电位溶出法测定车间空气中锰

电位溶出法测定车间空气中锰舒高亭，周化之笔者利用微分电位溶出法测定空气中锰，报告如下。一、材料与方法１．原理：在选定的底液和电解电位下，溶液中的Ｍｎ２＋和Ｈｇ２＋同时电沉积在玻碳电极上形成汞齐，然后断开恒电位电路，借助溶解氧和Ｈｇ２＋的氧化作用，使沉...     

悬汞电极计时电位溶出法连续测定血清和精浆中的微量铁和锰

悬汞电极计时电位溶出法连续测定血清和精浆中的微量铁和锰陈中道王洪恩上官国强孙勤枢济宁医学院卫生化学教研室（山东２７２１１３）在乙二胺底液中，以悬汞电极为工作电极，Ｆｅ、Ｍｎ能产生灵敏的电位溶出峰。峰电位分别为１４５Ｖ和－１６５Ｖ。线性范围Ｆｅ为...     

发锰的微分电位溶出分析法研究

长期吸入较高浓度的锰烟及锰尘,可引起锰中毒。国家对其在空气、尿、发中的含量有严格规定。目前测定锰的方法有原子吸收光谱法、磷酸－高碘酸钾法、甲醛肟法、流动电位溶出法和还原电位溶出法。本文采用同位镀汞膜电极微分电位溶出法对发样中锰的测定方法进行了研究。１...     

尿中锰的微分电位溶出测定法

锰是人体必需微量元素之一,但是过量的锰进入人体会导致中毒。长期接触锰的烟尘可以引起以神经系统改变为主的疾病。尿锰的测定是锰接触量的检验指标。尿锰的测定方法应用较多的有磷酸-高碘酸钾比色法,该方法的样品前处理比较烦琐。本文选用微分电位溶出法,对尿中锰的测定条件进行了研究。1　材料与方法1 1　原理　在偏碱性介质中,在选定的电位上,将锰离子电解还原成单质锰而沉淀在预镀有汞膜的工作电极上,形成汞齐化物,然后断开恒电位电路,溶液中的溶解氧使沉积在工作电极上的汞齐化的锰重新溶脱,根据溶出峰的峰高进行定量。1 2　仪器　①…     

金膜电极微分电位溶出法测定土壤中的砷

建立了一种土壤中砷的快速测定方法。研究了镀金膜电极替代镀汞膜电极痕量砷的微分电位溶出分析法(DPSA)。考察并优化了同位镀金膜测定砷的条件。结果表明,在HCl介质中,砷可在镀金膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰;利用标准加入法对环境样品中砷进行了测定。方法灵敏、简便,能用于土壤中微量砷的快速测定。     

微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰

长期吸入较高浓度的锰烟及锰尘 ,可引起锰中毒。锰的测定目前多采用磷酸—高碘酸钾比色法和火焰原子吸收光谱法。本文采用同位镀汞膜电极微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＭＰ -Ⅰ型微分电位溶出仪 (山东电讯七厂 )玻碳电极 ;饱和ｋｃｌ甘汞电极 ;铂电极 ;ＭＣＰ -ⅠＴ极谱工作台 (山东电讯七厂 )。锰标准贮备液 :1ｍｇ/ｍｌ,用时稀至10 0 μｇ/ｍｌ硝酸汞溶液 :0 .1ｍｏｌ/ＬＨ3 ＢＯ4 -ＮａＯＨ :0 .2ｍｏｌ/ＬＨ3 ＢＯ4中加入 1ｍｏｌ/ＬＮａＯＨ调ｐＨ =8.21 2　测定方法1 2 1　试液测定仪器条件…     

铋膜电极微分电位溶出法测定食品中铅和锌

目的：建立一种食品中铅和锌的快速绿色微分电位溶出分析。方法：以镀铋膜电极代替汞膜电极为工作电极进行同位镀铋微分电位溶出分析，依据溶出峰值（dt／dE）与被测离子浓度成正比的关系定量。结果：在HAc—NaAc介质中，铅、锌可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰，峰电位分别为-0．55V及-1．10V，检出限铅为0．02μg/25ml，锌为0．03μg/25ml，建立了测定食品中痕量铅、锌的铋膜电极微分电位溶出法。结论：方法无污染，灵敏、简便，是种快速绿色的分析方法。     

微分电位溶出法测定空气及水中微量铅

微分电位溶出法(DPSA)是70年代后期发展起来的一种痕量分析技术,它比AAS法,JCP法,ASV法和双硫腙法,具有灵敏度高,重现性好,易于掌握等优点,在微量分析领域得到广泛应用。本文研究了在镀汞银汞电极上铅的溶出行为,发现在乙酸——乙酸钠底液中pH3.0～6.0,铅的溶出电位     

阳极溶出伏安法同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的含量

本文研究了用1.5次微分阳极溶出伏安法,在盐酸-甲醇底液中,以棒状银基汞膜电极为工作电极,同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的方法。在0.24M盐酸-甲醇底液中五种元素的阳极溶出峰电位分别为:锌-1.05V,镉0.74V、锡-0.55V,铅-0.44V,铜-0.25V(相对SCE)。镉、锡、铅、铜的浓度在20～500ng/ml范围、锌浓度在0.2～4μg/ml范围与峰高呈线性关系。罐头食品用混合酸消化后取稀释液测定,果汁可用底液稀释直接测定。样品测定精密度为6.7～8.0％,回收率为91.2～107％。     

血铅的同位镀汞微分电位溶出测定

目前血铅的微分电位溶出法[1] 测定因其分析速度快 ,样品处理简单 ,不用消化 ,结果准确可靠等优点已为广大分析工作者采用 ,且已形成规范[2 ] 。通常采用旋转玻碳电极预镀汞膜 ,血样经稀释酸化直接上机测定。我们利用该法对大量铅接触者血样进行测定时发现 ,因血不经消化 ,含有大量有机物质 ,测定时预镀的汞膜容易吸附有机杂质 ,造成电极表面污染 ,灵敏度不断下降 ,且电极在含有大量有机杂质的粘稠底液中高速旋转汞膜容易因摩擦而不断脱落变薄 ,寿命极短 ,同时因测定液粘度大 ,本身氧化能力不强 ,造成溶出速度慢 ,背景高 ,影响测定准确度。…     

恒电流计时电位溶出法测定多维元素片中微量铜

目的建立一种直接测定多维元素片中微量铜的电位溶出法.方法采用玻碳电极-饱和甘汞电极(SCE)-铂对电极三电极系统的恒电流微分计时电位溶出法,直接测定多维元素片金属铜.在0.1mol/LHCl-5×10-4mol/LKNO3介质中,于-0.60V预电解富集40s进行溶出,记录-0.07V左右溶出峰高.结果铜在8～200μg/L的浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9964),平均回收率为100.1%,RSD为4.1%.结论本法不用汞工作电极,无污染,试剂价廉,灵敏度高,结果准确,可用于该片剂的测定.     

消化血铅的微分电位溶出分析法

用国产的微分电位溶出仪进行微分电位溶出分析(DPSA)测定血铅,已有推荐方法-预镀汞膜法[1],即测定前先在工作电极上预镀3次汞膜,使其达到一定厚度,可连接工作4 h,然后按选定的条件将Pb2+、Hg2+富集在汞膜上,用静态方式让汞齐溶出,根据溶出曲线的峰高定量,样品可不消化直接测定.在多年的工作中,我们发现未经消化的血样连续在同一汞膜上富集溶出,其中的有机物会污染汞膜,改变灵敏度,影响测定的准确度.傅晖蓉等[2]报道的同位镀汞的微分电位法测定血铅,保证汞膜清洁,样品间不干扰,测得结果更准确、稳定.但是该法每测定一个样品测定前和加标测定前都需对电极进行抛光清洁.本文用HCl-KMnO4消化血样、抗坏血酸还原剩余的Mn2+,进行DPSA法测定血铅,方法灵敏度更高,重现性较好,现介绍如下.     

电位溶出分析法检出限表示方法的探讨

电位溶出分析法在计算电位溶出分析检出限时,没有统一的电解富集时间或在表示检出限时未标出电解富集时间,电位溶出分析的检出限也就没有可比性。我们通过实验证实电位溶出分析在计算检出限时应统一电解富集时间或标出电解富集的时间。一、材料与方法１．仪器：ＤＰＳＡ３型微分电位溶出分析仪（山东电讯七厂）、玻璃电极、饱和氯化钾甘汞参比电极、铂对极。２．试剂：（１）底液：０．０１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ;（２）铅、镉标准溶液：１００μｇ／ｍｌ;（３）预镀汞液：４０ｍｇ／ＬＨｇ２＋。３．方法：玻碳电极预镀汞膜后,底液２５ｍ…     

微分电位溶出法与双硫脘法测定尿铅的比较

对本厂124名接触四乙基铅的作业工人同时用双硫腙比色法和微分电位溶出法[微分电位溶出采用MP-1型微分电位溶出仪,三电极系统(玻碳电极、甘汞电极和铂电极)],进行尿铅测定,两种方法测定结果经比     

微分电位溶出法测定血铅

微分电位溶出法(DPSA)是电位溶出分析法的一种。大致原理是:对玻碳电极施加适当的还原性恒电位,将血中铅富积于电极上,与汞形成汞齐,一定时间后断开恒电路,靠溶解氧将铅从电极上溶出,记录dt/dE(电解电位溶出曲线),该曲线与沉积在汞齐中的铅浓度成正比,以此作为定量依据。方法的变异系数、2.1％-6.1％;检     

饮用水中微量银的微分电位溶出测定法

目的 建立一种富集能力强、分析灵敏度高、抗干扰能力强、精密度好、快速的测定饮用水中微量银的方法。方法 使用微分电位溶出仪（MP-1型），选择玻碳电极为工作电极，进行了峰电位确定实验、辅助电解质的选择、氧化剂的选定、用量和干扰实验等。结果 最低检出限为0.004μg/ml，平均回收率为100.3%，平均RSD为2.73%。结论 微分电位溶出法可用于饮用水中微量银的测定。     

血清中两种微量元素连续测定方法的研究

探讨了用微分电位溶出法连续测定血清中的铅和锰。采用玻碳电极同位镀汞 ,选择最佳实验参数 ,在硼酸 -氢氧化钠介质中测锰 ,在盐酸介质中测铅。经试验 ,该法检出限铅为 0 .1 0 mg/L,锰为 0 .0 6μg/L;RSD铅为 4.0 2 % ,锰为 3 .63 % ;平均回收率铅为 99.6% ,锰为 98.6% ;并且共存离子不干扰测定。该法具有灵敏度高、选择性好、准确快速、操作简便等优点 ,符合痕量分析的要求 ,大多数基层实验室均可开展     

微分电位溶出法测定尿铅方法探讨与质量控制

微分电位溶出法(DPSA)测定尿铅,灵敏度高,重现性好,尿样不必消化处理而直接测定,因而具有快速、准确、低成本,操作简单等优点,是其它方法无法比拟的,本文就该法使用中的问题及质量控制进行实验,结果如下。仪器与试剂DPSA—3型微分电位溶出仪,山东电讯七厂生产,玻璃碳电极,铂电极,甘汞电极。铅标准液10μg/ml;镀尿液1mg/ml Hg~(2-) 5%硝酸 0.02%重铬酸钾;4mol 盐酸。测定方法预镀汞膜:将已抛光好电极,用浸有1:1乙醇的     

僵血中铜含量的同位镀汞微分电位溶出法测定

取经抗凝的静脉血置于含有非离子表面活性剂Ｔｒｉｏｎ－１００的酸性底 液中，再加入适宜的氧化剂重铬酸钾，采用同位镀汞微分电位溶出法测定含量，结果可靠、稳定、灵敏度高。     

微分电位溶出法测定饮用水中铅、铜和镉的研究

目的研究微分电位溶出法在底液为0.01 mol/L HCl条件下,连续测定饮用水中铜、铅和镉3种痕量元素的方法。方法通过优化实验条件,采用DPSA-2型微分电位溶出仪对饮用水中铜、铅和镉进行连续测定。结果铜、铅和镉的检出限分别为4、0.1、2μg/L,线性测定范围为0～220μg/L,回收率为83.4%～103.3%,RSD〈3.4%（n=7）。结论该方法一次镀汞可连续使用,具有操作简便、快速,灵敏度、准确度高和精密度好等特点,该法较好地解决了金属互化物的影响,样品不需消化便可直接测定。由于该法对样液中的电活性物质干扰不敏感,因此,试样只要进行酸化处理即可直接测定。