高效液相色谱法测定吡非尼酮及其胶囊的含量及有关物质

目的：应用反相液相色谱法测定吡非尼酮原料及胶囊的含量和有关物质。方法：使用Diamonsil（钻石）c-s（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．05％三乙胺溶液（冰醋酸调pH为6．5）-甲醇（1：1），流速1mL·min-1；检测波长：225nm。结果：吡非尼酮浓度在6—600μg·mL-1范围内，与峰面积呈良好的线性关系（r=1．000），低、中、高浓度的回收率（n=3）分别为99．7％，100．8％，100．0％；RSD分别为0．47％，1．5％，0．75％。最低测限为1．12ng。结论：本法简便、专属，重现性好，可用于测定吡非尼酮含量和有关物质。     

高效液相色谱法测定盐酸曲马多缓释片中盐酸曲马多含量

目的 建立测定盐酸曲马多缓释片中盐酸曲马多含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法 色谱柱为KR100C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为庚烷磺酸钠与磷酸二氢钾混合液（庚烷磺酸钠1．02g与磷酸二氢钾0．68g，加水500mL溶解）-甲醇-三乙胺（45：55：0．1），流速为1．0mL／min．柱温为25℃，检测波长为271nm，进样量为20μL。结果 盐酸曲马多质量浓度线性范围为10～250μg／mL（r=0．9999），深圳厂产品的平均回收率为99．8％（RSD为0．48％），上海厂产品平均回收率为100．1％（RSD为0．70％）。结论 HPLC法简便、准确、快速、灵敏，测定结果准确。     

HPLC法测定盐酸胺碘酮及其有关物质的含量

目的建立HPLC法测定盐酸胺碘酮及其有关物质的含量。方法采用Dikma Diamonsil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈－甲醇－水（33：30：37）等度洗脱,紫外检测波长240nm,流速1．0mL·min^-1。结果盐酸胺碘酮在3．0～180．0mg·L^-1内具有良好的线性关系（r=1）,最低检测限为0．02mg·L^-1,样品溶液在12h内稳定,精密度良好（RSD〈2．2％）,回收率为98．0％,103．2％,2批样品的标示百分含量分别为98．07％和98．60％,5批样品的有关物质的含量分别为0．3772％、0．3196％、0．4494％、0．1767％和0．4247％。结论本方法快速、简便、灵敏,结果可靠准确,可用于盐酸胺碘酮及其有关物质的含量测定。     

HPLC法测定利福昔明的含量与有关物质

目的建立利福昔明含量和有关物质的HPLC测定法。方法使用Resolve C18柱（150mm×5.0mm，5μm）；柱温40℃流动相：甲醇：乙腈：0.05mol／L磷酸二氢钾溶液：0．5mol／L柠檬酸溶液（15：30：26：4）；流速1ml／min；检测波长254nm；进样量20μl。结果利福营明在浓度为0．2～0.05mg／ml范围内呈很好的线性关系,r=0.9999，重复性和日内精密度RSD分别为0．25％（n=5）和0．83％（n=6）．结论该方法简单、准确、专属性强，可用于利福昔明含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定头孢曲松钠和有关物质含量的改进

目的对HPLC法测定头孢曲松钠和有关物质含量的方法进行改进。方法选用Thermo BDS HYPERSIL C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇．0．2％磷酸（30：70）,检测波长为254nm;流速为1．0mL／min。结果本品中头孢曲松钠含量测定线性范围为4．580—6870ng（r=1．000）,平均回收率为99．7％（RSD=0．5％,n=6）;检测限和定量限分别为0．09ng和0．31ng。结论该改进后的测定方法更快速、准确,重复性好;检测结果同《中国药典》（2010年版）的比较,基本一致。     

反相HPLC法同时测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星和地塞米松磷酸钠的含量及有关物质

目的：建立反相高效液相色谱法测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星和地塞米松磷酸钠的含量及有关物质。方法：反相高效液相色谱法,用资生堂SHISEIDOC18（UG120,4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵2．4g和高氯酸钠4．2g,用水900mL使溶解,用磷酸调pH值至2．5,再加水稀释至1000mL）＋乙腈一甲醇（68：22：10）为流动相;检测波长有关物质为242μm和293nm,含量测定为254nm。结果：氧氟沙星和地塞米松磷酸钠的最低检测限分别为0．07ng和0．25ng;氧氟沙星在0．09～0．27g·L、地塞米松磷酸钠在0．03～0．09g·L。的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程分别为C=3．5×10A-4．5×10。（r=1．000）和C=4．4×10-8-1．1×10-4（r=1．000）;两组分的回收率分别为100．1％和100．6％,相对标准偏差（RSD）为0．89％和1．32％。结论：本方法灵敏、准确、专属性强可用于测定复方氧氟沙星滴眼液中两组分的含量和有关物质。     

反相高效液相色谱法测定洛伐他汀胶囊的含量和有关物质

目的建立测定洛伐他汀胶囊含量及有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用HypersilC18柱（250mm×4．6mm,10μm）,以乙腈一磷酸盐缓冲液（pH=4．0）-甲醇（5：3：1）为流动相,检测波长为238nm。结果洛伐他汀质量浓度在80．63～322．53μg／mL范围与峰面积呈良好线性关系（r=0．9997,n=7）,规格为10mg和20mg洛伐他汀的平均回收率分别为99．56％和99．67％,RSD分别为0．42％和0．83％（n=9）。洛伐他汀及其有关物质得到基线分离,方法的最低检测量为0．2ng,控制总杂质量不得超过2．0％。结论该法测定洛伐他汀胶裳的含量及有关物质,方法简便、快速、结果准确,专属性好,适用于洛伐他汀胶囊及其制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片中盐酸苯乙双胍及其有关物质双氰胺的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片含量及其有关物质双氰胺的方法。方法采用Lichrospher C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：甲醇-10mmol·L^-1磷酸二氢铵（70：30）（用磷酸调pH至3．5）；盐酸苯乙双胍检测波长：235nm，其有关物质双氰胺检测波长：218nm；流速：1．0mL·min^-1。结果盐酸苯乙双胍在4～40μg·mL^-1呈良好线性（r=0．9994），平均回收率为98．6％，RSD=0．77％。结论本法简便、快速、准确、可靠，可用于控制盐酸苯乙双胍及其有关物质双氰胺的含量。     

RP—HPLC法测定氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质

目的：建立RP—HPLC法测定氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质。方法：采用RP—HPLC法，色谱柱为Reliasil ODS C8柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为甲醇-0．01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾1．36g与庚烷磺酸钠4．04g，加水溶解并稀释至1000mL，用磷酸调pH为3．5）（38：62），流速1．0mL·min^-1；检测波长210nm；进样量10μL；柱温30℃。结果：此条件下，以自身对照测定有关物质分别为0．12％，0．13％，0．15％。结论：本方法简便、快速、稳定性好，可用于氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质。     

氯雷他定糖浆含量及有关物质的HPLC测定氯雷他定糖浆含量及有关物质的HPLC测定

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定氯雷他定糖浆含量及有关物质。方法采用Beckrman子C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-甲醇-0．02％二乙胺溶液（50：20：30,磷酸调pH值至4．0±0．1）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长247nm。结果氯雷他定在40．0～120．0μg／ml的范围内线性良好,r=0．9999,平均回收率分别为99．5％,相对标准偏差（RSD）=0．4％。结论该方法简单、准确、可靠,重复性好,可用于氯雷他定糖浆剂的含量及有关物质测定。     

HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪的含量

目的　建立用HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪含量。方法　以盐酸特拉唑嗪为内标,采用Alltima-CN柱,流动相为 0 0 5mol·L-1磷酸二氢钠溶液(0 5mol·L-1的氢氧化钠溶液调pH至 5 4 ) -乙腈(78∶2 2);检测波长:2 4 4nm。结果与结论　盐酸阿夫唑嗪在 5～ 5 0 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,回收率为 99 8%,RSD =0 9% (n =9)。     

高效液相色谱法测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因的含量

目的:采用高效液相色谱法测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因的含量.方法:采用Hypersil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.25 mol·L-1醋酸钠溶液-乙腈(55:26:19)为流动相,流速1.0mL·min-1,紫外检测波长:230nm.外标法峰面积定量.结果:样品与凝胶基质分离良好,线性范围为59.41～138.63 mg·L-1,样品溶液在24 h内稳定,平均加样回收率为99.7%,RSD为0.19%(n=9).结论:本法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好.     

HPLC测定复方盐酸多塞平胶囊中盐酸多塞平与盐酸可乐定的含量

采用高效液相色谱法测定复方盐酸多塞平胶囊中盐酸多塞平与盐酸可乐定的含量。盐酸多塞平在５～３０μｇ／ｍｌ（ｒ＝０９９９８），盐酸可乐定在２～１２μｇ／ｍｌ（ｒ＝０９９９９）范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系；方法平均回收率分别为１００１８％（ＲＳＤ＝１０２％），１００３４％（ＲＳＤ＝１６３％）。结果表明，方法简便、快速、准确。     

RP-HPLC法同时测定抗感染药物复方三黄酊中5种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定抗感染药物复方三黄酊中黄芩、黄连和黄柏5种有效成分的含量的检测方法.方法 色谱柱Phenomenex Luna Phenyl-Hexyl 5u C18 100A,New Column(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(22∶78)为流动相进行洗脱.流速:0.8 mL·min-1,检测器:DAD检测器,检测波长:345 nm,柱温:25 ℃.结果 5种成分在一定的质量范围内均呈现良好的线性关系,r均大于0.998;重复性的定性测定和定量测定的RSD均小于2.0%,精密度和稳定性的RSD均小于1.0%;加样回收率在95%~105%之间.结论 建立一种操作简便、准确、重现性好的抗感染药物的含量测定方法,可用于黄芩、黄连和黄柏中的5种有效成分的测定.     

高效液相色谱法同时测定西替利嗪/麻黄素滴鼻剂中二组分的含量

目的用HPLC法同时测定滴鼻剂中盐酸西替利嗪和盐酸麻黄素的含量.方法采用C18色谱柱(4.6mm × 150mm,5μm),流动相为甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钠(60:40),检测波长230nm和257nm(0～3min:257nm;3～15min:230nm).结果盐酸西替利嗪和盐酸麻黄素在40～400μg·mL-1浓度内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.56%和101.12%,RSD分别为%1.13和1.02%(n=3).结论该方法可同时测定滴鼻剂中盐酸西替利嗪和盐酸麻黄素的含量.     

5-HT3RAs与地塞米松磷酸钠注射液在注射器中的相容性

目的：研究5-羟色胺3受体拮抗剂（5-hydroxytryptamine 3 receptor antagonists,5-HT3RAs）与地塞米松磷酸钠注射液在注射器中配伍的相容性,以评价临床配伍用药的合理性和可行性。方法：模拟临床实际情况,在室温（25±2） ℃不避光环境下,取3支注射器,各抽取单次常用量的盐酸托烷司琼、盐酸阿扎司琼、盐酸帕洛诺司琼注射液,每支加入适量生理盐水稀释,在混匀后,再分别加入10 mg地塞米松磷酸钠注射液,在3支注射器中混合均匀,得3种配伍液。对配伍液在制备后0 h（配置后5 min内）、2.5 h、5 h的物理相容性（外观、不溶性微粒和pH值）、化学稳定性（浓度）进行考察。结果：配伍液在5 h内保持无色、澄清,未见有气泡、絮状物和沉淀产生,不溶性微粒、pH值与配伍液中两药浓度变化均符合配伍要求,且色谱图均未发现异常色谱峰。结论：在室温（25 ℃）不避光时,上述3种5-HT3RAs与地塞米松磷酸钠注射液在注射器中配伍是相容的。     

透皮吸收局麻药软膏剂镇痛效果影响因素分析

目的:寻找镇痛起效时间较短的透皮吸收局麻药软膏剂.方法:采用针刺法测试盐酸利多卡因、盐酸达克罗宁、盐酸丁卡因3种局麻药在不同 pH值、不同基质的膏体上的透皮麻醉镇痛效果,以及乙醇、丙二醇在盐酸丁卡因膏体中的作用.以镇痛起效时间短、不良反应小为考察指标.结果:水溶性基质优于乳剂型基质,盐酸丁卡因优于盐酸达克罗宁、盐酸利多卡因,起效最快的 pH值范围为10.0～11.0,最适宜的盐酸丁卡因胶浆浓度为3%.结论:局麻药种类、软膏基质种类、软膏基质 pH值的差异会影响透皮麻醉镇痛效果.     

高效液相色谱法测定功劳木中3种生物碱含量

目的建立测定功劳木中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为GraceSmartC18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3.0）-乙腈（70∶30）为流动相,检测波长为265 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min。结果盐酸药根碱进样量在0.03～1.97μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为98.45%;盐酸巴马汀进样量在0.04～2.19μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.94%;盐酸小檗碱进样量在0.03～2.12μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.29%。结论该法简便、快速、重现性好,适用于功劳木中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的测定。     

氨溴特罗颗粒剂中氨溴索的生物等效性评价

目的建立LC-MS／MS法测定氨溴索血药浓度,研究口服氨溴特罗颗粒剂与氨溴特罗口服液中氨溴索在人体内的生物等效性。方法采用双周期随机交叉试验设计,研究了18名健康男性受试者单剂量口服氨溴特罗颗粒（受试制剂）与氨溴特罗口服液（参比制剂）的药动学。采用LC-MS／MS法测定血浆中氨溴索的浓度。评价两制剂中氨溴索在人体内的生物等效性。结果单次给予受试制剂或参比制剂（含盐酸氨溴索60nag）后氨溴索的主要药物动力学参数分别为：G。为（183．86±108．22）、（216．68±198．50）μg·L^-1;tmax为（2．1±0．8）、（2．2±1．0）h;AUC0-96为（2274．13±1159．02）、（2016．97±928．48）μg·L^-1;AUC0-∞为（2307．42±1203．33）、（2056．64±961．25）μg·h·L^-1;t1/2为（14．4±4．6）、（17．2±6．9）h。与参比制剂相比,受试制剂的相对生物利用度为（111．3±18．0）％。结论受试制剂与参比制剂中氨溴索的主要药动学参数之间无明显差异,非参数检验未发现两制剂的tmax有显著性差异。双单侧t检验结果表明两制剂为生物等效制剂。     

高效液相色谱法测定氨酚曲麻片中盐酸曲普利啶的含量

目的改进氨酚曲麻片中盐酸曲普利啶含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为HypersilBDSC18,流动相为甲醇-0.4%醋酸铵溶液-三乙胺(70∶30∶0.1),流速为1ml/min,检测波长为233nm,进样量为10μl。结果盐酸曲普利啶检测浓度在28.8~86.3μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.5%(RSD=0.5%)。结论本方法简便、准确度高、重现性好,可用于本品的含量测定与质量控制。