盐酸噻氯匹定胶囊溶出度的测定

盐酸噻氯匹定（ＴｉｃｌｏｐｉｄｉｎｅＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ）是一种抗血小板聚集药。国外７０年代末上市,我省于１９９６年开发了胶囊剂,本文对盐酸噻氯匹定胶囊溶出度测定方法进行了研究,现报道如下。１　仪器样品及试药日立Ｕ－３２１０紫外分光光度计;ＺＲＳ－４型智能溶出试验仪。盐酸噻氯匹定对照品（本所提供）,盐酸噻氯匹定胶囊（河北省保定制药厂提供）。２　方法与结果２－１　导数光谱的测定。配制２５０μｇ／ｍｌ盐酸噻氯匹定、空心胶囊和辅料（１粒→１０００ｍｌ）的水溶液,分别测定零阶导数光谱及二阶导数光谱…     

高效液相色谱法测定盐酸噻氯匹定胶囊的含量

目的建立盐酸噻氯匹定胶囊的高效液相色谱 (HPLC)含量测定方法。方法盐酸噻氯匹定胶囊的HPLC含量测定色谱条件 :ODS柱 ,流动相 :0 .1%三乙胺溶液 (用磷酸调pH 2 .5 ) 甲醇 (6 0∶4 0 ) ,检测波长 :2 33nm ,流速 :1.0ml/min。结果盐酸噻氯匹定胶囊HPLC含量测定方法的线性范围为 10ng～ 10 μg ,日内RSD为0 .5 0 % ,日间RSD为 0 .4 6 %。结论此方法简便 ,准确可靠 ,耐用性好     

盐酸依匹斯汀胶囊溶出度试验方法的建立及溶出曲线的评价

目的:建立盐酸依匹斯汀胶囊溶出度试验方法,并与市售产品进行溶出曲线评价,考察其有效性。方法:采用篮法,以水为溶出介质,转速为75 r·min-1,并对其与市售产品进行溶出曲线评价。溶出液色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲溶液(35∶65);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃。结果:盐酸依匹斯汀在0.10～24.12μg.mL-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,因此采用此法检测本品溶出度,能达到要求,并且与市售产品溶出曲线相似。结论:溶出度的考察更能体现药品的有效性,该方法专属、灵敏、简便,可用于测定盐酸依匹斯汀胶囊的溶出度。     

复方氨溴索氯雷他定胶囊溶出度测定方法的研究

目的：建立HPLC法测定复方氨溴索氯雷他定胶囊中盐酸氨溴索和氯雷他定的溶出度方法。方法：以0.1mol/L盐酸溶液1 000 ml为溶出介质,转速为50 r/mi n,取样时间为20 min,以溶出度第二法（桨法）测定。采用KromasilC18（50 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,磷酸盐缓冲液-乙腈（1∶1）的流动相,检测波长为247 nm,柱温为室温。结果：盐酸氨溴索的线性方程Y=1.4×106X-2.298×104（r=0.999 7）,在6～36 mg/L浓度范围内线性良好,平均回收率为100.63%,RSD为0.7%;氯雷他定线性方程：Y=2.2×106X-9 278.9（r=0.999 9）,在1～6 mg/L浓度范围内线性关系均良好,平均回收率为99.60%,RSD为1.8%。结论：本方法准确可靠,适用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定盐酸噻诺啡片的含量及其溶出度

目的:建立一种HPLC法测定盐酸噻诺啡片的含量及溶出度.方法:采用Phenex prodigy C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.02mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH=3,含0.2%的三乙胺)(40:15:45)为流动相,220nm为检测波长,测定了盐酸噻诺啡片的含量和溶出度.结果:本法测定盐酸噻诺啡的线性范围为0.5～10μg·mL-1(r=0.999 9);日内精密度和日间精密度均小于2%(n=5);回收率在98%～102%之间.结论:本法精密、准确,适用于盐酸噻诺啡片的含量及溶出度测定.     

HPLC法测定盐酸特拉唑嗪胶囊溶出度

目的:建立盐酸特拉唑嗪胶囊溶出度的高效液相色谱分析方法.方法:以C18(4.6×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(500:500:10:0.3)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为246nm.结果:盐酸特拉唑嗪在0.4～4.0μg·ml-1的浓度范围内,呈现良好线性相关(r=0.9995);平均回收率为99.5%,RSD为1.0%(n=9);三批样品测定结果符合规定.结论:采用本法测定盐酸特拉唑嗪胶囊溶出度,空白辅料峰与盐酸特拉唑嗪峰良好分离,有效消除空白胶囊与辅料干扰,且具有专属性强,灵敏度高,准确度好,简便快速等特点.     

两种盐酸噻氯匹定片的生物等效性评价

目的:研究两种盐酸噻氯匹定片(A片和B片)在健康志愿者中的生物等效性。方法:根据交叉试验方案口服单剂量(500mg)两种盐酸噻氯匹定片,采用高效液相色谱法测定血浆中盐酸噻氯匹定的浓度。结果:盐酸噻氯匹定片(A片)和参比片剂(B片,对照药)的tmax分别为(2.1±0.6)h和(1.9±0.5)h;Cmax分别为(1 589.1±718.7)μg.L-1和(1 520.8±678.1)μg.L-1;AUC0→∞分别为(7 875.6±3 175.0)μg.h.L-1和(8 146.1±3 391.1)μg.h.L-1;A片相对于B片的生物利用度为(105.6±30.4)%。经配对检验,两种片剂的主要药动学参数Cmax、AUC0→∞的差异无显著性意义(P>0.05)。结论:两种盐酸噻氯匹定片为生物等效制剂。     

高效液相色谱法测定普瑞巴林的溶出度

目的 本文建立了以高效液相色谱法测定普瑞巴林胶囊溶出度的方法 .方法 以盐酸溶液(9→1000)为溶出介质,色谱柱为Lichrospher-C18柱,流动相为甲醇-乙腈-20mM磷酸盐缓冲液(pH7.0)(350∶100∶550),流速为1.0mL·min-1.检测波长为210nm,以外标法进行定量分析.结果 普瑞巴林的浓度与峰面积在150.6～351.4μg·mL-1范围内呈线性关系,r=0.9991,平均回收率为97.0%(n=9),普瑞巴林胶囊在30min时的平均累积溶出率为95.1%.结论 普瑞巴林胶囊的溶出度好,本测定方法 的专属性与准确性较高,可用于普瑞巴林胶囊的质量控制.     

高效液相色谱法测定盐酸噻氯匹定片的含量

目的：建立盐酸噻氯匹定片的HPLC含量测定方法。方法：盐酸噻氯匹定片的HPLC含量测定色谱条件：ODS柱，流动相：0．1％三乙胺溶液(磷酸调节pH值为2．5)-甲醇(60：40)，检测波长：233nm，流速：1．0ml／min。结果：盐酸噻氯匹定片HPLC含量测定方法的线性范围为10ng～10μg，定量限为10ng，日内RSD为0．38％，日间RSD为0．33％。结论：本方法简便，准确可靠，耐用性好。     

国产地氯雷他定片溶出度方法的建立

目的： 建立有效区分地氯雷他定片质量并具有国际通用性的溶出度HPLC测定方法。 方法：采用桨法,以0.1 mol.L-1盐酸溶液为溶出介质,转速50 r.min-1,采用高效液相色谱法测定溶出度,以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇-0.5%三氟醋酸溶液(用三乙胺调pH值至6.3)(55:45),流速：1.0ml.min-1,柱温：30℃,检测波长247 nm。结果：地氯雷他定在1.02~204.20μg.mL-1的浓度范围内,线性关系良好(r=1),平均回收率为100.5%,RSD为0.3%(n=9),国内片剂在30min时的溶出度均在95%以上。结论：本方法准确、简单方便且高效,测定结果均一性良好,可有效地用于地氯雷他定片溶出度的测定。     

一种自适应局部概念漂移的数据流分类算法

目的：建立神脑舒胶囊中非法添加盐酸多塞平成分的鉴别方法。方法：采用色谱柱C18（250mm×2．0mm）；乙腈-10mmol·L^-1醋酸铵-三乙胺（65：35：0．5）（用醋酸调pH6．2）为流动相；流速：0．2mL·min^-1；电喷雾离子化（ESI）seall方式；二级质谱母离子m／z280，碰撞能量15V。结果：在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中，样品出现与盐酸多塞平成分一致的色谱峰、光谱图、质谱峰。结论：本方法简单可行，结果准确可靠，可用于神脑舒胶囊中添加盐酸多塞平成分的定性鉴别。     

氨酚伪麻那敏胶囊中马来酸氯苯那敏和盐酸伪麻黄碱含量测定方法的改进

目的：建立氨酚伪麻那敏胶囊中马来酸氯苯那敏和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定，C18柱（4.6mm×200mm，5μm），以乙腈-0.5％十二烷基硫酸钠-磷酸（57：43：0.02）为流动相，流速为1mL·min^-1，检测波长为221nm，进样量：20μL。结果：马来酸氯苯那敏和盐酸伪麻黄碱线性范围分别为0.2044～1．0220和2．134～10．670μg；平均回收率（n=9）分别为100.4％（RSD为1，1％）和99.7％（RSD为0.7％）。结论：方法简便、准确，可为评价氨酚伪麻那敏胶囊中马来酸氯苯那敏盐酸伪麻黄碱的含量提供依据。     

布洛伪麻胶囊溶出度测定方法研究

目的:建立测定布洛伪麻胶囊溶出度的高效液相色谱方法.方法:以磷酸盐缓冲液(pH7.2)为溶出介质,转速为120r·min-1,取样时间为45 min,采用桨法测定布洛伪麻胶囊的溶出度.结果:布洛芬和盐酸伪麻黄碱检测浓度的线性范围分别为0.08～0.4 mg·ml-1(R=0.9999)和0.012～0.06 mg·ml-1(R=0.9999);平均回收率为99.73%(RSD=1.23%)、99.56%(RSD=1.42%),3批样品45 min平均溶出度均在90%以上.结论:本方法操作简便,结果准确可靠.     

盐酸氨基葡萄糖胶囊有关物质测定方法研究

目的建立测定盐酸氨基葡萄糖胶囊有关物质的高效液相色谱方法。方法采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以庚烷磺酸钠溶液(0.5g庚烷磺酸钠溶解在水中,加0.5mL磷酸,再加0.224g氢氧化钾,加水稀释至1 000mL,摇匀)-乙腈(1 000∶50)为流动相;流速1.0mL·min-1;检测波长:195nm;柱温:室温。结果盐酸氨基葡萄糖胶囊对酸稳定,对碱、高温、强氧化破坏不稳定,其线性范围为6.32³1.60μg·mL-1。结论此方法简便,准确,快速,专属性强,可用于该制剂的有关物质检查。     

石榴健胃胶囊中非法添加尼扎替丁、西咪替丁、法莫替丁、盐酸雷尼替丁和拉呋替丁的检测

目的:建立石榴健胃胶囊中非法添加尼扎替丁、西咪替丁、法莫替丁、盐酸雷尼替丁和拉呋替丁的分析方法.方法:采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇(A)-水(每1 000 mL含磷酸0.3 mL和己烷磺酸钠0.94g)(B)梯度洗脱[0～25 min,A:23％,B:77％;25～ 40 min,A:23％→90％,B:77％→10％;40 ～ 50min,A:23％,B:77％];流量为1.0 mL·min -1;柱温小于30 ℃;检测波长为220 nm.结果:尼扎替丁、西咪替丁、法莫替丁、盐酸雷尼替丁和拉呋替丁的线性范围分别为0.020 34 ～2.542 μg(r ＝0.999 9)、0.020 78～2 598 μg(r＝0.999 9)、0.018 86～2.357 μg(r＝0.999 9)、0.019 66～2.457 μg(r＝1)和0.022 06 ～ 2.757 μg(r ＝0.999 9);回收率(n＝6)分别为101.53％、94.09％、92.24％、93.44％和96.38％;RSD分别为0.81％、0.53％、0.49％、0.90％和0.92％.结论:该方法选择性强,灵敏度高,重复性好,亦可作为石榴健胃胶囊预防非法添加尼扎替丁、西咪替丁、法莫替丁、盐酸雷尼替丁和拉呋替丁的有效分析方法.     

HPLC法测定盐酸伊立替康脂质体注射液中的溶血卵磷脂

目的采用HPLC法测定盐酸伊立替康脂质体注射液中的溶血卵磷脂的含量。方法色谱柱采用C8柱;流动相为甲醇-0.1mol·L^-1醋酸铵溶液（85∶15）;柱温30℃,示差折光检测器。结果溶血卵磷脂浓度为0.1216～0.2838mg·mL^-1与峰面积线性关系良好（r=0.9992）。结论方法简便,结果准确,盐酸伊立替康与溶血卵磷脂达到很好分离,适用于对盐酸伊立替康脂质体注射液中的溶血卵磷脂的质量控制。     

HPLC法测定盐酸西替伪麻缓释片的含量

目的：建立HPLC法测定盐酸西替伪麻缓释片中盐酸伪麻黄碱和盐酸西替利嗪的含量。方法：色谱柱为Hypersil ODS C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-0．3％冰醋酸溶液-0.3％庚烷磺酸钠溶液（45：30：25），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为244nm。结果：盐酸伪麻黄碱在360～1800mg·L^-1（r=1．000）范围内线性关系良好，平均回收率为99．3％（n=5），RSD为0．4％；盐酸西替利嗪在14～72mg·L^-1（r=1．000）范围内线性关系良好，平均回收率为98．7％（n=5），RSD为0．6％。结论：该方法简便、准确、快速，可同时测定两组分的含量。     

HPLC法测定益母草胶囊中盐酸水苏碱的含量

目的：建立测定益母草胶囊中盐酸水苏碱含量的测定方法。方法：采用HPLC法，强酸型阳离子交换色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为0．1％三乙胺的0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH值2．3，检测波长为192nm。结果：盐酸水苏碱在1．037～10．37μg内，峰面积与进样量呈良好的线性关系，r=0．9999（n=5）；平均回收率：96．5％，RSD=1．06％（n=6）。结论：测定方法准确、重现性好，为益母草胶囊的质量控制提供可靠依据。     

盐酸克林霉素胶囊溶出度测定方法研究

目的：建立紫外分光光度法测定盐酸克林霉素胶囊溶出度的方法。方法：以0．1mol／L的盐酸作为溶出介质,转速为100r·min-1,紫外分光光度法测定溶出量,检测波长为201nm。结果：在12．1—72．7μg/ml内呈良好的线性关系,r=0．9990,精密度RSD为0．12％（n=6）。结论：本方法简单快速,准确稳定,可用于盐酸克林霉素胶囊溶出度。     

盐酸多奈哌齐胶囊溶出度测定方法的研究

目的：建立了RP-HPLC法测定盐酸多奈哌齐胶囊的溶出度.方法：采用Thermo Hypersil GOLD C18（150mm ×4.6 mm,5μm）色谱柱;以乙腈-水-高氯酸（350：650：1）为流动相;检测波长：271 nm;流速：1.0 ml/min;柱温：40℃.结果：盐酸多奈哌齐在1.216～ 10.944 μg/ml的浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）;平均回收率为99.6％,RSD为1.3％（n=9）.结论：该方法简便、准确、重现性好,能有效控制药品质量.