重量分析测量不确定度评定的探讨

测量不确定度是与测量结果相关联的参数,表征合理地赋予被测量值的分散性。一切测量结果都不可避免地具有不确定度[1],在化学分析中,它反映了测量结果的质量,不确定度越小,测量结果的质量越好,水平越高,使用价值越大[2];反之,测量结果的质量越差。测量不确定度的评定非常重要,若评定不当,过大或过小都有可能给生产和生活带来不可估量的影响[3]。重量法是化学分析中的一类经典方法[4],通过对食品中灰分测定的不确定度评定,讨论重量分析的不确定度评定方法。1测定方法按国标方法GB/T5009.4-2003对某食品中的灰分进行测定[5],其测定步骤如下:…     

凯氏定氮法测定食品中蛋白质的不确定度分析

含氮的有机化合物，与硫酸一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数即为蛋白质含量。     

工作场所空气中总粉尘浓度测量的不确定度分析

用重量法测定工作场所空气中总粉尘浓度,分析测定过程中各个环节不确定度的主要来源,包括空白滤膜、尘膜称量的不确定度,采样体积测定的不确定度以及测量重复性引起的不确定度,确定各不确定度分量值,评估测定方法的合成标准不确定度和扩展不确定度,对工业企业工作场所空气中粉尘检测领域测量不确定度评定具有现实意义.     

GFAAS法测定食品中铅的不确定度分析

目的：进行GFAAS法测定食品中铅的不确定度分析。方法：应用测量不确定度评定理论，分析GFAAS法测定食品中铅的不确定度。结果：得出测定食品中铅含量在0．200～1．00mg／kg范围内的相对不确定度为19％～3．8％．K=2。结论：该不确定度评定方法在实际工作中有较高的实用价值。     

示波极谱法测定饮料中柠檬黄的不确定度分析

1993年国际标准化组织(ISO)等七个国际组织联合发布“测量不确定度导则”,采用当前国际通行的观点和方法,在涉及测量的技术领域和部门,用测量不确定度准则对测量结果及其质量进行评定,国家实验室认可准则对测量不确定度的分析也提出了要求。本文根据国家技术监督局发布的“测量不确定度评定和表示”(JJFl0 5 9-1999) ,以使用示波极谱法测定饮料中柠檬黄为例,分析了使用标准曲线法定量的这一类形的不确定度计算方法和步骤,在实际工作中有较强的实用价值。1　检测方法简述采用《食品卫生理化检验标准手册》[1 ] 规定的示波极谱法测定饮料中…     

HPLC法测定食品中山梨酸的不确定度评估

目的 通过对HPLC法测定食品中山梨酸含量的不确定度进行分析,找出影响测量中对合成不确定度贡献较大的分量.方法 详细介绍进行不确定度评定的方法和步骤.结果 果汁中山梨酸的相对不确定度为0.76％,扩展不确定度为0.01 g/kg.结论 该方法对类似HPLC法测定物质含量的不确定度评定有借鉴和参考作用.     

原子荧光法测定尿砷含量的测量不确定度分析

目的对原子荧光法测定尿中砷的方法,进行测量结果不确定度分析。方法依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》来进行评定,并对测定结果进行完整表述。结果尿砷测定结果最终表述为U=(222.6±5.7)μg/L;k=2。结论测定结果符合尿砷质控品定值范围220±10μg/L。     

化学测量不确定度研究进展

1 不确定度概念 伴随分析化学方法的发展，分析数据的质量要求越发突现。普通意义上的质量就是符合要求，同样适用于分析化学及其应用领域。分析质量的要求来自客户和管理需要，以解决某个实际问题为导向。分析质量就是满足实用性（Fitness-for-purpose），它以分析数据为客观表现，体现在数据的实用性和可靠性两方面。数据的可靠性毫无疑问是由分析质量保证的，而分析质量则由分析体系的质量来衡量。由于分析体系的涵盖内容广泛，其质量要素需要全面的保证以获取满足实用性的数据。实验室内部质量控制（IQC）和外部质量评价（IQA）、方法验证（MV）、能力测试（Pr）和实验室认证（LA）等都是实施质量保证的有效方法。与此同时，数据的实用性必须保证数据的可比性，可比性建立的前提是溯源性（tracea-bility）的保证或溯源链的完备，数据的溯源性由分析体系中的方法溯源性、仪器溯源性和标准溯源性加以保证。在保证质量和溯源性的前提下，分析数据就必然要以包含了上述信息的形式加以表示，这种表示分析结果的方式就是不确定度。     

凯氏定氮法测定牛奶中蛋白质的不确定度分析

采用凯氏定氮法测定消毒牛奶中蛋白质的含量,其测量不确定度来源于样品称量、消化、定容、蒸馏、稀释标准溶液及滴定等过程。通过对各个不确定度分量的计算合成,找出影响测量不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估,最终给出样品中蛋白质含量的标准不确定度及扩展不确定度。1　原理消毒牛奶与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解的氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后,再以盐酸标准溶液滴定,根据盐酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质的含量。2　测定方法简述取样5g左右消化,消化完全后加入蒸馏水至10 0ml定容…     

HPLC法测定食品中人工合成色素的不确定度分析

食品饮料中人工合成色素是重要的监测指标。我国卫生标准中对食品中人工合成色素的允许量有明确的规定，给出食品中人工合成色素的不确定度是为了满足客户要求以及便于测量者和管理科室对测量结果的可信度和准确性进行评定。不确定度是对测量结果可能误差的度量，也是定量说明测量结果质量好坏的一个参数。一个完整的测量结果，除了应给出被测量的最佳估计值之外，还应同时给出测量结果的不确定度。本文依据国家质量技术监督局发布的《测量不确定度评定与表示》（JJF1059—1999），用高效液相色谱法对食品中柠檬黄、日落黄不确定度进行分析，在实际工作中有较高的实用价值。     

氢化物原子吸收光谱法测定豆奶中砷及不确定度评定

[目的]用氢化物原子吸收光谱法测定豆奶中砷含量及不确定度评定。[方法]样品经微波消解,用流动注射氢化物发生器及原子吸收分光光度仪检测,应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定。[结果]该检测方法线性良好,相关系数r=0.9996,相对标准偏差为2.46%～2.83%,加标回收率为98.1%～99.2%,不确定度报告为(0.09±0.01)mg/kg取k=2。[结论]本方法可用于豆奶中砷含量的测定,不确定度评定合理。     

HPLC法测定饮料中苯甲酸的不确定度分析

样品分析与检测过程中 ,对测量结果的可靠性 ,传统上用测量误差理论进行描述。 1993年国际标准化组织 (ISO)等七个国际组织联合发布“测量不确定度导则” ,采用当前国际通行的观点和方法 ,在涉及测量的技术领域和部门 ,用测量不确定度准则对测量结果及其质量进行评定 ,国家实验室认可准则对测量不确定度的分析也提出了要求。本文根据国家技术监督局发布的“测量不确定度评定和表示”(JJF10 5 9-1999) ,以使用高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸为例 ,分析了使用外标法单点定标这一类形的不确定度计算方法和步骤 ,在实际工作中有较强的实用价…     

食品中菌落总数测量结果不确定度评定

目的对食品中菌落总数的结果进行不确定度评定。方法采用合并样本标准差求检测结果的不确定度。结果采用合并样本标准差求得检测结果的不确定度适合于任何一次检测。结论用合并样本标准差评估检验最终结果的不确定度,是一种较方便简捷的方法,并且适合于每一个样本的检验结果,随着检验结果的不断增加,可随时加入到合并样本中,重新计算合并样本标准差,更新其不确定度的取值范围。     

水中硫酸盐测量不确定度的评估

本主要从方法概述、确定测量结果不确定度的米源、建立数学模型、计算相对标准不确定度分量、合成相对标准不确定度、扩展不确定度等人手，详细介绍了水中硫酸盐测量的不确定度评定过程，以供同行参考。     

HPLC方法测定食品中胭脂红的不确定度分析

测量不确定度是指合理地赋予被测量之值的分散性、与浏量结果相联系的参数。借助测量不确定度可以了解到被测量值在什么范围之内，测量不确定度还可以定量说明一个实验室的水平程度及工作水平有多高。在化学分析检测结果不确定度的评定中，由于检验方法不同，检验过程中影响不确定度的因素不同，不确定度的评定结果也不同。本文根据国家技术监督局发布的“测量不确定度评定和表示”（JJF1059—1999），对高效液相色谱法测定食品中的胭脂红进行不确定度分析，建立一套合理的、完整的评定方案。     

原子吸收光谱法测定水中铅的不确定度分析

样品经添加基体改进剂后 ,注入石墨炉原子化器 ,所含的金属离子在石墨内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气 ,待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线 ,其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比[1] 。1　测量数据通过较准曲线拟合 ,测得添加基体改进剂后试样中Pb的质量浓度。得平均数据。见表 1。表 1　Pb质量浓度测定结果次序吸光度 (A)添加基体改进剂后Pb的质量浓度 (μg/L)1 0 .0 4 81 7.52 0 .0 4 81 7.6均值 0 .0 4 81 7.6注 :原试样中Pb的质量浓度为 1 7 6× (1 0 +1 +0 1 ) /1 0 =1 9 5μg/L。2　建立数学模式P…     

石墨炉原子吸收法测定水中镉测量不确定度分析

目的分析石墨炉原子吸收法测定水中镉的不确定度。方法通过建立石墨炉原子吸收法测定水中镉的数学模型,找出影响不确定度的因素,计算合成不确定度,最后得出测量结果的扩展不确定度。结果相对扩展不确定度为4.54%。结论样品重复测定引入的不确定度对结果影响很大,因此应尽可能的增加单个样品的重复测量次数。     

原子吸收光谱法测定牡蛎中铅的测量不确定度评定

目的评定原子吸收光谱法测定牡蛎中铅的测量不确定度。方法根据JF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,分析不确定度主要分量。应用Excel软件,发挥其函数功能。结果分析和识别了分析过程中的不确定度来源,较为全面地评定了测量不确定度。结论识别出测定过程中的关键环节,应在关键环节上严格质量控制,降低测量不确定度。该法对原子荧光光谱法,电感耦合等离子发射光谱法和原子吸收光谱法等测定结果的不确定度评定具有参考作用。     

浅谈测量不确定度评定中"数学模型的建立"

常用测量不确定度评定方法及应用实例中指出：“测量结果Y的不确定度将取决于输人量X1，X2，……Xa的不确定度及其传播律。显然应周全地寻找这些输人量的不确定度来源，可以从测量仪器，测量环境、测量人员、测量方法、被测量方面考虑。应做到不遗漏，不重复”。那么如何在测量不确定度评定中将能影响到测量结果的影响量完善的表示出来，这就需要建立一个好的数学模型。我们在掌握不确定度的基本概念及参考文献的基础上对卫生理化检验中容量分析、重量分析、     

原子荧光法测定食品中砷含量的不确定度评定

近年来,砷含量及形态研究已经成为食品安全及药理作用研究领域中的一个热点问题,而利用原子荧光法测定微量砷含量的分析方法,具有灵敏度高,简便易行,重现性好的特点,已成为砷含量分析的主要方法。但一个完整的测量结果,除了应该给出最佳估计值,还要对其进行不确定度评定,各实验