比色法测定羟氨苄青霉素

本文介绍了以3，5－二硝基苯甲酸为显色剂测定羟氯苯青霉素的简易快捷及选择性的方法。1实验所用仪器为P－EX3B型分光光度计，有关芳香族硝基化合物购自Aldrich，配成10－’mol／L的丙附溶液，该溶液需新鲜配制。羟氨等青霉素标准溶液：称取0．05g三水羟氨等青霉素，用5ml甲醇溶解，用水稀释至刻度（25Oml），得标准溶液为200Pg／mlo不同pH（5～11）的棚酸盐缓冲液参照有关文献进行。1．1分析过程吸取3，5一二硝基苯甲酸溶液2ml于10ml容量瓶中，加5mlPH9的硼酸盐缓冲溶液及1ill丙酮，转移适量的羟氨等青霉素标准溶液（相当羟氨千青霉素…     

用一阶导数紫外光谱法测定Primaxin中的亚胺培南和西司他丁

Primaxin为注射用干粉针，其中含亚胺培南（I）和西司地丁（II）各500mg碳酸氢钠20mg。将其溶于100ml生理盐水或其它输液中，制成5mg／ml，供静脉输注用。本文介绍一阶导数光谱法在243和318nm处同步测定此制剂中的I和II的含量。方法快速、精密和准确，适用于常规的释放度试验.其测定结果与液相色谱法（LC）一致。五材料Prlmaxin，生理盐水，3－（N一吗然）一丙烷磺酸（MOPS），1一乙烷磺酸钠，氢氧化钠等。MOPS缓冲液．在0．lmol／LMOPS溶液中加适量NaOH调至pH7．0.流动相：在800ml水中加入40mlpH7．0MOPS（0．1mol/L）缓冲液…     

HPLC法测定利福昔明的含量与有关物质

目的建立利福昔明含量和有关物质的HPLC测定法。方法使用Resolve C18柱（150mm×5.0mm，5μm）；柱温40℃流动相：甲醇：乙腈：0.05mol／L磷酸二氢钾溶液：0．5mol／L柠檬酸溶液（15：30：26：4）；流速1ml／min；检测波长254nm；进样量20μl。结果利福营明在浓度为0．2～0.05mg／ml范围内呈很好的线性关系,r=0.9999，重复性和日内精密度RSD分别为0．25％（n=5）和0．83％（n=6）．结论该方法简单、准确、专属性强，可用于利福昔明含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定饮料中维生素C,咖啡因的含量

天然饮料富含多种有益人体的有效成份，为有效监控天然饮料的质量，参考有关文献[1，2]应用HPLC法对天然饮料乌龙茶、菊花茶中的维生素C、咖啡因进行含量测定，方法简便、快速、准确。1．仪器与试药：美国WatersHPLC仪；甲醇、醋酸按、醋酸（AR）；维生素C、咖啡因（药用规格）；乌龙茶、菊花茶（市售）。2色谱条件：固定相为NOVAPAKC－18不锈钢住问．gX150mm）；流动相为0．02mol／L醋酸法溶液一甲醇（75：25）；检测波长为254urn；流速：1、oml／min。3．溶液酝制及工作曲线制作：3．1维生素C储备液配制：取维生素C适量，精密称…     

溶解介质对替硝唑吸收系数的影响及替硝唑片溶出度测定方法的改进

目的：提高替硝唑片溶出度测定方法的准确性;方法：测定替硝唑在0．1mol/L氢氧化钠溶液,水,0．1mol/L盐酸溶液等不同介质中的紫外光谱,比较pH值对吸收峰位及吸收系数的影响。结果：0．1mol/L氢氧化钠溶液中λmax=329.5nm,水中λmax=317.0nm;0.1mol/L盐酸溶液中λmax=277.0nm,替硝唑经0.1mol/L盐酸溶液溶解后,取2ml至100ml量瓶中加水稀释至刻度,最大吸收峰无显著偏移（λmax=316nm),但E^1m-328比水中下降了9．3％,替硝唑0．1mol/L盐酸溶液加0．1mol/L氢氧化钠溶液中和后加水稀释测定,λmax=317.0nm,E^1m=365,与水中测定结果一致。结论：替硝唑片溶出度测定法以对照品法为好。     

薄层扫描法测定固脾通鼻片中黄芪甲苷含量

目的：测定固脾通鼻片中黄芪甲苷含量，方法：0．2％羧甲基纤维素钠作粘合剂的硅胶G薄层板；以氯仿－甲醇－水（40：13：1）溶液为展开剂；λs=510nm,λR=690nm。结果：线性范围0．266－2．128μg（r＝0．996），平均加样回收率为95．6％；RSD＝2．64％（n=5)。结论：本法简便、准确、重现性好，可用于质量控制。     

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中四组分含量测定方法。方法：采用Kromas RP-18（150×4．6mm，5um）色谱柱。流动相：0．02mol／L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺（78：22：0．1）用磷酸调节pH至3.5。检测波长：215nm。流速：1．0ml／min。柱温：40℃。结果：复方茶碱麻黄碱片中四组分可可碱、茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因的线性范围分别4为15.1～35．3ug／ml（r=0．9998），15．3～35．6ug／ml（r=0．9999），6．3～14．6ug／ml（r=0．9998），9．4～21.9ug／ml（r=0.9999）。平均回收率分别为99．36％，99．53％，100．0％，99．36％。RSD分别为0．19％，0．20％，0．82％，0．25％（n=9）。结论：本方法简便、准确、重现性好，可作为复方茶碱麻黄碱片的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定茶碱麻黄碱片中茶碱与盐酸麻黄碱含量

目的用高效液相色谱（HPLC）法测定茶碱麻黄碱片中茶碱与盐酸麻黄碱的含量。方法采用Kromasil C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺（72：28：0．2），检测波长为215nm，流速为1．0mL／min，柱温为42℃。结果茶碱质量浓度的线性范围为22．34～111．7μg／mL，r=0．9999（n=6），平均回收率为99．85％，RSD为0．14％（n=9）；盐酸麻黄碱质量浓度的线性范围为5．17～25．86μg／mL，r=0．9997（n=6），平均回收率为99．25％，RSD为0．39％（n=9）。结论HPLC法简便易行，结果准确，重现性好。     

HPLC法测定噻康唑的含量和有关物质

目的采用高效液相色谱法测定噻康唑的含量及有关物质。方法采用ODSC·s色谱柱：SpherisobC18（4．6mm×250mm，5vm）；保护柱（4mm×10cm），以[甲醇：乙腈（70：30）]：0．05mol／L含有0．025mol／L1-硫辛酸的磷酸三乙胺缓冲液（58：42，V／V）为流动相（用磷酸调pH至4．0），流速1．5ml／min，紫外检测波长260nm。结果HPLC法测定的线性范围为0．12～0．28mg／ml，r=0．9994，最低检测限为20ng；样品溶液在24h内稳定，日内精密度和日间精密度良好（RSD〈1.0％）。回收率为100．1％。结论采用HPLC法测定噻康唑的含量及有关物质的方法简便，结果可靠。     

高效液相色谱法测定三氮唑核苷口胶中三氮唑核苷的含量

本文采用高效液相色谱法〔1～3〕测定三氮唑核苷口胶中三氮唑核苷的含量，方法简便，结果满意．1实验条件色谱柱：NucleosilNH_2，10μm，300mmｘ4mm；流动相：乙腈-醋酸钠缓冲液（在2L水中溶解470mg三水合醋酸钠，加冰醋酸1mL，用NaOH（10mol／L）调节pH＝4．3）（70∶30），流速0．7mL／min；检测波长204nm；灵敏度0．1AUFS；进样量：10μL．2线性关系内标溶液的制备：精密称取对氨基苯甲酸40mg，置100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为内标液备用．经对实验数据处理得回归方程为Y＝0．025X－0．1432，r＝0．9998．表明三氮…     

HPLC法测定复方痔疮软膏中利多卡因与醋酸泼尼松龙的含量

目的：建立HPLC法测定复方痔疮软膏中利多卡因与醋酸泼尼松龙的含量。方法：采用C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为磷酸盐缓冲液（取1mol／L磷酸二氢钠溶液1．3ml,0．5mol／L磷酸氢二钠溶液32．5ml,置1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀）-乙腈（55：45）,用磷酸调节pH至8．0;检测波长为245nm;进样量为20μl。结果：醋酸泼尼松龙在5～35μg/ml（r=0．9999）范围内线性关系良好,平均回收率为99．95％（RSD为1．04％,n=9）;利多卡因在0．3～2．1mg／ml（r=0．9995）范围内线性关系良好,平均回收率为99．44％（RSD为1．20％,n=9）。结论：本法简便、准确、重复性好,可用于复方痔疮软膏中利多卡因与醋酸泼尼松龙的含量测定。     

RP-HPLC法测定盐酸地尔硫缓释胶囊中盐酸地尔硫的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定盐酸地尔硫革含量的方法。方法：采用岛津LC-2010AHT,Diamondc18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱;流动相为缓冲液（取d-樟脑磺酸1．16g,用0．1mol／L醋酸钠溶液溶解并稀释至1000ml,用0．1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6．2）-乙腈-甲醇（50：25：25）,检测波长240nm。结果：20～200μg／ml范围内溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100．1％,RSD为0．2％（n=9）。结论：该方法简单、快速、准确,重现性及专属性好。     

反相高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚血药浓度

建立了反相高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚血浆中浓度的方法。方法使用YWGC18柱（4．6×250mm，10μm）；流动相为甲醇：醋酸－醋酸钠：二乙胺（20：80：0．5）；以茶碱为内标物；血清处理用甲醇沉淀蛋白；紫外检测波长244nm；流动相流速1．5ml／min；最低检出浓度0．05μg／ml。对乙酰氨基酚血药浓度在0．25~25μg／ml范围内线性关系良好（r＝0．9999）。本方法适用于对乙酸氨基酚的血药浓度测定。     

伸筋液中士的宁定性定量的初步研究

伸筋液是我院外、骨科一种常用自制酊剂、主要成分为马钱子、生草乌、生南星、生半夏等。为探讨制剂标准。以紫外分光光度法，对马钱子投药量予以控制。1．仪器与试药：751－GW型分光光度计（上海分析仪器厂厂53型分光光度计（上海光学仪器厂），硅胜G（青岛海洋化工厂），土的宁、马钱子标准品（中国药品生物制品检定所）。所用试剂均为分析纯。2薄展色谱鉴别：21供试品溶液制备：取本品30nil，置蒸发皿中蒸干，残留物用氯仿分次（IOn。IX引洗入具塞锥形瓶中，加浓氨溶液1ml，密塞摇匀后放置24h，滤过，滤液以0．5mol／L硫酸液革取（10…     

紫外分光光度法测定茶碱的血药浓度

目的建立适合基层医院普及的茶碱血药浓度测定方法。方法氯仿／异丙醇混合溶媒提取，碱液反提取，调节pH值避免巴比妥类药物干扰，应用紫外分光光度法测定茶碱浓度。结果茶碱浓度在5～40mg／L之间，标准曲线方程是C=55．8659A-0．0112（r=0．9992，n=6）。平均回收率是98．61％（RSD=2．09％，n=5）。变异系数是2．83％。结论本方法所需条件简便，测定快速、准确，适合基层普及。     

复方茶碱麻黄碱片HPLC测定方法的建立

目的：采用高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片各成分含量。方法：KromasilC18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；流动相为0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺（77：23：0．2）；检测波长为215nm；柱温为45℃；流速为0．8mL·min^-1。结果：可可碱在15．5～36、1mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=112719X＋51638（r=0．99996）；茶碱在15．1～35．1mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=106984x＋29631（r=0．9999）；盐酸麻黄碱在4．97～15．9mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=31478X＋13426（r=0．9998）；咖啡因在5．01～25．0mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=1271846X-8936（r=0．9998）。平均回收率分别为可可碱100．49％、茶碱100．42％、盐酸麻黄碱99．38％、咖啡因99．66％，RSD分别为1．1％、0．7％、0．9％和0．3％。结论：本方法简便、快速、灵敏、准确，可为今后修订该制剂的质量标准提供参考。     

高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中3组分含量

目的建立用高效液相色谱法（HPLC法）测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱、咖啡因3种成分含量的方法。方法采用Alltech C18色谱柱（250mm×4．6mm，5um），以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（用三乙胺将pH值调节为6．0±0．1）-甲醇（60：40）为流动相，检测波长为245nm，流速为1．0mL／min。结果样品中3种成分能完全分离，可可碱、茶碱、咖啡因的加样回收率分别为104．10％，102．87％，101．71％。RSD分别为1．3％，1．8％，1．5％。结论HPLC法操作简单，结果准确，可有效控制复方茶碱麻黄碱片的质量。     

氯化钯比色法测定盐酸氯丙嗪注射液的含量

中国药典[1]采用紫外分光光度法测定盐酸氯丙嗪注射液含量，对仪器要求较高。本文利用氯化钯在pH2时能与盐酸氯丙嗪作用生成红色络合物，而其它附加剂无干扰特点，测定盐酸氯丙嗪注射液中盐酸氯丙咦含量，对仪器要求较低，尤其适合基层医院推广应用或中间品质量控制。1仪器与试剂：UV－240分光光度计（波长经校正）；盐酸氯丙嗪（药用规格，精制而得）；氯化钯（上海试剂一厂）；氯化铝试液（称取氯化钯约30mg，溶于30ml的1mol／L的HCL液中，即得）。盐酸氯丙嗪对照液：精密称取盐酸氯丙嗪约0．5g，加水制成含盐酸氯丙嗪0.5mg／ml之溶液…     

国家食品药品监督管理局国家药品标准（修订）颁布件：阿奇霉素葡萄糖注射液药品标准修订内容

[检查]有关物质 取本品，作为供试品溶液；取阿奇霉素对照品适量，精密称定，用乙腈-水（58：42）混合溶液溶解并稀释成每1mL中约含阿奇霉素10μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录VD）测定，采用硅胶表面经杂化处理的十八烷基键合硅胶色谱柱如XBridge^TM Shield RP18（规格：4．6mm×250mm，5μm）或与之相当的色谱柱，柱温30℃；以乙腈-磷酸盐缓冲液（取0．05mol·L^-1磷酸氢二钾溶液，用20％磷酸调节pH值至8．2）（58：42）为流动相；流速为每分钟1．0mL；检测波长为210nm。     

离子对比色法测定山莨菪碱片的含量

山莨菪碱片现行标准系用氯仿萃取后非水滴定，操作繁琐、费时，不易准确。本文采用离子对比色测定其含量，简便、快速、结果较好。1．仪器R试药：岛津UV－260型分光光度计；721型分光光度计．上海第三分析仪器厂；山英若碱对照品，符合中国药典；山育著碱片：福州第二制药厂；所用试药、试剂均为分析纯；澳甲酚绿溶液：取澳甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1．021mg，加盐酸门．Zmol／L）1．6ml，使溶解后，加水稀释成IOOml。对照品溶液的配制：取IOS“C干燥至恒重的山英若碱对照品约60ms，精密称定，加水配制成60us／ml的溶液。2．测定条件…