不同产地丹参中丹参酮ⅡA的含量比较

丹参为常用中药,本文以活性成分丹参酮ⅡA为对照品,对不同地区、不同生长方式的13个丹参样品作了定性、定量分析,为制定丹参药材的质量标准提供了依据。1　仪器、药材和试剂PhilipsPYEUnionPU 880 0紫外光谱仪;Wa ters公司高效液相Millennium 32数据处理系统,LC6 0 0泵,2 4 87UV检测器;甲醇为色谱纯,水为重蒸蒸馏水;丹参酮ⅡA 对照品由本实验室制备分离纯化得到,采用归一化法测定其含量,纯度为98.3% ;实验样品均为Salviamiltior....     

伪品妇科千金片薄层色谱鉴别

妇科千金片 ,湖南省株洲千金药业股份有限公司株洲中药厂生产 ,其质量标准收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第 18册 ,为国家中药保护品种。近来 ,在监督检验过程中发现一批假药 ,本文用薄层色谱鉴别穿心莲内酯和当归与正品进行了比较。1　样品来源、实验试剂、实验仪器1.1　样品来源妇科千金片 ,批号为 0 0 0 5 113(湖南省株洲千金药业股份有限公司株洲中药厂提供 ) ;批号为 0 0 0 2 0 15 (为抽样检品 ) ;批号为 990 80 2 5 (为抽样检品 ,经检验为假药 ,并送标示厂复核 )。1.2　实验试剂穿心莲内酯对照品、当归对照药材 (卫生部生物制…     

高效液相色谱法测定复方鳖甲软肝片中芍药苷的含量

复方鳖甲软肝片由鳖甲 (制 )、赤芍、冬虫夏草、三七等 1 1味药材制成的中药片剂 ,具有软坚散结、化淤解毒、益气养阴功能 ,方中赤芍为君药 ,其所含芍药苷为其指标成分。本实验建立了大孔吸附树脂小柱预处理样品 ,HPLC测定复方鳖甲软肝片中芍药苷含量的方法。1　仪器、材料与试药高效液相色谱仪 :Agilent 1 1 0 0Series。大孔吸附树脂D1 0 1A(天津农药厂 ) ;芍药苷对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;甲醇 (色谱醇 ) ;乙醇 (分析纯 ) ;复方鳖甲软肝片(980 81 8,本院制剂室生产 ;990 70 2 ,0 0 1 0 1 2 ,0 0 1 1 2 8,内蒙古集宁制药厂 )…     

康脑舒口服液的薄层色谱鉴别

康脑舒口服液是结合我院精神专科特点开发的新复方中药制剂 ,治疗神经衰弱有良好疗效 [1]。为有效地控制其内在质量 ,特采用薄层色谱法对康脑舒口服液中的两种主要药材徐长卿、何首乌进行定性分析 ,取得了较满意的效果。1　仪器与试药PBQ- 型薄层自动铺板器 (重庆南岸新力实验电器厂 ) ,薄层层析点样台 (西安市秦西机械厂 ) ,丹皮酚、大黄素对照品 ,何首乌对照药材由中国药品生物制品检定所提供。硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ,其它试剂均为分析纯 ,康脑舒口服液 (批号 :990 6 0 7;990 6 1 0 ;990 6 1 2 ,本院制剂室研制 )2　实验方法2 .1　…     

海金沙掺伪品鉴别2例

目的:鉴别海金沙真品及二例掺伪品,保证海金沙药材的临床用药疗效,保证患者用药安全、有效。方法:眼观、手摸、水试、火试等经验鉴别法,显微鉴别法,炽灼残渣检验法。结果:准确鉴别出海金沙掺伪品二例,分别为红砖土掺伪和黄色河泥沙掺伪。结论:多种鉴别方法相结合,可准确用于海金沙的定性鉴别和杂质定量测定。     

泻热合剂提取工艺的研究

泻热合剂为部颁标准收载的品种 ,含大黄、芒硝、连翘、黄芩等药材 ,具有清热、解毒、通便的功效。用于胸膈烦热、头昏目赤、口舌生疮、咽喉疼痛、小便赤黄、大便秘结。根据处方特点 ,对其中的大黄、黄芩进行醇提 ,其余药材水煎煮。运用正交试验的方法[1 ] 。考察了醇提、水煮的最佳工艺条件。1　仪器与材料LC - 10A高效液相色谱仪 ,日本岛津 ;SPD - 10A检测器 ,日本岛津 ;色谱柱C18(5um ,4 .6mm× 15 0mm) ;大黄、芒硝、连翘等药材 ,购自河南忠诚义药业 ;连翘苷对照品 (批号 :0 82 1- 990 3)、大黄素对照品 (批号 :0 75 6 - 2 0 0 110 )…     

地蚕不同药用部位的比较研究

目的 :为了扩大药源 ,为以地蚕的全草入药代替以地蚕的根茎入药提供实验依据 ,对地蚕的地上部分和地下部分分别进行了金丝桃苷的含量测定。方法 :采用HPLC法 ,色谱柱 :HypersilODSC1 8柱 ( 5 μm ,4 6mm× 15 0mm ) ,流动相 :A为0 1%三氟乙酸 ,B为乙腈 ,洗脱梯度为 0～ 11min时 ,流动相A比流动相B的百分浓度由 5 %梯度增至 45 % ,检测波长为3 5 0nm。结果 :金丝桃苷在 0 2 6～ 1 2 9μg的范围内呈良好线性关系。地蚕地上部位药材中金丝桃苷的含量为 0 2 96% ,地下根茎部位药材中金丝桃苷的含量为 0 0 3 6%。结论 :该方法准确可靠。以金丝桃苷含量为指标 ,可以认为以全草代替根茎直接入药具有合理性。     

HPLC法测定苦杏仁苷两种差向异构体的含量

目的分离纯化L-苦杏仁苷对照品,建立苦杏仁药材中D-、L-苦杏仁苷的含量测定方法。方法采用YMC-Pack Ph高效液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水(5∶95)为流动相;流速:1.00 mL·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:207 nm。结果本实验分离纯化的L-苦杏仁苷对照品纯度为96.3%,D-、L-苦杏仁苷分别在12.118 0～363.540 0μg·mL~(-1)和1.521 6～45.648 0μg·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.999 8和0.999 9,平均加样回收率分别为98.86%(RSD=0.64%)和97.33%(RSD=0.87%)。结论本实验分离纯化的L-苦杏仁苷对照品纯度高,建立的高效液相色谱法(HPLC)简单可行,结果准确可靠,对D-、L-苦杏仁苷具有良好的分离效果,可用于苦杏仁药材中苦杏仁苷的质量控制,为中成药中苦杏仁苷的质量控制提供参考。     

辽细辛中十二碳四烯酰胺A,B的定性及定量分析研究

建立辽细辛中2个主要的直链酰胺成分十二碳四烯酰胺A与十二碳四烯酰胺B的定性与定量分析方法,并测定其在42份辽细辛(37份不同年份收集的北细辛及5份汉城细辛)中的含量。利用HPLC-IT-TOF-MS/MS技术结合对照品鉴定北细辛甲醇提取液中的十二碳四烯酰胺A与B;对2种成分的含量测定采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA),ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为纯水-乙腈,梯度洗脱,柱温45℃,检测波长254 nm。结果表明,HPLC-IT-TOF-MS/MS鉴别细辛中十二碳四烯酰胺A、B的准分子离子[M+H]+为m/z 248.20;2种成分在UPLC-PDA上分离度良好,在检测范围内呈良好线性,平均加样回收率为97.90%和99.86%。在所测定辽细辛样品中,十二碳四烯酰胺A的含量为0.11~3.89 mg·g-1,十二碳四烯酰胺B为0.24~6.65 mg·g-1。含量测定结果显示随着贮藏时间的延长,十二碳四烯酰胺A与十二碳四烯酰胺B的含量均呈现降低的趋势,与2013年收集样品相比,2002~2003年收集样品中两者的平均含量分别降低34%和36%;这2种成分在汉城细辛中的平均含量[十二碳四烯酰胺A:(0.78±0.52)mg·g-1;十二碳四烯酰胺B:(1.69±0.83)mg·g-1]均显著低于北细辛[十二碳四烯酰胺A:(1.59±0.75)mg·g-1;十二碳四烯酰胺B:(2.90±1.17)mg·g-1](P<0.05);辽细辛地上部分十二碳四烯酰胺A的含量为0.11~0.33 mg·g-1,十二碳四烯酰胺B含量为0.24~0.60 mg·g-1,两者的含量均明显低于同一植株的地下部分(分别为0.73~3.89,2.11~6.24 mg·g-1)。本方法快速简便、结果准确,对2种直链酰胺类成分可达到良好的分离并满足含量测定的要求,可用于辽细辛药材中这2种成分的定性与定量分析,为辽细辛药材质量控制方法的进一步提高提供依据。     

HPLC法测定肾康颗粒中丹参酮Ⅱ_A的含量

肾康颗粒处方来源于临床经验方。以丹参为君药 ,与茜草、独活、地榆、大黄、槐花等药味组成 ,主治慢性肾炎。丹参酮 A 为丹参有效成分之一 ,故本实验选择了丹参酮 A 测定其含量。1　仪器与试药HP1 1 0 0型高效液相色谱仪 (四元泵 ,DAD检测器 ,HP化学工作站 ) ,TQ32 8B型电光分析天平(上海天平仪器厂 )。丹参酮 A 对照品 (中国药品生物制品检定所 ,批号 :0 766- 960 6) ,肾康颗粒由安庆石化医院提供 ;所用试剂均为分析纯。2　方法与结果2 .1　色谱条件 :色谱柱 :ODS C18填充柱 ;流动相 :甲醇 -水 ( 75∶ 2 5 ) ;检测波长 :2 70 nm;…     

心舒颗粒中葛根素的含量测定

心舒颗粒 ,由黄芪、葛根、丹参等 6味药组成 ,具有补气活血、通脉益肾等作用。用于治疗冠心病、心绞痛。葛根素为本制剂与功能主治相一致的活性成分之一。本实验采用高效液相色谱法测定葛根素的含量 ,方法可靠 ,重现性好。1　实验材料仪器 :日本岛津LC - 6A高效液相色谱仪 ,C -R3A数据处理机 ,SPD - 6AV可见紫外检测器 ;SIL -6A自动进样器 ,CQ - 2 5 0超声波清洗器。所用试剂 :甲醇、乙腈为色谱纯 ,磷酸为分析纯 ,葛根素对照品由中国药品生物制品检定所提供。2　实验方法2 1　对照品溶液的制备　精密称取葛根素对照品12mg ,置 10 0m…     

麝香总灰分微量元素测定

麝香为名贵中药材,具有开窍醒神、活血通经、消肿止痛等功效。为确保麝香质量,《中国药典》1995年版部对麝香的检验项目作了严格规定,其中[检查]项下规定总灰分按干燥品计算,不得过6.5%。至于麝香总灰分微量元素含量,目前尚未见报道。笔者曾对一件检品麝香总灰分中的部分微量元素含量进行了测定。现将测定结果报告如下。1　样品与仪器1.1　样品:本所麝香检品测得的总灰分(按《中国药典》1995年版部附录IXK灰分测定法测定,麝香药材产地为四川省阿坝自藏族羌族自治州)。1.2　仪器:日立Z—8000塞曼效应原子吸收分光度计(日本产)。2　方法与结…     

正交试验法优化虎杖提取工艺的实验研究

虎杖系蓼科植物虎杖的干燥根茎及根 ,可用于治疗宫颈糜烂慢性盆腔炎、阑尾炎、气管炎、高血压、乙肝、银屑病和因放疗引起的白细胞减少症等疾病。虎杖的化学成分主要为蒽醌类 ,其中大黄素的含量较高。本实验采用四因素三水平等水平正交试验Ｌ9(34 ) [4 ] ,选择大黄素含量和浸膏收率二项综合评分的方法优化虎杖的提取工艺 ,为虎杖单方或复方制剂生产提取提供了试验依据。1　仪器与试剂美国ＨＰ1 1 0 0高效液相色谱系统 ,可变波长紫外检测器 ,大黄素对照品 (供含量测定用 ,中国药品生物制品检定所 ,批号 0 756 - 990 8)。虎杖药材经昆明医学院…     

淫羊藿提取物中淫羊藿苷含量的 HPLC测定

淫羊藿药材为《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版收载品种 ,淫羊藿苷为其中有效成分。为了控制其质量 ,本实验建立了 HPLC法测定淫羊藿提取物中淫羊藿苷的含量 ,并在方法学考察过程中 ,对文献 [1～ 6 ]报道的多种色谱条件进行了比较 ,建立了合适的测定方法。1　仪器与试剂Waters(2 690 -996)高效液相色谱仪 ,Sart-o-rius BP2 1 1 D型电子天平 ,CQ-2 5 0超声波清洗仪。淫羊藿提取物 (浸膏粉 )为本公司自制。淫羊藿苷对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ,供含量测定用 ,批号 :0 73 7-2 0 0 1 1 1 )。乙腈为色谱纯 ,甲醇为分析纯 ,水为重…     

中药材海金沙X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定

目的:建立中药材海金沙新的分析鉴定方法。方法:以甲醇、氯仿、石油醚为提取溶剂,提取中药材海金沙,采用粉末X射线衍射Fourier谱鉴定法对提取物进行分析鉴定。结果:通过对三种海金沙药材的甲醇、氯仿、石油醚提取物实验,分析、比较所得出的图谱,获得了海金沙的标准X射线衍射Fourier指纹图谱及特征标记峰值。结论:实验结果表明,X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法可用于中药材海金沙的分析鉴定。     

RP-HPLC法测定金银花糖浆中绿原酸的含量

金银花糖浆由金银花和忍冬藤煎制而成。绿原酸为金银花糖浆中的主要抗菌消炎成分。标准中仅对药材进行了定性鉴别 ,而无有效成分的含量测定。为了有效地控制产品质量 ,本实验参考文献 [1～ 3 ] ,采用 HPLC法测定该制剂中有效成分绿原酸的含量 ,方法简便、快速 ,结果满意。1　仪器与试药HPLC1 0 50 (美国惠普公司 ) ,UV— 2 50 1 PC(日本岛津 ) ,绿原酸对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,金银花糖浆 (重庆桐君阁药厂提供 )。试剂除乙腈为色谱纯外其他均为分析纯。2　实验部分2 .1　色谱条件 :色谱柱 :Kromail C1 8柱 (5μm,1 0 0mm× …     

川麦冬药材的等级评价标准分析

目的:通过对川麦冬药材多种质控指标的检测和分析,探索该药材性状与内在质量之间的关联性,为川麦冬药材等级标准的制定提供参考。方法:对28批不同等级川麦冬药材(一等品、二等品、三等品和统货)开展性状检查、显微和薄层鉴别、水分、灰分、酸不溶性灰分、二氧化硫残留量、重金属和有害元素残留量、多效唑残留量、水溶性浸出物、总皂苷含量及3种主要成分(麦冬皂苷D,甲基麦冬黄烷酮A,甲基麦冬黄烷酮B)含量测定,分析各项指标与川麦冬药材等级之间的相关性。结果:川麦冬药材在性状、显微特征和薄层色谱方面均具有专属性特征,川麦冬药材的杂质、水分、灰分、酸不溶性灰分和水溶性浸出物在不同等级之间存在一定差异性。川麦冬一等品每50 g药材含80～120粒,水分11. 1%～14. 9%,灰分1. 6%～2. 1%,酸不溶性灰分0. 03%～0. 14%,水溶性浸出物77. 0%～86. 5%;二等品每50 g药材含120～160粒,水分13. 1%～14. 2%,灰分1. 3%～2. 2%,酸不溶性灰分0. 06%～0. 22%,水溶性浸出物75. 9%～83. 3%;三等品每50 g药材含160～300粒,杂质0. 2%～8. 4%,水分12. 6%～14. 0%,灰分1. 2%～1. 5%,酸不溶性灰分0. 06%～0. 22%,水溶性浸出物74. 0%～86. 5%;统货每50 g药材含80～300粒,杂质1. 2%～22. 6%,水分13. 0%～15. 4%,灰分1. 4%～2. 0%,酸不溶性灰分0. 03%～0. 15%,水溶性浸出物79. 8%～85. 2%。结论:川麦冬药材以每50 g所含粒数等外观性状并结合杂质、浸出物等内在指标进行等级划分具有一定合理性和可行性,可作为川麦冬药材等级标准的参考。     

不同炮制方法对藤三七珠芽总黄酮含量的影响

目的:通过对藤三七珠芽药材进行清蒸、酒蒸,并测定总黄酮含量,为充分利用藤三七珠芽而作出科学参考。方法:以芦丁为标准品,采用紫外分光光度法建立标准曲线Y=9. 813X+0. 028 7,测定并比较清蒸、酒蒸以及生品藤三七中总黄酮含量,得出藤三七珠芽的最佳使用方法。结果:其总黄酮测定芦丁浓度在0. 017 74～0. 070 98 mg/m L时,吸光度A在0. 2～0. 8之间,测得生品藤三七珠芽总黄酮含量为3. 99%,蒸制品含量为2. 25%,酒蒸含量为2. 55%。结论:本研究建立的测定总黄酮的方法专属性强,适用于藤三七珠芽的总黄酮质量测定。生品的总黄酮含量最高,其次是酒蒸,蒸制含量最低。     

毛冬青药材的指纹图谱

目的:研究毛冬青药材的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其内在质量提供可靠方法.方法:毛冬青药材指纹图谱HPLC-UV分析条件如下:Lichrospher C18(250 nun×4.6 mm,5 μm)色谱柱:流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为210 nm.结果:不同来源的9个毛冬青样品与对照药材相比.除3个样品具有相似的指纹图谱外,其余样品的指纹图谱差异较大.对照药材显示16个主要色谱峰,通过对各色谱峰的紫外光谱数据分析并与对照品比较:4、6.7、10.12,13、14、16号峰分别鉴定为丁香脂素.4,4'-O-β-D-双葡萄苷(liriodendin)、广玉兰赖宁苷C(magnolenin C)、无梗五加苷B(acanthoside B)、冬青苷O(ilexoside O),毛冬青皂苷B2(ilexsaponin B2)、毛冬青皂苷A1(ilexsaponin A1)、毛冬青皂苷B1(ilexsaponin B1)和冬青素A(ilexgenin A).根据色谱峰的紫外吸收光谱特征,可将毛冬青药材的指纹图谱分为2个区域:第一个区域的保留时间为5～35 min,共9个主要色谱峰,主要为木脂素类成分;保留时间在35-80 min的色谱峰为第2区,共7个主要峰,多为皂苷类类成分.结论:所建立的液相色谱指纹图谱特征性和专属性强,可作为毛冬青药材内在质量控制的有效方法.     

分光光度法测定桃红四物汤中总黄酮含量

桃红四物汤出自《医宗金鉴》,由桃仁、红花、当归、赤芍、生地、川芎组成 ,是活血化瘀的代表方之一。功能活血调经 ,主治血瘀所致的月经不调、痛经、闭经、崩漏以及眼底出血之暴盲 [1 ]。为控制其内在质量 ,本实验首次对该方中的总黄酮进行了测定。1　仪器与试剂75 6MC紫外 -可见分光光度计 (上海分析仪器厂 ) ,芦丁对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,实验中所用试剂均为分析纯 ,该方中 6味中药药材均符合《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版标准。2　实验方法与结果2 .1　对照品及供试品溶液的制备 :对照品溶液的制备 :精密称取芦丁对照品…