对中国药典2000年版中纯化水中重金属检查方法的商榷

《中国药典》2000年版二部对水中的重金属检查方法比1995年版二部有所改变.规定取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与加标准铅溶液2.0ml,加水38ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000005%).而其中对标准对照管中加入的38ml水未作进一步规定.实验用水即为纯化水,按同版药典规定则重金属标准为0.0005%,因此认为此检验方法有所不妥,应对标准对照管中加入的38ml水的重金属标准作严格规定,以确保纯化水的质量.     

对2000年版《中国药典》白芍药材含量测定方法的改进

目的:对<中国药典>2000年版一部收载的白芍药材含量测定方法进行改进.方法:色谱条件为C18柱(Shim-pack,6.0×150mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86)为流动相,检测波长230nm.流速:1ml·min-1.结果:此方法平均回收率为100.96%,测定结果芍药苷含量是药典方法的2倍.结论:本方法分离度好,结果准确可靠.     

2010年版《中国药典》化橘红含量测定方法的商榷

目的:改进化橘红药材中柚皮苷的提取及含量测定方法。方法:化橘红药材超声提取后,用HPLC法测定柚皮苷含量,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(45∶55),检测波长283 nm。结果:改变流动相中酸的种类及比例后,化橘红中柚皮苷色谱峰型良好,峰纯度高,符合系统适用性要求。结论:改进的方法样品提取简单、方便、准确,色谱条件适用性好,延长了色谱柱使用寿命,可作为化橘红药材中柚皮苷的含量测定方法。     

《中国药典》2005年版阿司匹林片剂含量测定方法的商榷

本文对中国药典(2005年版)阿司匹林片剂的含量测定中滴定度及滴定液进行了讨论,指出该反应中滴定度应表示为滴定液H2SO4对阿司匹林的滴定度,并通过实验得出结论,可以HCL滴定液替代H2SO4滴定液.     

对1995年版《中国药典》中盐酸克林霉素含量测定方法的商榷

盐酸克林霉素是盐酸林可霉素经氯化产生的半合成抗生素 ,用于革兰氏阳性菌的感染 ,疗效好、副作用小。《中国药典》 1990年版采用生物检定法 ,其特异性、选择性较差。《中国药典》 1995年版改为ＨＰＬＣ法测定含量 ,并增加有关物质的指标 ,与旧版药典相比 ,有较大的改进 ,但在实际工作中 ,该法与其它测定方法相比 ,有其不足之处。1　测定方法的介绍1 1　方法Ａ[1] :采用离子抑制色谱法 ,流动相为0 0 5ｍｏｌ ＬＫＨ2 ＰＯ4 缓冲液 (ｐＨ7 5) -乙腈 (55∶4 5) ,检测器为紫外检测器 ,检测波长为 2 14ｎｍ ,采用Ｃ18柱分离 ,该法典型的ＨＰＬ…     

关于《中国药典》2010年版枳实中辛弗林含量测定方法的商榷

枳实为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种或甜橙Citrus sinensis Osbeck的干燥幼果,具有破气消积,化痰散痞的功效[1].枳实中主要含有生物碱、黄酮和挥发油等成分,其中辛弗林是主要的有效成分[2].已有研究报道,枳实对胃肠道[3-4]、心血管[5-6]、子宫和阴道平滑肌[7-8]等具有较好的调节作用.〈中国药典〉2010年版枳实中辛弗林含量测定方法采用聚酰胺层析柱净化,高效液相色谱定量分析.我们根据药典的方法进行样品测定,结果发现在供试品溶液制备过程中聚酰胺填料的选择、滤液的收集、洗脱溶剂的体积等问题值得商榷.另外,我们参照文献[9-11],比较了供试品溶液制备过程中聚酰胺层析柱、固相萃取C18小柱的净化效果,为枳实药材的质量控制提供了参考依据.     

对《中国药典》(2000年版)盐酸赖氨酸含量测定方法的改进

盐酸赖氨酸是氨基酸类药。《中国药典》 2 0 0 0年版收载的含量测定方法为非水滴定法 ,盐酸赖氨酸不易溶解 ,需要加热至 6 0～ 70℃ ,操作费时 ,而且导致结果偏低。本文采用醋酸汞试液溶解样品 ,操作简便 ,结果满意。1　仪器和试药ＰＨＳ - 3Ｃ数字酸度计 (上海雷磁仪器厂 ) ;醋酸汞、冰醋酸、高氯酸、醋酐均为分析纯 ;盐酸赖氨酸 ,批号 0 0 0 6 0 1、0 0 0 6 0 2、 0 0 0 6 0 3(南宁邕江制药厂提供 ) ;批号 0 0 0 5 10、0 0 0 5 11、 0 0 0 5 12 (南宁安力泰药业有限责任公司提供 )。2　方法与结果取本品约 80ｍｇ ,磨细 ,精密称定 ,加醋酸…     

对《中国药典》2000年版注射剂树脂检查法的商榷

<中华人民共和国药典>2000年版(以下简称<中国药典>2000年版)一部附录ⅨS注射剂有关物质检查法的描述中,对中药材经提取、纯化后制成的注射剂中可能含有的物质,如蛋白质、鞣质、树脂等要求进行检查.实验表明,聚山梨酯80不仅会影响鞣质的检查结果,对树脂的检查结果也有一定的影响.故提出来与同行商榷.     

对2000年版《中国药典》中王不留行炮制方法规定的商榷

新版《中国药典》规定王不留行用火清炒法炮制，其爆开花率只有60％，影响有效成分的煎出。笔提出用中火酒炒法，其爆开花率可达95％，提高了有效成分的溶出率。     

关于《中国药典》2000年版二部艾司唑仑含量测定方法的商榷

笔者通过对市场上抽验的三个厂家6个批号的艾司唑仑片(规格1mg)按《中国药典》2000年版二部检验,发现按药典含量测定方法得到的结果偏低,而且有的批号产品其最大吸收波长与药典规定的268±2nm也不完全一致.对方法加以适当改进:"取本品40片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于艾司唑仑10mg),置1000ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)600ml,超声10分钟使艾司唑仑溶解,用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,取续滤液照分光光度法(附录ⅣA),在270±2nm的波长处测定吸收度,按C16H11ClN4的吸收系数(E1m)为352计算".采用一步稀释法后,含量均有明显提高,与含量均匀度的含量均值(X%)也趋向一致,现报告如下:     

对《中国药典》中气雾剂含量测定方法的改进

气雾剂是目前新兴的一种药物剂型,该剂型具有使用方便、起效快、无首过效应、易吸收等特点,具有广泛的应用前景.     

对2000年版《中国药典》(一部)中部分中成药含量限度的商榷

２０００年版《中国药典》 (一部 )收载中药成方制剂共４５８种 ,其中新增的有６３种。现代分析技术在２０００年版《中国药典》中得到进一步扩大应用 ,采用薄层色谱法作鉴别的药材和中成药品种已达６０２种 ,收载含量测定的品种３０８种 ,较１９９５年版《中国药典》有了大幅度的增加。２０００年版《中国药典》对重要的常用中药材增加了含量测定项目 ,大大减少了１９９５年版《中国药典》部分成方制剂质量标准中虽然收载有含量测定项目 ,但相应的药材原料却无含量测定指标的不合理现象 ,并注意成方制剂中含量测定方法尽量与相应的药材含量…     

对2000年版《中国药典》一部若干问题的商榷

在使用2000年版<中国药典>一部的过程中发现存在一些问题,对此笔者提出几点建议,以供制定2005年版<中国药典>一部时参考.     

对2000年版《中国药典》一部若干问题的商榷

在使用 2 0 0 0年版《中国药典》一部的过程中发现存在一些问题 ,对此笔者提出几点建议 ,以供制定2 0 0 5年版《中国药典》一部时参考。1　问题和建议1.1　有不少药材薄层鉴别使用的对照品 ,中国药品生物制品检定所无法提供 ,以致该项目无法检验 ,如平贝母的质量标准中 ,鉴别 (3)需使用平贝碱甲对照品 ;柴胡的质量标准中 ,鉴别 (2 )需使用柴胡皂苷a、柴胡皂苷d对照品 ;熟地黄的质量标准中 ,鉴别项需使用 5 羟甲基糠醛对照品 ;以上药材的检验均因缺少对照品而无法执行药典标准。在此 ,笔者建议在2 0 0 5年版《中国药典》再版时 ,对这一问题…     

对《中国药典》2000年版制药用水硝酸盐检查法的商榷

《中华人民共和国药典》２０００年版中收载的制药用水,按使用范围分为纯化水、注射用水和灭菌注射用水,它们的硝酸盐检查方法和规定限度均相同。新版药典中的制药用水的硝酸盐检查法在应用中尚存在问题,特提出来探讨。１ 药典方法（纯化水、注射用水和灭菌注射用水） 硝酸盐 取本品５ｍｌ置试管中,于冰浴中冷却,加１０％氯化钾溶液０．４ｍｌ与０．１％二苯胺硫酸溶液０．１ｍｌ,摇匀,缓缓滴加硫酸５ｍｌ,摇匀,将试管于５０℃水浴中放置１５分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液（每１ｍｌ相当于１μｇ ＮＯ３）０．３ｍｌ,加无…     

对2000年版《中国药典》一部若干问题的商榷

在使用2000年版《中国药典》一部的过程中发现存在一些问题，对此笔者提出几点建议，以供制定2005年版《中国药典》一部时参考。     

对中国药典氯化钠注射液等含量测定方法的商榷

中国药典1995年版中氯化钠注射液含量测定与复方氯化钠注射液总氯量的测定均采用银量法，以荧光黄为吸附指示剂指示终点。在实际操作过程中，往往由于滴定终点突跃现象不明显而造成误差。究其原因主要有两点：一是由于测定方法未对待测溶液的pH值加以控制；二是就测定方法和对象而言，指示剂的选择不够恰当。其结果是当这两种注射液pH值在规定范围内偏下限时，含量测定终点突跃不明显。