HPLC梯度洗脱法测定山东产黄芩中三种有效成分含量

目的:建立同时测定山东产黄芩中有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的检测方法;分析山东产黄芩中上述三种成分含量。方法:采用Phenomenex Prodigy ODS3-C18色谱柱(4.60 mm×250 mm,5μm)进行分离,Agilent光电二极管阵列检测器进行检测波长的优选和检测,H2O-MeOH-H3PO4溶剂系统梯度洗脱,检测波长为276 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃,进样体积5μl。结果:黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在下列范围内呈良好的线性关系:0.153~1.068μg(r=0.9998),0.075~0.525μg(r=0.9999),0.0285~0.200μg(r=1.0000)。平均回收率(n=5)分别为98.53%(RSD=1.69%),98.38%(RSD=1.63%)和98.42%(RSD=1.60%)。结论:初步建立的黄芩中三种成分含量测定方法,可进一步完善黄芩质量控制体系。山东各产地的黄芩药材均达到药典规定标准,其所含的黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素三者含量间没有必然联系,不同产地黄芩中黄芩素和汉黄芩素含量有显著性差异。     

宁夏栽培黄芩中4种黄酮类成分的含量比较研究

目的建立测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的HPLC方法,分析宁夏栽培黄芩中4种黄酮类成分的差异。方法采用迪马Platisil（铂金）ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇：乙腈：醋酸-醋酸钠（PH4.5）为流动相,梯度洗脱,检测波长278 nm,流速1.0 ml/min,柱温：40℃。结果黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素线性范围分别是0.07-15.43μg（r=0.999 8）、0.02-3.73μg（r=1.000 0）、0.007-1.44μg（r=0.999 9）、0.003-0.51μg（r=1.000 0）,平均回收率分别为97.5%、98.7%、98.0%、95.5%;RSD分别为2.9%、1.9%、2.7%、1.3%。宁夏栽培黄芩样品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素的总含量之和范围在14.59%-23.29%。结论宁夏不同产地、不同生长年限、不同月份的黄芩样品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素的总含量存在一定差异,本法简便、准确、重复性好,可作为黄芩药材质量检测的方法。     

多波长高效液相法同时测定鼻渊舒口服液中6种成分的含量

目的:建立同时测定鼻渊舒口服液中绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法:采用多波长高效液相色谱法测定绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250.0 mm×5μm),甲醇(A)-(体积分数)0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～7 min,10%A;7～12 min,10%～20%A;12～13 min,20%～30%A;13～26 min,30%～65%A;26～35 min,60%～70%A;35～45 min,10%A),流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为40℃,检测波长(0～18.5 min,327nm;18.5～20 min,238n m;20～23 min,321nm;23～45 min,280 nm)。结果:绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在35.2～352.0μg、8.4～84.0μg、1.28～12.8μg、6.0～60.0μg、1.6～16.0μg、1.68～16.8μg范围内线性关系良好;平均回收率依次为绿原酸100.47%(RSD=0.52%),栀子苷101.61%(RSD=1.69%),阿魏酸101.11%(RSD=1.32%),黄芩苷101.26%(RSD=1.24%),黄芩素101.09%(RSD=0.95%),汉黄芩素100.83%(RSD=1.76%)。结论:此方法具有操作快速、简便、重复性好的特点,可用于提高鼻渊舒口服液的质量标准。     

多波长高效液相法同时测定鼻渊舒口服液中6种成分的含量

目的:建立同时测定鼻渊舒口服液中绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法:采用多波长高效液相色谱法测定绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250.0 mm×5μm),甲醇(A)-(体积分数)0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～7 min,10%A;7～12 min,10%～20%A;12～13 min,20%～30%A;13～26 min,30%～65%A;26～35 min,60%～70%A;35～45 min,10%A),流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为40℃,检测波长(0～18.5 min,327nm;18.5～20 min,238n m;20～23 min,321nm;23～45 min,280 nm)。结果:绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在35.2～352.0μg、8.4～84.0μg、1.28～12.8μg、6.0～60.0μg、1.6～16.0μg、1.68～16.8μg范围内线性关系良好;平均回收率依次为绿原酸100.47%(RSD=0.52%),栀子苷101.61%(RSD=1.69%),阿魏酸101.11%(RSD=1.32%),黄芩苷101.26%(RSD=1.24%),黄芩素101.09%(RSD=0.95%),汉黄芩素100.83%(RSD=1.76%)。结论:此方法具有操作快速、简便、重复性好的特点,可用于提高鼻渊舒口服液的质量标准。     

RP-HPLC法测定孕妇清火丸中黄芩苷和黄芩素的含量

目的:建立孕妇清火丸中黄芩苷和黄芩素的RP-HPLC含量测定方法。方法:高效液相色谱法:色谱柱为Inertsil ODS-SP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(51:49);检测波长:277nm;流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃。结果:黄芩苷在1.02×10-3~3.57×10-3μg范围内线性关系良好,r=0.9999;黄芩素在0.537~5.37μg范围内线性关系良好,r=0.9992;平均回收率:黄芩苷为102.78%,RSD=1.33%(n=5),黄芩素为103.27%,RSD=1.03%(n=5)。结论:本方法准确,结果可靠,重现性好,可作为孕妇清火丸质量控制的方法。     

HPLC法测定黄芩总黄酮部位3种成分的含量

目的 建立黄芩总黄酮部位3种成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的HPLC含量测定方法.方法 采用HPLC法,Waters-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水-磷酸(47∶ 53∶ 0.2)为流动相,等度洗脱,流速0.6 mL/min,检测波长280 nm,柱温为室温(24℃).结果 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素平均回收率分别为99.70%、100.06%和100.85%,RSD分别为2.47%、3.27%、2.66%.结论 3批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于黄芩总黄酮部位3种成分的含量测定.     

高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量

目的 采用高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量。方法 饮片粉末用水回流提取,色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为乙腈和水;A 相为0.2%磷酸-水,B 相为乙腈,梯度洗脱;流速1 ml/min ,柱温25℃,检测波长275 nm,进样量15 μl。结果 黄芩苷和汉黄芩苷在30 min内基线分离。以峰面积(Y)对浓度(X)的标准曲线分别为:黄芩苷Y=44.16X-36.22(r=0.999 9); 汉黄芩苷Y=52.08X-28.69(r=0.999 9)。日内及日间精密度均小于1%,黄芩苷和汉黄芩苷的定量限分别为0.615 6 μg/ml和0.220 8 μg/ml,黄芩苷和汉黄芩苷加样回收率(n=6)分别为95.73%(RSD=0.8%)及97.02%(RSD=1.56%)。结论 该方法稳定性好,测定结果准确可靠,可用于小柴胡汤的质量控制研究。     

HPLC法测定芩术痛经膏贴中汉黄芩素含量

目的建立高效液相色谱法测定芩术痛经膏贴中汉黄芩素含量的方法。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液(58∶42)为流动相;流速1mL/min;检测波长278nm。结果汉黄芩素含量线性范围在0.0148μg-0.148μg(r=0.9999)之间,平均回收率和RSD分别为100.82%和1.05%。结论该方法简便、可靠,可用于芩术痛经膏贴中汉黄芩素含量测定。     

高效液相色谱法测定清喉利咽颗粒中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的 建立清喉利咽颗粒中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC).色谱柱为DiamonsilTM C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.6%磷酸水溶液(40:60)为流动相,柱温,35℃,流速,1.0 mL/min,检测波长,277 nm.结果 方法精密度及线性关系良好,黄芩苷、黄芩素和汉黄苓素平均回收率分别为100.5%[相对标准差(relative standard deviation,RSD)=0.70%]、100.4%(RSD=1.2 %)和100.5%(RSD=0.83%)(n=9).结论 该法操作简便,结果准确,灵敏度高.     

HPLC法测定苦参汤有效部位中4种黄酮类成分含量

目的建立苦参汤有效部位中4种黄酮类成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的HPLC含量测定方法.方法采用Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-磷酸水溶液[磷酸-水(2:530)](45:55)为流动相,流速1 mL/min,检测波长280 nm.结果黄芩苷平均回收率为99.28%,RSD=1.92%(n=5),汉黄芩苷平均回收率为98.48%,RSD=1.53%(n=5),黄芩素平均回收率为99.51%,RSD=1.81%(n=5),汉黄芩素平均回收率为97.43%,RSD=2.14%(n=5).结论3批样品测定结果表明,该法简便、准确,可用于苦参汤有效部位中黄芩苷等4种黄酮类成分含量测定.     

RP-HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量

目的 :以RP HPLC测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。方法 :黄芩苷以超声法直接用甲醇提取。色谱条件为 :AlltimaC18色谱柱 ( 2 50mm× 4 .6mm ,5μm ) ;流动相为甲醇 水 磷酸 ( 60∶4 0∶0 .2 ) ;柱温室温 ;检测波长 2 80nm。结果 :黄芩苷在 0 .0 6～ 0 .60 μg线性关系良好 ,平均加样回收率为 10 0 .2 3% ,RSD =1.70 % (n =5)。结论 :本法快速、准确、重现性好 ,可用于本制剂质量控制。     

高效液相色谱法对枳实提取物中黄酮类药效组分的定量分析

目的:建立同时对枳实提取物中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枸橘苷进行定量分析的HPLC方法。方法:采用BDS液相色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),流速1mL/min,检测波长283nm,流动相条件为乙腈和0.05%磷酸水梯度洗脱系统。0～5min为乙腈:0.05%磷酸水(19:81);5～45min之间乙腈由19%等度梯度上升至40%。结果:柚皮苷在0.03200～0.07466μg(r=0.9995),橙皮苷在0.00095～0.00475μg(r=0.9994),新橙皮苷在0.04888～1.4664μg(r=0.9993),枸橘苷在0.01700～0.34900μg(r=0.9999)之间线性关系良好;精密度和重现性试验中待测的各黄酮类组分RSD值均小于2%;稳定性试验中样品在32h内各黄酮类组分RSD值均小于3%;柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枸橘苷的加样回收率结果分别为100.51%(RSD=2.90%,n=5)、99.86%(RSD=2.79%,n=5)、102.83%(RSD=2.17%,n=5)、98.86%(RSD=1.97%,n=5)。结论:检测方法稳定,精密度、重现性和回收率好,可作为控制枳实提取物质量的依据之一。     

紫外-可见分光光度法测定双黄连颗粒中黄芩苷的含量

目的：建立双黄连颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法：采用紫外-可见分光光度法。以90%的乙醇溶液和0.2mol/L盐酸溶液为溶剂,检测波长为276nm。结果：回归方程为A=0.06250006C＋0.019683333（r=0.9992）,黄芩苷在6.0～30.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.18%,RSD为0.88%。结论：该方法简便快速、重现性好,结果准确可靠,可作为一种快速测定双黄连颗粒中黄芩苷含量的分析方法。     

HPLC法测定化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg_1、Re含量

目的:建立化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg1、Re含量的HPLC测定方法。方法 :色谱柱:Phenomenex Luna C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:203 nm;柱温:25℃。结果:人参皂苷Rg1线性范围为0.326～5.23μg(r=0.999 9),平均回收率99.38%(RSD 0.98%,n=6);人参皂苷Re线性范围为0.118～1.904μg(r=0.999 8),平均回收率99.08%(RSD 1.66%,n=6)。结论:样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg1、Re的含量测定。     

杏香兔耳风颗粒中绿原酸含量测定研究

目的:建立杏香兔耳风颗粒中绿原酸的含量测定方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-2％冰醋酸(27∶73)为流动相,检测波长327nm,结果:绿原酸的线性范围内为7.72μg·mL-1-193.00μg·mL-1,相关系数r均为0.9999;回收率为101.23％(RSD=2.48％).结论:本方法稳定、重现性好,可作为本制剂的含量测定方法.     

HPLC法测定中满分消丸中黄芩苷含量

目的：建立中满分消丸中黄芩苷的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax SB-C18（250mm×4.6mm,5μm）。以乙腈-水-磷酸（23∶77∶0.2）为流动相,检测波长277nm,流速1.0mL.min-1,柱温25℃。结果：黄芩苷的进样量在0.204~2.040μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.2%,RSD=2.8%。结论：该方法灵敏、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

安痛宁片的含量测定

目的:建立安痛宁片中镇痛新、双氯灭痛的含量测定方法。方法:高效液相色谱法。使用VP-ODS(150L×4.6)柱,以甲醇-水-三乙胺(50∶50∶0.1)为流动相,流速:1ml/min,在220nm波长处检测。结果:镇痛新在2.00~12.00μg范围内呈线性关系,r=0.9999;双氯灭痛在10.00~60.00μg范围内呈线性关系,r=0.9999;平均回收率:镇痛新为99.6%,RSD=0.4%(n=9);双氯灭痛为99.7%,RSD=0.4%(n=9);结论:用高效液相色谱法,采用本文所提出的色谱条件,可分别测定安痛宁片中镇痛新、双氯灭痛的含量,结果准确。且该方法简便易行,回收率,重现性和精密度好,可用于安痛宁片的质量控制。     

HPLC法同时测定双黄连胶囊中黄芩苷、黄芩素的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定双黄连胶囊中黄芩苷、黄芩素的含量。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为277 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl,柱温为30℃。结果：黄芩苷在6.072～151.800μg/ml范围内有良好的线性关系,r=1.000 0（n=7）;黄芩素在2.124～53.100μg/ml范围内有良好的线性关系,r=0.999 4（n=7）。黄芩苷的平均回收率为99.21%,RSD为0.5%（n=6）;黄芩素的平均回收率为99.12%,RSD为0.6%（n=6）。结论：本法操作简便、快速、结果准确,可用于双黄连胶囊的质量控制。     

HPLC法测定川产道地药材雅连中盐酸小檗碱的含量

目的:建立川产道地药材雅连中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为依利特SinoChrom ODS-BP(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.1%乙酸和10mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,检测波长345 nm,柱温30℃;流速1.0ml/min;进样量:10μl。结果:盐酸小檗碱在0.25～2.5μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.29%,RSD为1.38%(n=9)。结论:本方法灵敏、准确、简便快速,可用于川产道地药材雅连的质量控制。     

参麦袋泡茶的质量标准研究

目的:建立参麦袋泡茶的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法分别对袋泡茶中的西洋参、菊花进行定性鉴别,并用高效液相色谱法对袋泡茶中的人参皂苷Re、人参皂苷Rb1进行含量测定。色谱条件:色谱柱为Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水,流速为1.0m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为203nm。结果:西洋参、菊花的薄层色谱特征斑点清晰,阴性对照无干扰;人参皂苷Re线性范围为0.800~10.000μg(r=0.9999),平均加样回收率为99.73%,RSD为1.32%;人参皂苷Rb1线性范围为2.216~25.450μg(r=0.9999),平均加样回收率为102.37%,RSD为1.68%。结论:该方法专属性强,重复性好,适用于参麦袋泡茶的质量控制。