液质联用检查降糖中药制剂中掺入的7种化学药品

采用高效液相色谱质谱法对市售7种降糖中药制剂掺入化学药品进行定性筛检。色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB-C18柱,以甲醇-甲酸盐缓冲溶液(用冰醋酸调节pH值至3.8)(55∶45)为流动相,检测波长240nm,柱温30℃,流速1mL.min-1;质谱条件:电喷雾离子化,正离子模式,雾化气压力30psi,干燥气温度300℃,流速10L.min-1,毛细管电压4000V,扫描范围100~600,对42批抽验样品进行分析。结果2批样品分别有化学药品盐酸吡格列酮和格列本脲检出。本文建立的HPLC-MS/MS方法可用于同时鉴定中药制剂中掺入的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、格列吡嗪、盐酸吡格列酮、格列齐特、格列本脲、格列美脲7种化学药品。     

中药制剂及保健品中违禁添加9种化学降糖药的HPLC-MS/MS定性检测

建立了HPLC-MS／MS方法定性检测中药制剂及保健品中违禁添加的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸吡格列酮、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈共9种降糖化学药物。采用LichroCARTC18色谱柱，0．1％甲酸溶液（用氨水调至pH3．5）和乙腈梯度洗脱，检测波长230nm，流速0．2ml／min，选择正离子检测。上述9种药物的检出限为1-5ng。     

老年人糖尿病降糖药物的合理选用

近年来,我国人口趋向老龄化,糖尿病的发病率逐年增高,已成为对人类健康危害最严重的非传染性慢性病之一。由于生理和代谢功能减退,老年人更易患糖尿病,且大多合并有其他系统疾病,故在降糖药物的选用上尤应慎重。 口服降糖药物是治疗糖尿病的重要手段。根据降糖药物的化学结构,可分为磺脲类和双胍类。磺脲类药物的降糖机理主要是刺激胰岛细胞分泌胰岛素和增加胰岛素在周围组织中的作用,第一代药物主要有甲苯磺丁脲等,第二代药物有格列本脲、格列齐特、格列吡嗪和格列喹酮等。双肌类药物的降糖机理主要抑制糖在肠道吸收并促进糖代谢…     

RP-HPLC法检测降糖类中药制剂中违禁添加的磺酰脲类成分

目的应用反相高效液相色谱法测定中药降糖制剂降糖胶囊中可能存在的3种磺酰脲类成分:格列吡嗪,格列齐特和格列本脲。方法采用RP-HPLC法,C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸(65∶35),柱温30℃,检测波长230nm,流速1mL·min-1。结果3种磺酰脲类成分在该色谱条件下与中药制剂中成分可达到完全分离,格列吡嗪、格列齐特和格列本脲的检测限分别为10.8,9.6和12.8ng。结论该方法可用于检测纯中药降糖制剂中违禁添加的3种磺酰脲类化学药品成分的分析。     

液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲

目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲专属性方法 ,并对若干市售药品进行检测。方法采用液相色谱 离子阱质谱联用法。选用DiamonsilC18柱 ,以乙腈 水 甲酸(V∶V∶V =6 0 0∶4 0 0∶0 1)为流动相 ,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱 离子阱质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较 ,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在 4种受试中药降糖制剂中 ,2种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲 ,1种被检测到掺有格列本脲。结论该方法选择性强 ,灵敏度高 ,可作为分析检测非法中药降糖制剂的有效方法     

HPLC法测定中成药中9种化学降糖药的研究

目的：建立测定添加在降糖中成药中的格列吡嗪、格列本脲、格列齐特、格列喹酮、格列美脲、盐酸吡格列酮、盐酸罗格列酮、那格列奈、瑞格列奈共9种化学降糖药的高效液相分析方法。方法：色谱柱：ThermoC18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：醋酸盐缓冲溶液（10mmol·L-1醋酸铵和20mmol·L-1三乙胺,醋酸调pH至5．5）-乙腈（61：39）,流速：1ml·min-1,检测波长：210nm,柱温：30℃,进样20山。结果：9种化学降糖药完全分离,检出限为4～18ng;9种药物具有宽的线性范围和良好的线性关系（r≥0．9994）;日内、日问RSD分别为O．09％～1．42％和O．30％～1．88％;在中药中的加样回收率除个别药物低浓度外均大于80％,RSD为0．26％-5．91％。结论：该方法用于检测中成药中的化学降糖药快速、简便、高效。     

降糖胶囊中非法掺入盐酸吡格列酮成分的检测

鉴别降糖胶囊中非法掺入的成分.采用高效液相色谱法对降糖胶囊中的成分进行分离,并用高效液相色谱法、紫外光谱法、质谱法进行定性鉴定.结果降糖胶囊在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中出现与盐酸吡格列酮成分一致的峰.确定降糖胶囊中非法掺入了盐酸吡格列酮成分.     

HPLC法检测降糖中药制剂中非法添加的格列本脲

目的建立降糖中药制剂中所添加的格列本脲的定性、定量检测方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(53∶47);流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;检测波长300 nm。结果 1种供试品中检出格列本脲。格列本脲浓度在0.051～1.014 4 mg·mL-1范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r=1.000,平均回收率为99.97%,RSD为1.3%。结论本方法简便易行、准确可靠,可作为监测降糖中药制剂非法添加格列本脲的有效方法。     

中药制剂中非法掺入化学药物成分的测定

目的:建立检测中药制剂中非法添加化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松的方法。方法:采用TLC法初筛,HPLC- DAD、LC-MS法确认,对非法掺入的化学药物进行定性鉴别,并以HPLC测定含量。结果:4批中药制剂中分别检测到化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松。结论:方法选择性强,准确可靠,可作为中药制剂中非法掺入化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松的有效检验方法。     

中药保健品中非法掺入格列本脲的检测

目的:建立中药保健品中非法掺入化学成分格列本脲的定性、定量检测方法,为药监、药检部门提供参考。方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱法对怀疑掺有格列本脲的荞芪胶囊的提取物进行分离分析,并采用高效液相色谱-二级管阵列检测法及直接电喷雾四级杆质谱技术对其进行定性鉴别,另采用高效液相色谱法测定其中格列本脲的含量。结果:供试品荞芪胶囊A、荞芪胶囊B均检出格列本脲,其含量分别为1·51、0·55mg/粒。结论:本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为监测掺有格列本脲中药保健品的有效方法。     

UPLC-Q-TOF-MS快速检测降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲和盐酸吡格列酮

目的 建立UPLC Q-TOF MS快速检测降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮。方法 采用Aglient ZORBAX SB C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),甲醇-10 mmol·L^-1醋酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱;离子源为ESI,正离子检测方式;利用保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱和二级质谱碎片信息四方面信息并结合数据库,对10种降糖类化学成分进行质谱定性,同时对5批降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮进行定性、定量测定,并对这3种化学物质的裂解规律进行初步解析。结果 5批胶囊中均检测出盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮3种成分。结论 本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可用作降糖类中成药中非法添加盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮的检测。     

中药制剂中非法掺入化学药物的研究近况

目的：近年来中药制剂中非法添加功效相似的化学药物时有发生，目前从中鉴别检查化学药物的方法主要有：薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、高效毛细管电泳法、红外光谱法，这些研究为制定相应的技术检验标准提供了依据。     

HPLC法测定镇静催眠类中成药中非法添加化学药物成分

目的：建立快速、准确、高灵敏度的测定镇静催眠类中成药中非法添加巴比妥、司可巴比妥钠、异戊巴比妥、苯巴比妥、氯美扎酮的分析方法。方法：色谱柱：Kromasil C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．2％（v／v）醋酸溶液（25：75）,流速：1 ml·min^-1,检测波长：210nm,柱温：35℃,选样量：20μl。结果：5种化学镇静催眠药相互之间分离良好,检出限为1．43～4．26ng;回收率为97．29％-101．48％,RSD为0．9％～1．5％。结论：该方法灵敏准确,可作为镇静催眠类中成药中巴比妥、司可巴比妥钠、异戊巴比妥、苯巴比妥、氯关扎酮的有效检测方法。     

液相色谱-串联四极杆质谱联用法测定中药降糖制剂中非法掺入苯乙双胍和格列齐特的研究

目的：建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列齐特专属性方法。方法：采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息，对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较，对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果：在4种受试中药降糖制剂中，1种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列齐特，1种被检测到掺有苯乙双胍。结论：该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析中药降糖制剂中非法掺入苯乙双胍和格列齐特的有效检测方法。     

LC．MS法测定抗风湿类中药非法添加化学药物成分

目的：建立快速、准确、高灵敏度的测定抗风湿类中药制剂中非法添加对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、吡罗昔康、萘普生、保泰松分析方法。方法：采用HPLC—DAD、UPLC／MS／MS法对非法掺入的化学药物进行定性鉴别,并以HPLC测定含量。结果：受试制剂中检测到掺有对乙酰氨基酚、吡罗昔康、萘普生。结论：此方法灵敏准确,可作为抗风湿类中药制剂中非法添加对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、吡罗昔康、萘普生、保泰松的有效检测方法。     

茯苓山药片中违法添加格列齐特和格列本脲的检测

目的:建立茯苓山药片中违法添加格列齐特和格列本脲的检测方法。方法:采用高效液相色谱法结合二级管阵列紫外光谱检测,色谱柱为SymmetryC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相-A为水相(用磷酸调节pH值至3.5±0.1),流动相-B为乙腈进行梯度洗脱,流速:1mL/min,检测波长:230nm,柱温:35℃,进样量:10μL。结果:格列齐特与格列本脲的质量浓度分别在5.256～262.80μ/mL,2.890～144.50μg/mL范围内呈良好的线性关系;相关系数(r)、g平均回收率(%)与检测限分别为0.9998,101.29(n=9),1.0ng与0.9999,101.03(n=9),0.6ng。结论:本法具有良好的灵敏度和专属性,能对茯苓山药片中违法添加的格列齐特和格列本脲进行准确的定性和定量检测。     

补肾壮阳类中药制剂中非法添加化学药物成分的检测

目的采用液质联用法检测补肾壮阳类中药制剂中非法添加的化学成分西地那非、他达拉非。方法色谱柱为AcquityBEHC18柱（2.1mm×50 mm,1.7μm）,以0.01 mol/L的醋酸铵溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长254 nm。结果在3批补肾壮阳类中药制剂中检测出西地那非或他达拉非。结论液质联用法灵敏准确,可有于补肾壮阳类中药制剂的质量检验。     

中药制剂中违禁添加10种化学降糖药的HPLC-DAD法测定

建立了HPLC-DAD法同时检测中药制剂中违禁添加的氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、盐酸吡格列酮、米格列奈、格列本脲、格列美脲、那格列奈和格列喹酮10种化学降糖药.采用C_(18)色谱柱,以0.2%三乙胺水溶液(用磷酸调至pH 3.5)-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长220 nm.10种药物分别在5～50和10～100μg/ml浓度范围内线性关系良好,检测限为0.35～3.87μg/ml.