷的检测。     

工作场所空气中呋喃的溶剂解吸-气相色谱测定法

采用活性炭管采集样品,乙醇解吸,FFAP毛细管柱分离,氢焰离子化检测器,以保留时间定性、峰面积定量测定空气中呋喃浓度。本方法在0～2.18μg/ml范围内线性相关系数r=0.999 9,检出限0.01μg/ml,定量下限0.04μg/ml,批间精密度0.8%～2.6%,批内精密度0.4%～2.3%,平均解吸效率95.8%,平均加标回收率为99.2%,以采集1.5 L空气计算的最低定量浓度为0.03 mg/m~3。该方法灵敏度高、精密度好、检出限低,可以满足工作场所空气中呋喃的职业卫生评价标准要求,具有应用及推广价值。     

工作场所空气中吠喃的溶剂解吸-气相色谱测定法

采用活性炭管采集样品，乙醇解吸，FFAP毛细管柱分离，氢焰离子化检测器，以保留时间定性、峰面积定量测定空气中呋喃浓度。本方法在0?2.18 μg∕ml范围内线性相关系数r=0.999 9，检出限0.01μg∕ml，定量下限0.04μg∕ml，批间精密度0.8%?2.6%，批内精密度0.4%?2.3%，平均解吸效率95.8%，平均加标回收率为99.2%，以采集1.5 L空气计算的最低定量浓度为0.03 mg/m3。该方法灵敏度高、精密度好、检出限低，可以满足工作场所空气中呋喃的职业卫生评价标准要求，具有应用及推广价值。     

气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物

目的探讨采用溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物的可行性。方法采用活性炭管采集工作场所空气中苯、1,2-二氯乙烷、正己烷和三氯乙烯等45种常见有机物,用二硫化碳解吸,经毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 45种常见有机物在选定的定量范围内线性关系良好,相关系数在0.999 92~0.999 99。方法检出限为0.03~0.30 mg/L,最低检出浓度范围为0.01~0.20 mg/m~3(以采集3.00 L空气计)。方法平均解吸效率为75.4%~105.7%,批内和批间精密度相对标准偏差分别为0.4%~6.7%和1.8%~7.9%,采样效率为91.9%~100.0%。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中45种常见共存有机物的同时测定。     

工作场所空气中1,2-二氯乙烷的毛细管柱气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中1,2-二氯乙烷毛细管柱气相色谱测定方法。方法按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果方法在0~0.36μg/ml范围内呈现线性关系;样品在炭管中至少可保存8d,方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1.1%~2.0%;活性炭管对1,2-二氯乙烷的吸附效果良好,100 mg活性炭对1,2-二氯乙烷的穿透容量大于13.2 mg,当1,2-二氯乙烷的浓度为22.7~112.4 mg/m3时,采样效率均达99.69%~100%;平均解吸效率为85.6%~89.4%;方法的最低检测浓度为0.66 mg/m3;空气中与1,2-二氯乙烷共存二氯甲烷、甲苯、正己烷、三氯甲烷、三氯乙烯等在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中1,2-二氯乙烷的现场监测。     

毛细管柱测定工作场所1,2-二氯乙烷和三氯丙烷

目的采用毛细管柱气相色谱法测定工作场所中的1,2-二氯乙烷和三氯丙烷含量。方法气相色谱法,用活性碳管吸附,二硫化碳溶液解吸,FID检测器分析。结果 1,2-二氯乙烷在0~1 2 5 6μg/ml;三氯丙烷在0~6 9 4μg/ml范围内线性良好,当采样体积为4.5 L时,最低检出浓度为1,2-二氯乙烷0.2 mg/m3、三氯丙烷0.5 mg/m3,标准溶液平行测定的RS D2%,加标回收率为1,2-二氯乙烷9 6.8%~9 5.5%;三氯丙烷9 5.6%~9 5.0%。结论采用FFAP毛细管柱分离效果优于填充柱。     

工作场所空气中改进苯胺和对硝基苯胺的高效液相色谱测定法

目的改进苯胺和对硝基苯胺的高效液相色谱测定方法,解决苯胺解吸效率低的问题。方法工作场所空气中苯胺和对硝基苯胺用溶剂解吸型硅胶管采集,解吸液用1%氨水甲醇溶液代替甲醇,样品解吸后用反相C18-高效液相色谱法(HPLC)测定。结果改进方法后苯胺的解吸效率提高至98.0%,对硝基苯胺的解吸效率为95.4%。苯胺和对硝基苯胺在0~18μg/ml范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 96和0.999 97,检出限分别为0.06μg/ml和0.14μg/ml,按采集3 L空气样品计,最低检出浓度分别为0.043和0.090 mg/m3,平均加标回收率分别为100.3%和100.6%,相对标准偏差分别为0.62%~1.32%和0.40%~1.86%。结论改进后的方法适用性更好,灵敏度更高,适合工作场所空气中苯胺和对硝基苯胺的同时测定和中毒应急检测。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷

目的建立工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷同时测定的溶剂解吸-气相色谱法。方法采用活性炭管采集样品,经二硫化碳解吸,以DB-1毛细管色谱柱分离后,采用气相色谱仪测定。结果 1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷质量浓度分别在1.16~17 400.00 mg/L和1.19~17 850.00 mg/L时线性关系良好,相关系数均为0.999 9,检出限均为0.07 mg/L,平均解吸效率分别为96.9%~98.2%和95.8%~96.8%,批内相对标准偏差(RSD)均为0.4%~0.6%,批间RSD分别为1.6%~3.2%和1.2%~2.8%,样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法解吸效率和灵敏度较高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷的同时测定。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中5种醇类化合物

目的建立溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中异丙醇、异丁醇、丁醇、异戊醇和异辛醇的方法。方法采用溶剂解吸-气相色谱法同时测定5种醇类化合物。用活性炭管采样,2%甲醇的二硫化碳溶液解吸,DBWAX气相毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器(FID)检测。测定了方法的线性范围、检出限、解吸率、精密度等参数。结果 5种醇类在较宽范围内呈良好的线性关系,相关系数均在0.999以上,检出限为0.3μg/ml~1.2μg/ml。以1.5 L采样量计算空气中的最低检出浓度为0.2 mg/m3~0.8 mg/m3,平均解吸效率为91.4%~97.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.2%,满足《职业卫生标准制定指南》要求。结论该法准确、灵敏、可靠,节约试剂用量和分析时间,可用于工作场所空气中5种醇类化合物的同时测定。     

二硫化碳解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯乙烯

目的建立工作场所空气中1,2-二氯乙烯的二硫化碳解吸-气相色谱法测定方法。方法采用溶剂解吸型活性炭管进行采样,经二硫化碳解吸,应用DB-1毛细管柱(30 m×0.320 mm×0.10μm)采用程序升温方式进行分离,火焰离子检测器检测,保留时间定性时,峰高或峰面积定量。结果方法的线性范围为0.16μg/ml~756μg/ml,相关系数(r)=0.999 5;当采集1.5 L样品,最低检出浓度为0.1 mg/m~3;平均解吸效率为100.6%,相对标准偏差为1.3%~2.5%。结论该方法简单,灵敏度、准确度和精密度高,适用于工作场所空气中1,2-二氯乙烯测定。     

工作场所空气中1-甲基-2-吡咯烷酮的气相色谱-氮磷检测器测定法

目的建立工作场所空气中1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)的气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定方法。方法采用活性炭管采集空气中的NMP,以丙酮解吸溶剂解吸,用GC-NPD测定。结果丙酮溶剂的平均解吸效率为98.6%,NMP的色谱测定值与其浓度在0.08~50.0μg/ml范围内呈现良好的线性关系,线性方程为:y=4×10~6x+3 559.6(R~2=0.999 3),检测限为0.03μg/ml。测得NMP的日内及日间相对标准偏差(RSD)分别在1.6%~3.5%和1.9%~3.2%之间。该方法应用于实际工作场所空气中NMP的测定,测得现场空气中的NMP的浓度为1.9~28.6 mg/m~3。结论该方法检测速度快,灵敏度高,准确性高,适用于工作场所中NMP的测定。     

工作场所空气中苯醌测定方法的研究

目的建立工作场所空气中苯醌的液相色谱检测方法。方法空气中的苯醌用溶剂解吸型硅胶管采集,乙腈解吸,经液相色谱柱(XDB-C18)分离,DAD检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果方法的测定范围为0.5μg/ml~25μg/ml,检出限为0.05μg/ml,定量下限为0.15μg/ml,批内精密度为2.32%~3.59%,批间精密度为1.84%~5.47%,方法的加标回收率为99%~107%,本法平均采样效率为100%,解吸效率为96.1%~99.5%,硅胶管采集苯醌后室温可保存14 d。结论方法的检出限、精密度、加标回收率、采样效率、解析效率、样品稳定性符合《工作场所空气中有毒物质检测方法研制规范》的要求,适用于工作场所空气中苯醌浓度的测定。     

气相色谱法同时测定工作场所空气中7种芳香族硝基化合物

目的依据工作场所空气中7种芳香族硝基化合物的采样及分析方法的特点,研究并建立车间空气中蒸气态硝基苯、一硝基甲苯(及其异构体)、二硝基甲苯(及其异构体)和三硝基甲苯的同时测定分析方法。方法采用硅胶管同时吸附工作场所空气中的蒸气态硝基苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯和三硝基甲苯,使用甲苯作为解吸液,气相色谱分离,ECD检测器检测。结果实现了7种毒物的同时分离,获得了良好的分离效果,所测毒物标准曲线的线性相关系数均在0.999 5~1.000 0,检出限在0.001μg/ml~0.005μg/ml,相对标准偏差均3.0%,精密度良好,加标回收率为96.3%~104.5%,7种毒物在3个浓度下的平均解吸效率94.2%。结论本采样及测定方法便捷,可靠,可有效降低成本,适用于同时测定工作场所空气中的硝基苯及硝基甲苯类有毒物质。     

工作场所空气中正丁基缩水甘油醚溶剂解吸-气相色谱测定方法的改进

目的探讨改进工作场所空气中正丁基缩水甘油醚(butyl glycidyl ether,BGE)的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法工作场所空气中BGE用活性炭管采集,采用不同的解吸液[无水乙醇、丙酮(ATO)以及不同体积分数的丙酮-二硫化碳(CS2)混合溶液]进行解吸,FFAP毛细色谱柱分离,火焰离子化检测器(FID)检测,测定解吸效率,筛选出最合适的解吸液,并进行方法的线性范围、精密度、准确度及干扰等实验。结果 BGE的解吸效率随着解吸液中ATO体积分数的增加呈上升趋势,在25%时达到最高,平均解吸效率为95.07%~98.52%,批内RSD为0.82%~1.96%;在1.18μg/ml~527.16μg/ml内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 9),方法检出限为0.35μg/ml,定量下限为1.18μg/ml,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.12 mg/m3和0.39 mg/m3(以采集3 L空气计),并能很好地将BGE与现场共存的化合物分离。结论 25%丙酮-二硫化碳可作为BGE的解吸液,且本法灵敏度高,精密度好,满足标准要求,适用于工作场所空气中BGE的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定空气中的氯丙烯

目的建立工作场所空气中氯丙烯的溶剂解吸-气相色谱法。方法用溶剂解吸型活性炭管采集工作场所中氯丙烯,经二氯甲烷解吸后,经RTX-WAX弹性毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化监测器(FID)检测,保留时间定性,外标法定量。结果氯丙烯在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,检出限和最低检出浓度分别为0.20μg/ml和0.03 mg/m~3(采集7.5 L空气计),批内、批间精密度分别为0.8%~3.6%和2.2%~3.6%,采样效率均为100.0%,解吸效率为96.2%~97.5%,氯丙烯在常温下保存可稳定7 d。结论本方法可长时间采样,采样携带方便,解吸效率和灵敏度高,精密度好,样品保存时间长,操作方法简便。所有指标均符合《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》中的要求。适用于工作场所空气中氯丙烯的采样与测定。     

溶剂解吸-毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中的7种有机化合物

目的:建立溶剂解吸-毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中苯系物(苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯)、正己烷和环己烷的方法。方法:使用活性炭管采集,用二硫化碳解吸,毛细管柱DB-1分离,FID检测。结果:作业场所空气中的苯系物、正己烷和环己烷在选定的实验条件下,相对标准偏差为3.11%～4.02%;最低检出限为0.14μg/ml～0.33μg/ml;线性相关系数大于0.999,解吸效率除苯乙烯为80.2%,其余均大于95%。结论:该方法简便、准确并可同时测定工作场所中苯系物和正己烷及环己烷。     

工作场所空气中1,2-二氯丙烷的测定

目的建立工作场所空气中1,2-二氯丙烷的测定方法.方法按照〈工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范〉的要求,对空气中1,2-二氯丙烷通过活性炭吸附,经二硫化碳解吸,经FFAP柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面枳定量.结果该方法在0～1500 mg/m3范围呈线性关系,样品在炭管中可保存10 d,方法重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1.43%～3.63%,方法检出限为1.6μg/ml,平均解吸效率为94.93%～98.75%,采样效率为96.1%～100.0%,100 mg活性炭对1,2-二氯丙烷的穿透容量是8.2 mg,空气中与1,2-二氯丙烷共存的二氯甲烷、1,2-二氯乙烷等在该方法条件下不干扰测定.结论该方法各项指标均达到〈工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范〉的要求,适用于工作场所空气中1,2-二氯丙烷的现场监测.     

工作场所空气中1,4-丁内酯的毛细管气相色谱测定法

探讨建立测定工作场所空气1,4-丁内酯的毛细管柱气相色谱方法。采用活性炭管采集空气样品,丙酮解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果显示采用通用型毛细管柱DB-FFAP分离1,4-丁内酯效果良好。1,4-丁内酯检出限为1.5μg/ml,线性范围为20.25~2 025μg/ml。以采集1.5L空气样品计,最低检出浓度为1.0 mg/m3,相关系数为0.999 3,解吸效率为92.5%~96.2%。提示该方法具有较好的灵敏度和准确度,适用于工作场所空气1,4-丁内酯的有效分离和准确测定。     

电子制造业工作场所空气中13种有机化合物同时测定的气相色谱法

目的建立毛细管气相色谱法同时测定电子制造业工作场所空气中13种有机化合物的分析方法。方法工作场所空气中13种有机化合物经活性炭管采集、二硫化碳解吸,经DB-1毛细管气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果该方法分离效果好,检出限在0.289~2.75μg/ml之间,相关系数在0.999 8~1.000 0之间,解吸效率为83.1%~97.7%,相对标准偏差在0.71%~3.95%之间。结论该方法能有效分离和准确测定空气中13种有机化合物,具有较好的精密度和准确度,操作简便,灵敏快速,适用于电子制造业复杂工作场所中空气毒物的测定。