HPLC法测定舒尔心胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的建立以高效液相色谱法测定舒尔心胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量的方法。方法测定丹参酮ⅡA流动相为甲醇-水(80:20),柱温为25℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm;测定丹酚酸B流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59),柱温为25℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为286 nm。结果丹参酮ⅡA检测浓度在5.920-59.20μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.41%,RSD=1.64%;丹酚酸B检测浓度在27.30-273.0μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为96.57%,RSD=1.53%。结论本方法灵敏、准确、重现性好,可用于舒尔心胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量测定。     

HPLC测定精制冠心片中丹参酮ⅡA的含量

目的:用高效液相色谱法测定精制冠心片中丹参酮ⅡA的含量。方法:采用ODSC18柱(5urn,4.6×200mm),流动相为甲醇-水(89:11),检测波长为270nm,流速为1.0nL.min-1,柱温:室温。结果:丹参酮ⅡA在0.116μg-0.580μg范围内线性关系良好(r=0.9991),方法的回收率为97.77%,RSD为1.21%(n=5)。结论:该方法能准确可靠地进行含量测定,能够有效地控制该制剂的含量。     

高效液相色谱法同时测定丹膝颗粒中8 种成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定丹膝颗粒中天麻素、栀子苷、丹酚酸B、淫羊藿苷、橙黄决明素、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量。方法以70%甲醇提取供试样品;采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃,检测波长为220、238、280 nm。结果天麻素、栀子苷、丹酚酸B、淫羊藿苷、橙黄决明素、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA质量浓度分别在2.105~21.05μg·mL-1(r=0.9994)、10.54~105.4μg·mL-1(r=0.9993)、23.52~235.2μg·mL-1(r=0.9998)、3.409~34.09μg·mL-1(r=0.9997)、0.6834~6.834μg·mL-1(r=0.9999)、1.013~10.13μg·mL-1(r=0.9997)、1.394~13.94μg·mL-1(r=0.9998)和1.491~14.91μg·mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.56%(RSD=2.74%)、98.99%(RSD=1.16%)、100.34%(RSD=2.09%)、97.86%(RSD=1.41%)、94.66%(RSD=2.05%)、99.49%(RSD=2.61%)、95.89%(RSD=1.24%)和101.07%(RSD=2.97%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为丹膝颗粒的质量控制提供参考。     

HPLC同时测定调经活血片中芍药苷、阿魏酸、金丝桃苷的含量

目的:采用HPLC同时测定调经活血片中芍药苷、阿魏酸、金丝桃苷的含量。方法:采用Elipse-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(14∶86),流速1.00 mL·min-1,柱温25℃,检测器DAD,检测波长230 nm(芍药苷),316 nm(阿魏酸),360 nm(金丝桃苷)。结果:芍药苷在160.0~1280.0μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.38%,RSD1.51%;阿魏酸在67.5~540.0μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.33%,RSD1.21%;金丝桃苷在17.2~137.6μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率98.71%,RSD1.27%。结论:该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于调经活血片的质量控制。     

HPLC法测定康媛颗粒中芍药苷的含量

目的:用HPLC法测定康媛颗粒中芍药苷的含量。方法:采用DiamonsillC18(5μm,200 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(18∶82);检测波长230 nm。结果:芍药苷进样量在0.2264~2.0376μg范围内,与色谱峰面积呈良好线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为99.35%,RSD为1.99%(n=5),精密度RSD为0.31%(n=5)。结论:HPLC法简便、灵敏、稳定,可用于芍药苷的含量测定。     

HPLC法测定精制冠心颗粒中芍药苷的含量

目的:建立精制冠心颗粒中芍药苷含量的HPLC测定法。方法:色谱柱KromasilC18柱(250mm×4.6mm);流动相:乙睛-水(14∶86);检测波长230nm,流速:1.0ml/min。结果:芍药苷在0.0716～0.716μg范围内线性关系良好。r=0.9996,平均回收率99.5%,RSD为1.34%。结论:此方法简便快速,精密度高,准确性好,可有效控制该制剂的质量。     

HPLC法同时测定桂附地黄丸中马钱苷、芍药苷、丹皮酚和没食子酸的含量

目的 建立桂附地黄丸中马钱苷、芍药苷、丹皮酚和没食子酸含量同时测定的高效液相色谱法。方法 采用Phenmenex Synergri Fusion RP 80A色谱柱(250 nm × 4.6 nm,4 μm);流动相为乙腈-0.05 %磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量为1 mL·min-1,检测波长为234 nm和274 nm,柱温为30 ℃。结果 马钱苷、芍药苷、丹皮酚和没食子酸的线性范围分别为5.3408 ~ 48.0672 μg·mL-1(r=0.9999),4.8256~43.4303 μg·mL-1(r=0.9996),10.8134~97.3206 μg·mL-1(r=0.9999),4.1240~37.116 μg·mL-1(r=0.9999)。平均加样回收率分别为马钱苷100.7 %,RSD=0.85 %(n=6);芍药苷101.1 %,RSD=1.98 %(n=6);丹皮酚98.9 %,RSD=0.55 %(n=6);没食子酸99.8 %,RSD=1.25 %(n=6)。结论 该方法操作简便、准确,重复性好,可用于桂附地黄丸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定柴芩清肝胶囊中黄芩苷和芍药苷含量

目的:建立同时测定柴芩清肝胶囊中黄芩苷和芍药苷含量的高效液相色谱法.方法:采用Aka-sil-C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min～,检测波长分别为280nm和230nm.结果:黄芩苷进样量在0.62～3.10μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为95.80%,RSD=0.84%(n=5);芍药苷进样量在0.09～0.44μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.78%,RSD=0.56%(n=5).柴芩清肝胶囊内容物中黄芩苷和芍药苷的含量分别为47.9030mg·g-1、4.5182mg·g-1.结论:该方法专属性强、准确、快速.适用于柴芩清肝胶囊的质量控制.     

HPLC同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Thermo syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B);梯度洗脱:0~3 5 m i n,2 0%(B)~5 5%(B);3 5~4 0 m i n,1 0 0%(B);流速:1 m L/min;柱温为40℃;检测波长为275 nm;进样量为20μL。结果黄芩苷检测浓度在5~500μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=6×107X+62726(r=0.9996,n=7);平均回收率为100.06%,RSD=1.08%(n=9);汉黄芩苷检测浓度在1~85μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=90214X-51875(r=0.9997,n=7);平均回收率为100.11%,RSD=0.41%(n=9);黄芩素检测浓度在0.4~25μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=158201X-10020(r=0.9997,n=7);平均回收率100.00%,RSD=0.73%(n=9);汉黄芩素检测浓度在0.1~10μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=69606X-29918(r=0.9991,n=7);平均回收率为100.07%,RSD=1.17%(n=9);结论该方法操作简单,结果可靠,可为糖痹康颗粒的质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定大柴胡颗粒中芍药苷和黄芩苷的含量

目的:采用HPLC技术建立大柴胡颗粒中芍药苷、黄芩苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Kromasil 100-5C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水(B)梯度洗脱,流速:0.8 m L/min;柱温:30℃;检测波长:采用分段变波长扫描模式,0～20 min,检测波长为230 nm; 20～30 min,检测波长为280 nm。结果:芍药苷进样量在0.1～2.0μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=689.72X+15.214 (r=0.9999),平均回收率为100.41%,RSD值为1.37%(n=6);黄芩苷进样量在0.4525～9.05μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=1275.8X+45.213 (r=0.9999),平均回收率为99.91%,RSD值为1.59%(n=6)。结论:本研究建立的方法操作简便、准确性好、灵敏度高,且重复性良好,回收率高,可作为大柴胡颗粒中黄芩苷、芍药苷的含量测定方法。     

乳痛丸规范化质量控制标准研究

目的:建立乳痛丸的质最标准.方法:采用薄层色谱法鉴别制剂中的当归、香附、白术和白芍;采用HPLC法测定了丹参酮ⅡA和芍药苷含量.结果:在TLC中,以当归、香附、白术对照药材为对照能较好地鉴别出制剂中的当归、香附、白术,以芍药苷对照品为对照能较好地鉴别出制剂中的白芍.HPLC法能准确测定出制剂中丹参酮ⅡA和芍药苷的含量,丹参酮ⅡA在0.506 4μxg/mL～5.064μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.23%(RSD=1.31%);芍药苷在0.504μg/mL～30.8μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=7),平均加样回收率为98.83%(RSD=1.11%).结论:定性鉴别专属性强,定量方法简便、准确、迅速,本质量标准可有效的控制乳痛丸的质量.     

HPLC法测定坐珠达西中西红花苷的含量

目的:建立测定坐珠达西中西红花含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵(40∶5∶55),检测波长为440nm;流速为1ml/min;柱温为30℃。结果:西红花苷Ⅰ的质量浓度在6.208μg/ml~62.08μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);精密度、稳定性、重复性的RSD2%;平均加样回收率为98.31%,RSD=0.86%(n=6);西红花苷Ⅱ的质量浓度在3.072~30.72μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性的RSD2%;平均加样回收率为97.69%,RSD=0.99%(n=6)。结论:该方法操作简单,结果准确,可用于坐珠达西中西红花苷的含量测定。     

HPLC测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷、黄芩苷

目的:建立银翘柴桂汤剂中黄芩苷、绿原酸、芍药苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil Cl8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-1%磷酸水(梯度洗脱);流速1 mL·min-1;柱温为35℃;多波长检测芍药苷检测波长230 nm,黄芩苷检测波长280 nm,绿原酸检测波长327 nm。结果:绿原酸、芍药苷和黄芩苷在40 min内均能与其他组分实现良好分离,绿原酸、芍药苷和黄芩苷分别在0.077 6～0.776 0μg(r=0.999 9),0.076 1～0.761 0μg(r=0.999 9),0.264 8～2.648μg(r=0.999 9)线性关系良好,加样回收率分别为102.67%(RSD 1.48,n=6),97.85%(RSD 1.85,n=6),101.86%(RSD1.44,n=6)。结论:方法简便、结果准确,能同时测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷和黄芩苷3种有效成分的含量。     

HPLC法测定乳癖消结丸中丹参酮ⅡA、橙皮苷含量

目的:建立乳癖消结丸中丹参酮ⅡA、橙皮苷高效液相含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),丹参酮ⅡA流动相:甲醇-水(75∶25),检测波长:270nm,流速:1mL/min,柱温:30℃;橙皮苷流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(21∶79),检测波长:284nm,流速:1mL/min,柱温:25℃。结果:丹参酮ⅡA进样量在0.040 3~0.403 2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:Y=3E+06X-38 932(r=0.999 7),平均回收率为96.4%,RSD为1.6%(n=6);橙皮苷进样量在0.115 7~0.694 2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:Y=787 926X-3 384.3(r=0.999 9),平均回收率为96.9%,RSD为0.9%(n=6)。结论:该方法可用于测定乳癖消结丸中丹参酮ⅡA及橙皮苷的含量,简便稳定、灵敏度高、重现性好,可作为有效控制该药物质量的参考指标。     

HPLC测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量

目的:建立高效液相色谱法测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量。方法:采用AgilentTC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,流速为1 mL.min-1;芍药苷的流动相为乙腈-水(16∶84),检测波长为230 nm;马钱子碱、士的宁的流动相为乙腈-0.01mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸溶液调节pH值至2.8)(21∶79),检测波长为260 nm。结果:两种液相方法可分别测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量。芍药苷浓度在25.2～200.2μg.mL-1(r=0.9996),马钱子碱浓度在2.45～19.6μg.mL-1(r=0.9998),士的宁浓度在2.95～23.6μg.mL-1(r=0.9997)范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为95.13%(RSD=1.77%),87.63%(RSD=2.99%),90.93%(RSD=2.57%)。结论:两种液相测定方法专属性强,结果准确,可用于活血止痛膏的质量控制。     

RP-HPLC测定调血降脂丸中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立调血降脂丸中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定含量。色谱柱为DiamonsiL C18;流动相为甲醇-水(87∶13);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为270 nm。结果:丹参酮ⅡA在(0.11~0.65)μg范围内与峰面积成良好的线性关系(r=0.999 1);平均加样回收率为100.1%(n=5),RSD=0.3%。结论:该法灵敏、准确,重复性好,可作为调血降脂丸中丹参酮ⅡA的含量测定方法。     

HPLC同时测定耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量

目的:建立耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的液相色谱测定法。方法:采用Acclaim C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;紫外监测波长为235 nm;流速为1.0 m L·min~(-1)。结果:马钱苷进样量在0.086 72~0.867 2μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=6),平均回收率为99.50%,RSD=0.43%;芍药苷进样量在0.189 28~1.892 8μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.20%,RSD=0.47%;丹皮酚进样量在0.171 04~1.710 4μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=6),平均回收率为99.27%,RSD=0.31%。结论:该方法处理简单,结果准确可靠。     

脑血栓片中丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱法测定

目的测定中药制剂脑血栓片中丹参酮ⅡA的含量,为中药制剂脑血栓片中丹参酮ⅡA的含量提供检测方法,制定质量标准。方法采用Agilent1200高效液相色谱仪;色谱柱为Agilent C18柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-水(23∶77)为流动相;流量1.0ml/min;检测波长为270nm;柱温30℃;进样体积10μl,理论塔板以丹参酮IIA峰计在2 000以上。结果脑血栓片中丹参酮ⅡA的进样量在0.4～280μg.ml-1浓度时与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=5),最低检测限约为2ng,平均回收率97.4%,日内RSD0.2%,日间RSD4.8%。结论此方法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适合于脑血栓片中丹参酮ⅡA的含量测定。     

HPLC法测定活血益肾散中丹参酮ⅡA的含量

目的建立HPLC法测定活血益肾散中丹参酮ⅡA含量。方法采用反相HPLC法,色谱柱为Phenomenex Gamini-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(85∶15),检测波长为270 nm,流速1.0 m L/min,柱温35℃。结果丹参酮ⅡA进样量在0.09168~1.146μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99999),平均加样回收率为97.07%,RSD=1.69%(n=6)。结论该方法操作简单、结果准确、重现性好,可用于活血益肾散中丹参酮ⅡA的含量测定。     

归芍浓缩丸中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定

目的建立归芍浓缩丸中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定归芍浓缩丸中芍药内酯苷和芍药苷的含量。色谱条件:用C18分析柱,以乙腈-0.05%冰醋酸溶液(17∶83)为流动相,检测波长为230 nm,进样量为20μl。结果高效液相色谱法测定芍药内酯苷在0.67~2.02μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.5%,RSD=0.29%(n=7);芍药苷在0.41~1.63μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.2%,RSD0.37%(n=7)。结论该方法简便快速、精密度高、准确度好,可作为该制剂的质量控制方法。