藿香正气片含量测定方法的研究

目的：为藿香正气片建立一个科学、准确的含量测定标准。方法：采用高效液相色谱法,以厚朴酚及和厚朴酚为定量指标,制定了厚朴的含量测定方法;采用高效液相色谱法,以橙皮苷为定量指标,制定了陈皮的含量测定方法。结果：和厚朴酚在0.099 3~2.184 6μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为98.72%,RSD为0.30%;厚朴酚在0.105 3~2.316 6μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为102.59%,RSD为0.52%;橙皮苷在0.062~1.24μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为98.58%,RSD为1.18%。结论：建立的定量方法具有专属性好、准确和可靠的特点,可用于藿香正气片质量控制。     

高效液相色谱法测定藿香正气胶囊中橙皮苷含量的分析

目的：探讨高效液相色谱法测定藿香正气胶囊中橙皮苷的含量。方法应用高效液相色谱方法,检测藿香正气胶囊中橙皮苷含量。结果橙皮苷在10.0~101μg/ml范围具有良好线性关系,回归方程为Y=0.2931, X=0.1642, R=0.9999,平均回收率为100.62%（RSD=1.2%）。结论高效液相色谱法测定方法具有较高简便性、快速性、准确性,可以避免干扰,保持较高重复性和稳定性,对于藿香正气胶囊质量控制具有重要作用。     

高效液相色谱法测定藿香正气水中橙皮苷的含量

目的:建立藿香正气水中橙皮苷的含量测定方法。方法:高效液相色谱法测定藿香正气水中橙皮苷的含量。选用 Hypersil ODS C-18反相色谱柱;以乙腈-8％醋酸溶液(10:90)为流动相;检测波长284 nm,流速1．0 ml·min-1。结果:线性范围是0．4-7．9μg(r=1．000 0),平均回收率为100．0％,RSD 0．1％。结论:此方法简便,快速,准确,可用于藿香正气水中橙皮苷的含量测定。     

HPLC法测定藿香正气软胶囊中的苍术素

目的建立藿香正气软胶囊中苍术素的含量测定方法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶柱;乙腈-水为流动相梯度洗脱;检测波长为336nm。结果在此条件下苍术素在0.01019~0.25475μg范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率99.1%,RSD=1.96%。结论本方法简单可靠,可用于藿香正气软胶囊中苍术素含量的质量控制。     

HPLC测定藿香祛暑软胶囊中的橙皮苷

目的 建立测定藿香祛暑软胶囊中橙皮苷含量的方法.方法 采用HPLC法,Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),用甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,检测波长283 nm.结果 橙皮苷0.4～1.2 μg与峰面积呈良好的线性关系(r＝0.9999,n＝5),方法回收率为100.5%,RSD＝1.05%.结论 所建方法简便、快速、准确、重复性好,可用于藿香祛暑软胶囊中橙皮苷的含量测定.     

UPLC-MS/MS法同时测定藿香正气软胶囊中10种成分的含量

目的建立同时测定藿香正气软胶囊中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚10种成分含量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 12批藿香正气软胶囊内容物经乙醇超声提取,以Ultimate XB-C18为色谱柱、乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃;采用电喷雾离子源、正负离子扫描的多反应监测模式。结果甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚的检测质量浓度线性范围分别为1.64~52.40、1.73~55.20、1.54~49.20、1.71~54.80、1.74~55.60、4.19~134.00、1.51~48.40、1.61~51.60、1.80~57.60、1.74~55.60 ng/mL(r≥0.999 5);定量限分别为0.41、0.43、0.19、0.43、0.11、1.05、0.19、0.40、0.45、0.11ng/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于6%;平均加样回收率分别为102.42%、98.65%、98.34%、101.48%、96.74%、100.40%、104.92%、98.53%、99.50%、105.40%(RSD为1.34%~5.44%,n=9)。12批藿香正气软胶囊中上述10种成分的含量分别为201.21~287.89、5.03~20.37、1 465.56~1 988.35、5.35~9.01、217.09~306.44、1.91~16.17、1 081.59~1 377.12、2 388.34~2 915.13、341.26~397.45、7 633.47~8 976.99μg/g。结论所建含量测定方法便捷、灵敏、准确,可用于藿香正气相关制剂的质量控制与评价。     

藿香正气软胶囊中槟榔碱的限量检查方法研究

目的:建立藿香正气软胶囊中槟榔碱的限量测定方法.方法:采用GC-MS结合选择离子检测模式(SIM)定性,外标定量.色谱柱为DB-1MS柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氦气;进样口温度290℃;程序升温;分流进样,分流比10:1.传输线温度280℃;离子源温度200℃;EI源,70 eV;定性离子96、140、42、53、155、81,定量离子96;溶剂延迟2.85 min.结果:槟榔碱在0.5175~31.05μg/ml的范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率96.15%,RSD为0.5%,检出限0.1μg/ml,定量限0.3μg/ml,精密度、稳定性良好.结论:该方法稳定可靠,可作为藿香正气软胶囊中槟榔碱的质量控制方法.     

RP-HLPC法同时测定藿香正气水中6种有效成分的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定藿香正气水中4种药材的6种有效成分的含量。方法采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱(Gemini NX,250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm。结果建立了同时检测藿香正气水中橙皮苷、甘草酸铵、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚6个成分的含量测定方法,阴性样品均无干扰,且样品分离好,无干扰,方法学验证合格。结论本方法快捷可行,检测限、灵敏度、线性关系、专属性等均符合含量分析要求,适合藿香正气水多指标组分的同时定量控制。     

藿香正气软胶囊中挥发性成分研究

目的对藿香正气软胶囊中挥发性成分进行研究。方法通过GC-MS对挥发性成分进行分离,对分离的各成分进行结构检索,应用面积归一化法确定各成分相对百分含量。结果从藿香正气软胶囊中共分离122个挥发性成分,鉴定了其中62个,占总挥发性成分的80.49%。结论通过对挥发性成分的研究,为藿香正气软胶囊质量的深入研究提供了依据。     

藿香正气水中橙皮苷的超声提取工艺

目的:设计正交试验,对藿香正气水中橙皮苷的超声提取条件进行优化。方法:超声提取橙皮苷,用HPLC测定其含量。结果:在提取液为40%甲醇、温度为50℃、超声15min条件下,提取率高。橙皮苷在5～100μg·ml~(-1)(r=0.999 6,n=6)浓度范围具有良好线性关系,平均回收率为99.78%,RSD为1.38%。结论:方法简单、易操作,稳定可行,为藿香正气水的质量控制提供了方法。     

HPLC法测定藿香正气口服液中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的含量

目的用HPLC法进行藿香正气口服液中几种有效成分的含量测定方法。方法采用DiamonsilTMC18柱（250×4.6mm,5μm）,以甲醇-水梯度洗脱,检测波长283nm,流速1mL.min-1,柱温25℃。结果橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚线性范围分别在0.1311～2.622μg、0.1728～3.4568μg、0.1751～3.5020μg。结论该测定方法简便可行,可用于藿香正气口服液中几种有效成分的含量测定。     

加味藿香正气软胶囊治疗胃肠型感冒(外感风寒、内伤湿滞证)的多中心随机对照临床试验

目的 评价加味藿香正气软胶囊治疗胃肠型感冒（外感风寒、内伤湿滞证）的有效性和安全性。方法 采用随机、双盲双模拟、阳性药平行对照、多中心临床试验方法,于2013年1月-2013年7月收入组符合胃肠型感冒（外感风寒、内伤湿滞证）的患者共440例,随机分为试验组330例和对照组110例,试验组给予加味藿香正气软胶囊+藿香正气软胶囊模拟剂,对照组给予藿香正气软胶囊+加味藿香正气软胶囊模拟剂,治疗时长均为3 d。观察治疗前后症状、体征的变化,并进行血常规、尿常规、便常规+潜血、肝肾功能及心电图检查,同时观察有无不良反应。结果 在中医证候疗效方面,试验组和对照组的临床痊愈率分别为50.000%、35.455%（FAS分析）和50.464%、35.780%（PPS分析）,总有效率分别为94.848%、76.364%（FAS分析）和96.285%、77.064%（PPS分析）,两组间比较差异有统计学意义（P<0.05）。经FAS分析中医单项症状疗效,泄泻、恶心呕吐、鼻塞流涕、胸膈满闷和脘腹胀痛的临床痊愈率组间比较和总有效率组间比较,其差异均有统计学意义（P<0.05）。但在头痛昏重方面,仅有效率组间比较差异有统计学意义（P<0.05）。两组患者在用药过程中,均未见明显不良反应。结论 加味藿香正气软胶囊治疗胃肠型感冒（外感风寒、内伤湿滞证）疗效较好,且优于藿香正气软胶囊,安全性良好。     

GC法测定藿香正气水与藿香正气口服液中乙醇的含量

目的建立以正丙醇为内标物,测定藿香正气水及口服液中乙醇含量的毛细管柱气相色谱法。方法以日本岛津公司DB-WAX石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25um）作为分析用色谱柱,柱温为70℃;进样口温度为180℃;FID温度为200℃;柱前压100KPa;高纯氮作载气;分流比为100∶1;进样量为0.5μL。结果在选定的条件下,乙醇分别在1%～5%;0.004%～0.08%范围内与峰面积/内标峰面积之比呈良好的线性关系（r分别为0.9999和0.9996）。结论本法快速、简便、准确,适用于藿香正气水与口服液中乙醇的测定。     

近红外光谱法测定藿香正气水中乙醇含量

目的:利用近红外光谱建立快速测定藿香正气水中乙醇含量的方法.方法:用GC法测定藿香正气水中乙醇含量,采用偏最小二乘法(PLS)建立NIR光谱与GC测定值之间的多元校正模型,预测藿香正气水中乙醇含量.结果:所建立的校正模型内部交叉验证的决定系数R2为99.88,内部交叉验证方差(RMSECV)为0.347;验证预测值与理论值的相关系数为0.998 5,预测值平均回收率为99.92％(RSD=1.02％,n=9).结论:本方法简便精确、快速环保,可用于藿香正气水中乙醇含量的快速检测.     

HPLC法测定藿香正气胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的测定藿香正气胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的含量.方法采用HPLC法.色谱柱:采用Thermo 1254133T色谱柱(250×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶25);流速:1.0mL·min-1;检测波长:294nm.结果厚朴酚平均回收率为99.81%,RSD=0.3%(n=5);和厚朴酚平均回收率为100.14%,RSD=0.8%(n=5).结论方法简单易行,结果准确,可靠,适用于本品的含量测定.     

高效液相色谱法测定利水通淋软胶囊中没食子酸含量

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定利水通淋软胶囊中没食子酸的含量。方法色谱柱为Phenomenex C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为水-N,N-二甲基甲酰胺-甲醇（85：13：2,用冰醋酸调pH至3．5）,检测波长272nm。结果没食子酸进样量在0．22～1．02μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999（n=5）,平均回收率为97．36％,RSD=0．30％（n=6）。结论所用方法准确、快捷,可用于利水通淋软胶囊中没食子酸的含量测定。     

气相色谱法测定加味藿香正气丸中百秋李醇的含量

目的建立加味藿香正气丸中百秋李醇的GC含量测定方法。方法色谱柱：ZB-WAX石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）。以100％聚乙二醇为固定相;柱温采用程序升温：起始170℃．保持6min．40℃／min升至230℃,保持3．5min;进样口温度：250℃;检测器温度：250℃;载气为氮气,流速为0．5mL·min^-1;进样量1μL,分流比为100：1。结果百秋李醇在0．0141～1．041mg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=1．00000;平均回收率为98．36％,RSD=1．56％（n=6）。结论该方法简单、准确、稳定、重现性好,可作为加味蓉香正气丸的质量控制的方法之一。     

HPLC法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中刺五加苷E含量

目的:建立了刺五加总苷总黄酮软胶囊中刺五加苷E的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:0.1%冰乙酸―乙腈(86:14),流速:1.0ml/min,检测波长:210nm.结果:刺五加苷E在20.02～160.16μg/ml范围内有良好线...     

高效液相色谱法测定茵栀黄软胶囊的稳定性

目的 建立茵栀黄软胶囊中黄芩苷的高效液相色谱含量测定方法。并用此方法对茵栀黄软胶囊进行稳定性考察。方法 含量测定采用反相高效液相色谱法，Diamonsil—C18色谱柱，流动相为甲醇-0．4％磷酸（51：49），检测波长为277nm，流速为1．0ml／min，柱温为40℃。稳定性研究采用加速实验法。结果黄芩苷进样浓度在0.05149～0．574mg／ml范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999），该制剂中黄芩苷的平均加样回收率为98．4％，RSD=0．69％（n=5）。自制茵栀黄软胶囊经过3个月加速实验，黄芩苷相对含量无明显变化。结论 HPLC法能很好地分离、检测茵栀黄软胶囊中的黄芩苷，可用于该制剂中黄芩苷的含量测定；自制茵栀黄软胶囊的稳定性较好。