改良的HPLC法测定食品中的着色剂

为改良现有的国家标准中检测食品中多种着色剂的HPLC法，应用具有二极管阵列检测器(DAD)的HPll00高效液相系统，改单一紫外波长检测为多道可见光检测，并简化样品前处理过程。结果获得比原方法更好的灵敏度和抗干扰能力，以及更低的检测限。     

HPLC法测定瓜子中糖精钠的样品前处理方法探讨

瓜子作为休闲食品深受人民喜爱 ,生产企业通过加入甜味剂 (如糖精钠、阿斯巴甜等 )使瓜子口感更佳。GB 2 76 0 -1996《食品添加剂使用卫生标准》允许瓜子中糖精钠含量为 1.2g/kg。由于企业加入甜味剂的技术还欠完善 ,经常超出国家卫生标准 ,因此规范准确地测定样品糖精钠的含量显得尤为重要。GB/T 5 0 0 9.2 8- 1996食品卫生理化检验国家标准方法中[1] ,已经采用了液相色谱法直接测定汽水和果汁类食品中的糖精钠 ,但尚未应用于瓜子的测定 ,对瓜子的样品前处理未作介绍 ,由于处理方法不统一 ,对测定结果的准确性影响很大。本文用反相高效液…     

紫外分光光度法测定火腿肠中脱氢乙酸钠

目的探讨紫外分光光度法对火腿肠中脱氢乙酸钠的测定方法。方法紫外分光光度法。结果方法的平均回收率为97.2%,变异系数为0.78%,标准曲线y=0.0036x+0.0270,相关系数r=0.9999,最低捡出限为1.0mg/L。结论该方法操作简便、快速、结果可靠、成本低,可作为火腿肠中脱氢乙酸钠的检验方法,也可作为其它食品中脱氢乙酸钠检测的参考。     

紫外分光光度法测定火腿肠中脱氢乙酸钠

目的探讨紫外分光光度法对火腿肠中脱氢乙酸钠的测定。方法样品处理后沉淀蛋白质,用紫外分光光度法测定样品脱氢乙酸钠的含量。结果方法的平均回收率为97.2%,变异系数为0.78%,标准曲线y=0.003 6x+0.027 0,相关系数r=0.999 9,最低捡出限为1.0 mg/L。结论该方法具有操作简单,方便快速,结果可靠,成本低等优点,可作为火腿肠中脱氢乙酸钠的检验方法,也可作为其它食品中脱氢乙酸钠检测的参考。     

高效液相色谱法测定月饼中山梨酸

山梨酸及其钾盐,毒性小,抗菌力强,是月饼中最常使用的防腐剂。目前,山梨酸的测定方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法和薄层色谱法[1 ] 。由于月饼中蛋白质及油脂含量高,直接用乙醚萃取气相色谱测定,萃取效率低;用玻璃纸层析除去蛋白脂肪,回收率低且费时。本文根据山梨酸具有挥发性的特点[2 ] ,采用水蒸气蒸馏法,除去蛋白质及油脂,用高效液相色谱法测定,结果准确,重现性好。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　LC -10A高效液相色谱仪;硫酸钠溶液:5 0 0g/L。山梨酸标准储备液(1.0mg/ml) :准确称取0 .10 0 0g山梨酸标准品,加5ml碳酸氢钠溶液(2…     

固相萃取HPLC法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠

目的:建立固相萃取HPLC法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留的检测方法。方法:豆芽样品经稀碱提取后,用50%的H3PO4溶液调至酸性,经OasisR○HLB柱富集,甲醇洗脱。以甲醇+0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(40+60)为流动相,采用ZORBAX SB C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,UV 228 nm检测,外标法定量。结果:豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的线性范围在0.20~6.0 mg/L,回收率在92.0%~95.0%,RSD均小于6%,最低定量检出限为0.04 mg/kg。结论:该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。     

高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸含量的研究

脱氢乙酸对霉菌、酵母菌和致病菌都有抑制作用 ,国家允许在腐乳、什锦酱菜、原汁桔浆中作为防腐剂使用 ,最大允许使用量为 0 .3 0g/kg。目前检测脱氢乙酸的国家标准方法为气相色谱法 ,气相色谱法检测脱氢乙酸必须经过有机溶剂萃取 ,操作较麻烦。作者采用超声萃取 (液体样品直接稀释 ) ,过滤后直接进高效液相色谱仪测定 ,取得满意结果 ,克服了气相色谱法前处理较麻烦的缺点。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　SY5 0 0 0高效液相色谱仪 (北京分析仪器公司 ) ,UV -10 0紫外检测器。甲醇 (HPLC)专用 ;乙酸铵 (AR) ;三乙胺(AR) ;脱氢乙酸标准…     

HPLC法测定复方制剂中的醋酸洗必泰的含量

目的　建立高效液相色谱法测定醋酸洗必泰的含量的方法。　方法　采用 Agilent C18色谱柱 (5 μm,4 .6 mm×15 0 mm) ,以甲醇 :0 .1mol/L Na H2 PO4 (6 8:32 ,用 H3PO4 调节 p H值至 3)为流动相 ,流速 1.0 m L/min,波长 2 5 9nm,柱温为 2 5℃ ,进样体积为 5 μL。　结果　线性范围 :0～ 10 0 0 ng,r=0 .99998(n=8)。加标回收率 85 .6 %～ 10 4 .0 %。最低检测限 (S/N=3∶ 1)为 0 .5 ng。最低定量限 (S/N=10∶ 1)为 1.6 5 ng。　结论　本法简便快速 ,定量准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,适用于不同复方制剂中的醋酸洗必泰的测定 ,可作为产品的质量控制方法     

HPLC法测定食品中的复合甜味素

随着低卡食品的流行,新型高质低热甜味剂在现代食品工业起着越来越重要的作用,甜味素是近年来发展较快的一种,俗名阿斯巴甜,化学名称为天门东酰苯丙氨酸甲酯。它是一种新型的氨基酸甜味剂。我国已批准在饮料、糖果中使用。在国内市场上相继出现了添加甜味素的各种食品。但鉴于国内至今尚未见有可行的甜味素的测定方法的报道,许多企业标准中甜味素的含量仅以甜度范围表示,给使用和监督管理带来许多不便。我们参考有关文献,建立了以CH_3OH/0.02mol/L NH_4Ac为流动相,采用反相HPLC法,以保留时间t_R定性,测定食品中甜味剂的分离测定方法。1 材料与方法1.1 仪器 日本岛津LC-10A高效液相色谱仪,色谱柱     

HPLC法测定保健品卵磷脂胶囊中卵磷脂的含量

目的建立卵磷脂保健品中卵磷脂含量的测定方法。方法高效液相色谱法,以Hypersil-C18(4.6 mm×150 mm×5μm)为色谱柱,甲醇:水(84:16)为流动相,检测波长为206nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果卵磷脂在0.01mg/mL~0.1 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 4,卵磷脂平均加样回收率为94.93%,RSD为2.28%(n=9)。结论试验结果表明,本方法可靠性高,准确性和重现性好,适用于保健品卵磷脂胶囊中卵磷脂的质量控制。     

HPLC法测定食品中的大豆异黄酮

目的为保证保健食品的质量,在比较了现有大豆异黄酮的检测方法的基础上,建立了长期用于日常测定食品中大豆异黄酮的HPLC方法.方法采用Waters Spherisor(R) ODS2色谱柱,柱温50℃,以甲醇-冰醋酸水溶液(4060)为流动相,1.2ml/min的流速,在254nm用紫外检测器进行检测.结果其重复测定结果的相对偏差在2.25%,回收率在85%-110%范围内.结论该法简便、快速、灵敏度高、重现性及稳定性均较好,适用于保健食品中大豆异黄酮的测定.     

HPLC法测定畜禽肉中氯丙嗪残留的研究

目的建立畜禽肉中氯丙嗪残留测定的高效液相色谱法。方法样品经氢氧化钠甲醇溶液提取后,旋转蒸发浓缩后甲醇溶解定容,进HPLC法分析,经C18柱分离,以甲醇和0.1%磷酸为流动相,用二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果该方法检出限为4μg/kg,线性范围为0.2~10.0μg/mL,加标回收率为81.7%~94.1%。结论该方法操作简便、准确可靠,适用于畜禽肉中氯丙嗪残留的筛查测定。     

高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法研究

目的建立一种果汁、酱菜、腐乳等食品中脱氢乙酸防腐剂的高效液相色谱法。方法采用C18(5μm,250×4.60mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(体积比为5∶95),流速1.00ml/min;紫外检测波长306nm;柱温25℃;进样量10μl;外标法定量。结果方法所采用的标准曲线有良好的线性关系(r=0.9997),方法的检出限为0.05mg/kg,加标回收率为96.5%~99.5%,对不同的样品基质相对标准偏差为1.09%~5.85%。结论该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于果汁、酱菜、腐乳和月饼等食品中脱氢乙酸的测定。     

HPLC法测定中草药防腐剂中有效成分的含量

目的 通过该试验,为有效控制该防腐剂的质量提供理论依据.方法 建立高效液相色谱法(HPLC)测定中草药防腐剂中有效成分草乌药材中三种生物碱的含量测定方法.结果 结果表明在一定的线性关系内表现良好,试验的精密度、重现性好,数据可靠.结论 该方法简单、灵敏、准确,能有效测定中草药防腐剂中生物碱的含量.     

HPLC法测定妇女痛经丸浸膏中丹酚酸B的含量

目的：建立妇女痛经丸浸膏中丹酚酸B的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定妇女痛经丸浸膏中丹酚酸B的含量。使用C18柱,甲醇-乙腈-甲酸-水（30∶10∶1∶59）为流动相;检测波长为286nm。结果：线性关系良好,平均回收率为98.96%,RSD为0.78%。结论：本方法精密度高,分离度良好,可用于妇女痛经丸浸膏的质量控制。     

高效液相色谱(HPLC)法测定岩黄连注射液中脱氢卡维丁的含量

目的:以高效的液相色谱(HPLC)法对岩黄连注射液中其脱氢卡维丁的含量进行测定.方法:色谱柱选取Zorbax-ODS-C18(250mm×4.6mm,5um),流动相选取乙腈-0.05mol/L的溶液磷酸二氢钾,设定流速为1.0ml/min,检测波长是347nm,以室温作为柱温.结果:脱氢卡维丁在2.51-75.36ug/ml范围内的线性关系良好,均回收率为99.86%,RSD值为0.58%.结论:高效液相色谱法快速简单,试验重现性较好,可推荐用于对岩黄连注射液中脱氢卡维丁进行定量分析.     

HPLC法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留研究

目的:建立高效液相色谱法测定豆芽中6 -苄基腺嘌呤残留量的检测方法。方法:豆芽样品经酸化甲醇提取,高速离心沉淀分离后,以甲醇+乙腈+0. 1% 醋酸(60 +5 +35)为流动相,采用ZORBAXSBC18柱(250mm×4 6mm×5μm)分离,UV267nm检测,外标法定量。结果:豆芽中6-苄基腺嘌呤的线性范围在0~2 0mg/L,回收率在81 .3% ~87. 5%,RSD均小于6%,最低检出限为0. 04mg/kg。结论:该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。     

HPLC法测定牙膏中三氯生

近年来以三氯生为抗菌剂用于牙膏等口腔卫生用品方面越来越广泛.三氯生是一种酚类抗菌剂,其杀菌作用的机理是:损伤细菌细胞膜和使酶蛋白变性.由于抗菌效果好,可杀灭造成口臭和牙菌斑的细菌,常用于牙膏中作杀菌剂.基于安全性的原因.欧共体(EEC)规定其在牙膏中最大允许浓度质量分数为0.3%.我国仅在化妆品中规定其最大允许浓度质量分数为0.3%,未建立在牙膏中的卫生标准.因此,针对这种情况,我们建立了高效液相色谱法测定牙膏中抗菌剂三氯生,该法简单有效易行,分离效果好,准确度和精密度较高.     

适用于食盐中碘含量分析的HPLC法

高效液相色谱法(High performance liquid chromatography，HPLC)是近年来发展起来的液相色谱新技术。由于使用高压泵；输送流动相、高灵敏度检测器和新型固定相，实行了自动化操作，从而提高了柱效率，降低了检测限，缩短了分析周期。大多数直接使用的HPLC检测器也适用于食品分析。近年来碘的检测方法发展迅速，除了过去使用的氧化法、比色法等化学法外也有ICP-MS法，     

HPLC法测定尿毒清颗粒中大黄酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定尿毒清颗粒中大黄酸含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Phenomenex(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),柱温:室温,流速:1.0 ml.min-1,检测波长:254 nm。结果大黄酸在0.834 5μg.ml-1～25.035μg.ml-1内呈良好线性,R2=0.999 6,平均回收率为100.34%,RSD为1.06%(n=9)。结论本方法准确、精密度高、专属性好,可用于尿毒清颗粒的质量控制。