在线固相萃取-HPLC测定4种虫草类药材中虫草素和2'-脱氧腺苷

该文建立一种同时测定4种虫草类药材(冬虫夏草、蛹虫草、虫草菌丝体和蝉花)中虫草素(3'-脱氧腺苷)和2'-脱氧腺苷含量的在线固相萃取-高效液相色谱分析方法。供试品经ZORBAX SB-AQ(4.6 mm×12.5 mm,5μm)色谱柱富集,水-甲醇(91∶9)洗脱;ZORBAX SB-AQ(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(91∶9),检测波长260nm,柱温40℃,流速1.0 m L·min~(-1),分别对4种虫草类药材中虫草素和2'-脱氧腺苷含量进行检测。结果表明冬虫夏草、虫草菌丝体和蝉花样品中仅检测到2'-脱氧腺苷,蛹虫草样品中仅检测到虫草素,早期报道的在冬虫夏草中检测到的虫草素色谱峰可能是其同分异构体2'-脱氧腺苷色谱峰或以2'-脱氧腺苷为主的与虫草素的共洗脱色谱峰。该方法重复性好,准确度高,分析时间短,可用于虫草类药材中虫草素和2'-脱氧腺苷的分析。     

高效液相色谱定量分析比较4种虫草药材的核苷类成分

为比较4种常见虫草类药材(冬虫夏草、蛹虫草、虫草菌丝体和蝉花)中核苷类成分的差异,该研究以0.5%磷酸溶液提取样本,色谱柱为Zorbax SB-Aq(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.04 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.8 m L·min-1,检测波长260 nm,柱温30℃,对4类药材产品进行分析。已知核苷以外标一点法进行计算,未知成分以腺苷为对照进行计算,并对测定结果进行聚类分析,同时利用指纹图谱相似度软件对不同样本进行了比较。结果显示,冬虫夏草、蛹虫草、虫草菌丝体、蝉花4种药材中的核苷类成分差异较大,聚类分析和指纹图谱分析均可有效区分冬虫夏草和其他3种虫草药材。该研究建立的核苷测定方法准确可靠,可用于虫草类产品的品质评价。     

HPLC法测定蛹虫草子实体及其培养基的虫草素含量

目的:建立蛹虫草子实体及其培养基中虫草素(Cordycepin)含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,选用YMC-PackC18色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(20:80),流速为1mL/min,检测波长为260nm,柱温为30℃,分析时间为20min。结果:蛹虫草子实体中虫草素含量为0.503mg/g,平均加样回收率(n=9)为100.8%(RSD=1.33%);蛹虫草培养基中虫草素含量为0.118mg/g,平均加样回收率(n=9)为101.7%(RSD=1.82%)。结论:本方法分离度好、精密度高、专属性强、灵敏度高,可用于蛹虫草子实体及其培养基的质量评价。     

人工虫草与冬虫夏草HPLC特征图谱研究

目的以人工北虫草、发酵虫草菌粉和冬虫夏草为研究对象,建立高效液相色谱(HPLC)特征图谱。方法采用超声法提取虫草中的水溶性成分,HPLC建立虫草的特征图谱。采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.04 mol/L磷酸二氢钾溶液(B),梯度洗脱(0~16 min,0%A;16~38 min,0%→10%A;38~58 min,10%→15%A;58~65 min,15%→0%A),流速1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长260 nm,进样体积20μL。运用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A)》,建立人工虫草与天然虫草HPLC特征图谱,同时指认了7个核苷类成分,并进行比较研究。结果本方法精密度、重复性、稳定性良好。以腺苷为参照峰,对11批冬虫夏草、10批人工北虫草和12批发酵虫草菌粉进行指纹图谱分析结果显示,其指纹图谱相似度分别为0.889~0.982、0.781~0.980、0.502~0.970。结论天然虫草的指纹图谱相似度较高,人工北虫草和发酵虫草菌粉指纹图谱的相似度较低。本方法可作为评价人工虫草和天然虫草质量的参考依据。     

硫磺熏蒸前后菊花的HPLC指纹图谱比较研究

目的:建立菊花药材指纹图谱检测方法,并对硫磺熏蒸前后菊花药材的指纹图谱进行分析比较。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温35℃,检测波长268 nm。结果:测定未经硫磺熏蒸和经过硫磺熏蒸的菊花药材样品共11批,建立了菊花药材HPLC指纹图谱的共有模式,确立12个共有峰,并且采用聚类分析方法对11批样品进行分析比较。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于硫磺熏蒸前后菊花药材的质量评价与控制。     

白芍和赤芍HPLC指纹图谱比较研究

目的通过建立白芍和赤芍药材的HPLC指纹图谱,进一步完善芍药野生品与栽培品药材的质量评价方法。方法采用HPLC测定了11批白芍和和11批赤芍样品,并建立标准对照指纹图谱,按国家药典委员会提供的中药色谱指纹图谱相似度评价系统对样品的相似度进行评价。色谱条件:固定相为Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.3%H3PO4梯度洗脱;检测波长为220 nm,参比波长为290 nm;柱温35℃;体积流量0.8 mL/min。结果 建立的HPLC指纹图谱能区别白芍和赤芍。结论本法简单、快捷,为科学评价和控制芍药野生品与栽培品药材的质量提供了依据,为同来源于芍药的赤芍和白芍的临床应用提供依据。     

HPLC法测定蛹虫草转化杜仲的主产物含量及单因素优化

目的:创立HPLC法同时测定蛹虫草转化杜仲发酵产物中虫草素和松脂醇二葡萄糖苷两种有效成分的分析方法,并对影响虫草素和松脂醇二葡萄糖苷产量的培养基及条件进行优化。方法:采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6mm,5μm),柱温20℃,紫外测定波长277 nm,水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,进样体积10μL。通过单因素试验初步优化蛹虫草转化杜仲的培养基和培养条件。结果:在该色谱条件下,虫草素、松脂醇二葡萄糖苷分别在0.0046~0.0690(r=0.9990),0.0270~0.4050(r=0.9990)内线性关系良好,加样回收率95%~105%,RSD2%。蛹虫草转化杜仲发酵培养的最佳条件为添料量20%、生长因子VE、接种量40%、培养温度25℃、培养时间18 d。结论:建立的HPLC法精密度、重复性及稳定性均良好,结果准确,可为蛹虫草转化杜仲发酵产物质量标准控制提供可靠的检测依据,并对蛹虫草转化杜仲的规模化生产提供参考。     

紫菀药材的高效液相色谱指纹图谱与定量分析

目的:建立紫菀药材的反相液相色谱定性和定量鉴别分析方法.方法:Ultrasphere ODS C18色谱柱(250mm ×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈(1:2)-0.4%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为25℃.紫菀药材经80%甲醇超声处理,进行指纹图谱分析,并对紫菀药材中的主要成分槲皮素进行含量测定.结果:在该色谱条件下,6份不同紫菀药材的RP-HPLC指纹图谱中可检出10个共有峰作为定性鉴别;紫菀药材中槲皮素的含量在0.135%～0.246%之间.结论:本方法样品处理简便,准确性好,可用于紫菀药材的质量控制.     

新疆虫草与冬虫夏草中腺苷和虫草素的HPLC法测定比较

目的：建立测定虫草类药材腺苷和虫草素含量的HPLC方法,比较新疆虫草和不同地区冬虫夏草中腺苷和虫草素的含量差异。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱：DikmaTM C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-水（15：85）;柱温为30℃,流速：1.0ml/min;检测波长：260nm。结果：新疆虫草和冬虫夏草中均含有腺苷和虫草素,其中新疆虫草中腺苷含量为237.7μg/g,介于3个冬虫夏草样品（145.2～307.4μg/g）之间;虫草素含量为38.9μg/g,明显高于冬虫夏草（4.2～11.3μg/g）的3～10倍左右。结论：本方法具有简便、快捷、准确等特点,适用于虫草类药材中腺苷和虫草素含量的测定,本研究提示新疆虫草可作为冬虫夏草新资源。     

河北不同产地葎草HPLC特征图谱对比研究

目的建立并比较河北省不同产地葎草Humulus scandens的HPLC特征图谱。方法色谱柱为Agilent 5 TC-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液;体积流量1.0 m L/min;检测波长340 nm;柱温25℃;进样量10μL。收集河北省不同产地11批葎草药材进行测定,建立11批药材的特征图谱,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版)》对11批样品的相似度进行评价。结果从葎草药材特征图谱中分析得出9个共有峰,其中7号峰为木犀草苷,8号峰为芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷。经分析,其中7批药材的相似度0.900以上,4批药材的相似度在0.900以下。结论该方法简便、准确、重复性好,可为有效控制葎草药材的内在质量标准提供科学依据。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...